CN112266372A - 一种δ-己内酯合成香料的生产装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种δ‑己内酯合成香料的生产装置和方法,包括将乙酰乙酸乙酯、氢氧化钠按照配比加入反应釜中，搅拌均匀，升温后，滴加丙烯酸甲酯，回收过量的乙酰乙酸乙酯后，得到乙酰基琥珀酸酯，然后将乙酰基琥珀酸酯和硫酸加入到脱羧釜中，升温搅拌反应，收集到副产物乙醇后，得到乙酰丁酸，转移到水洗釜进行碱洗和水洗后，将乙酰丁酸和甲醇加入加氢釜中，通入氢气进行加氢反应；反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器进行固液分离，固相催化剂压回到反应釜中，继续下一批反应套用，液相转移到精馏釜中，常压回收甲醇结束后，减压蒸馏收集δ‑己内酯产品；本发明解决了δ‑己内酯合成产率低、成本高、工艺流程复杂的问题。
Description
技术领域
本发明属于香料生产技术领域，具体地，涉及一种δ-己内酯合成香料的生产装置和方法。
背景技术
δ-己内酯为无色至淡黄色油状液体，是重要的有机化合物和中间体，在香精香料和药物合成领域具有广阔的应用发展前景，天然品存在于椰子油、热的乳脂等中。GB2760食品安全国家标准规定为允许使用的食品用香料，呈椰子油和乳脂似香气，有焦香和果香，用于杏仁、樱桃、黄油、奶油等食用香精，也用于烟草香精。
δ-己内酯合成的工艺路线有多种方法，主要包括：一是1,5-己二醇路线，该方法原料不易得到，存在生产成本过高的问题；二是2-甲基环戊酮路线或1-甲基环戊烯路线，该方法存在产生大量的磷酸废水的问题；三是3-氯丙酸甲酯路线，该方法伴随着大量的副反应，产品收率较低。因此现阶段δ-己内酯的合成工艺为多步反应，多步反应使得在制备过程中会发生副反应，进而使得成品中含有大量的杂质，降低了δ-己内酯的产率。使得δ-己内酯的生产和应用具有较大的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种δ-己内酯合成香料的生产装置和方法，通过使用该生产装置，以乙酰乙酸乙酯和丙烯酸甲酯为起始原料，经缩合、脱羧和加氢反应后生产δ-己内酯合成香料，解决了现有技术中存在的δ-己内酯合成产率低、成本高、工艺流程复杂的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种δ-己内酯合成香料的生产方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、开启反应釜的循环冷却水和搅拌器，从乙酰乙酸乙酯高位槽向反应釜中加入乙酰乙酸乙酯，然后向反应釜中加入氢氧化钠，搅拌均匀；开启反应釜的蒸汽阀门，升温反应釜，控制釜温在30-50℃，然后从丙烯酸甲酯高位槽经过滴加泵向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持釜温搅拌1h，取样进行气相色谱检测，乙酰乙酸乙酯含量在1％以下时，结束反应，将反应液转移到蒸馏釜中；
步骤S2、开启蒸馏釜的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，在塔顶温度为85-90℃，真空压力为3333Pa条件下，减压蒸馏回收乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯通过第一冷凝器冷凝后，经乙酰乙酸乙酯真空接收罐收集后，转移到乙酰乙酸乙酯高位槽中；
步骤S3、提高蒸馏釜内真空度，在塔顶温度为95-105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集乙酰基琥珀酸酯，乙酰基琥珀酸酯通过第一冷凝器冷凝后，经乙酰基琥珀酸酯真空接收罐收集后，转移到乙酰基琥珀酸酯高位槽中；
步骤S4、从乙酰基琥珀酸酯高位槽向带有塔节的脱羧釜中加入乙酰基琥珀酸酯，开启脱羧釜蒸汽阀门和搅拌器，然后从硫酸高位槽向脱羧釜中加入硫酸，将脱羧釜釜温升高至90-100℃，继续搅拌4-8h，反应过程中产生的副产物乙醇，通过脱羧釜自带的塔顶冷凝器和螺旋板换热器冷凝后，收集到乙醇接收罐中；
步骤S5、以釜底退料方式将脱羧釜中的反应液转移到水洗釜中，从10％氢氧化钠高位槽向水洗釜中加入10％氢氧化钠溶液，中和反应液pH至7-7.5，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层中加入清水洗涤，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到乙酰丁酸高位槽中；
步骤S6、将催化剂装填到加氢反应釜中，然后分别从乙酰丁酸高位槽和甲醇高位槽向加氢釜中加入乙酰丁酸和甲醇，用氮气置换5次后，通入氢气，待反应系统压力稳定在4MPa时，开启加氢釜的蒸汽阀门，将釜温升高至175-185℃，持续通入氢气进行加氢反应4-8h，反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器进行固液分离，液相压送转移到精馏釜中，从甲醇高位槽向自动反冲洗精密过滤器中放料，将催化剂压回到加氢釜中，继续下一批反应使用；
步骤S7、开启精馏釜的蒸汽阀门，加热升温，在塔顶温度为48-53℃，常压条件下，蒸馏回收甲醇，甲醇通过第二冷凝器冷凝，经甲醇接收罐收集后，转移到甲醇高位槽中；
步骤S8、待精馏塔的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收甲醇结束，开启真空泵，升高温度，在塔顶温度为100-105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集δ-己内酯，δ-己内酯通过第二冷凝器冷凝，经产品真空接收罐收集后，转移到产品暂存罐中。
步骤S1中所述丙烯酸甲酯在丙烯酸甲酯高位槽中的保温温度为15-25℃。
步骤S1中所述氢氧化钠与乙酰乙酸乙酯用量的质量比为0.01-0.1:1，优选为0.01-0.02:1；所述丙烯酸甲酯与乙酰乙酸乙酯用量的摩尔比为0.1-1:1，优选为0.25-0.5:1。
步骤S4中所述硫酸与乙酰基琥珀酸酯用量的质量比为0.01-0.1:1，优选为0.02-0.05:1。
步骤S6中所述催化剂为5％钯炭或5％钌炭中的一种，所述装填量为5-10kg，所述甲醇与乙酰丁酸酯用量的体积比为0.1-1:1，优选为0.2-0.5:1。
一种δ-己内酯合成香料的生产装置，包括反应釜、蒸馏釜、脱羧釜、水洗釜、加氢釜、精馏釜和产品暂存罐，所述反应釜的进料口通过管道分别连通有乙酰乙酸乙酯高位槽和丙烯酸甲酯高位槽，所述丙烯酸甲酯高位槽与反应釜之间的管道上安装有滴加泵，反应釜的出料口与蒸馏釜进料口通过管道连通，所述蒸馏釜与反应釜之间的管道上安装有泵体，蒸馏釜底端设有安全阀，蒸馏釜的蒸汽出口通过管道连通有第一冷凝器，所述第一冷凝器与蒸馏釜之间的管道上安装有蒸馏塔，第一冷凝器底端通过管道分别连通有乙酰乙酸乙酯真空接收罐和乙酰基琥珀酸酯真空接收罐，所述乙酰乙酸乙酯真空接收罐出料口通过管道与乙酰乙酸乙酯高位槽连通，乙酰乙酸乙酯真空接收罐与乙酰乙酸乙酯高位槽之间的管道上安装有泵体，所述脱羧釜的进料口通过管道分别连通有乙酰基琥珀酸酯高位槽和硫酸高位槽，所述乙酰基琥珀酸酯真空接收罐出料口与乙酰基琥珀酸酯高位槽通过管道连通，乙酰基琥珀酸酯真空接收罐与乙酰基琥珀酸酯高位槽之间的管道上安装有泵体，脱羧釜顶端连通有螺旋板换热器，所述螺旋板换热器底端连通有乙醇接收罐，脱羧釜底端的出料口通过管道与水洗釜连通，且脱羧釜与水洗釜之间的管道上安装有泵体，所述水洗釜顶端设有清水入口，水洗釜顶端通过管道连通有10％氢氧化钠高位槽，所述加氢釜顶端通过管道分别连通有乙酰丁酸高位槽和甲醇高位槽，所述水洗釜底端出料口与乙酰丁酸高位槽通过管道连通，水洗釜与乙酰丁酸高位槽之间的管道上安装有泵体，所述精馏釜与加氢釜之间安装有自动反冲洗精密过滤器，所述自动反冲洗精密过滤器底端通过管道与加氢釜内部连通，自动反冲洗精密过滤器一侧的进料口通过管道与甲醇高位槽连通，且自动反冲洗精密过滤器与甲醇高位槽之间的管道上安装有泵体，自动反冲洗精密过滤器顶端的出液口通过管道与精馏釜连通，所述精馏釜的蒸汽出口通过管道连通有第二冷凝器，所述第二冷凝器与精馏釜之间的管道上安装有精馏塔，第二冷凝器底端通过管道分别与甲醇接收罐和产品真空接收罐连通，所述甲醇接收罐底端通过管道与甲醇高位槽连通，且甲醇接收罐与甲醇高位槽之间的管道上安装有泵体，所述产品真空接收罐底端连通有产品暂存罐。
进一步，所述反应釜、脱羧釜、水洗釜和加氢釜内均安装有搅拌器和驱动电机。
进一步，所述蒸馏塔内填充有cy500型不锈钢波纹填料，所述精馏塔内填充有cy700型不锈钢波纹填料。
本发明的有益效果：
本发明通过将乙酰乙酸乙酯、氢氧化钠按照配比加入到反应釜中，搅拌均匀，升温后，滴加丙烯酸甲酯，回收过量的乙酰乙酸乙酯后，得到乙酰基琥珀酸酯，然后将乙酰基琥珀酸酯和硫酸，加入到有分馏回流装置的脱羧釜中，升温搅拌反应，收集到副产物乙醇后，得到乙酰丁酸，转移到水洗釜进行碱洗和水洗后，将乙酰丁酸和甲醇加入加氢釜中，通入氢气进行加氢反应；反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器进行固液分离，固相催化剂压回到反应釜中，继续下一批反应套用，液相转移到精馏釜中，常压回收甲醇结束后，减压蒸馏收集δ-己内酯产品，整体工艺流程相对简短，不腐蚀装置、且原料易得，总收率提高；
本发明通过在脱羧釜处增加螺旋板换热器和乙醇接收罐，将脱羧反应的副产物乙醇及时移出，有效提高了反应收率，通过使用自动反冲洗精密过滤器，将甲醇高位槽与自动反冲洗精密过滤器连通，实现将固态的催化剂与液态反应产物分离，利用甲醇高位槽的高位压差，将自动反冲洗精密过滤器中的催化剂和剩余反应物转移到加氢釜中回用，提高生产效率的同时，减少了生产原料和催化剂的浪费，简化了工艺流程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明δ-己内酯合成香料生产装置的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、乙酰乙酸乙酯高位槽；2、丙烯酸甲酯高位槽；3、反应釜；4、滴加泵；5、蒸馏釜；6、第一冷凝器；7、乙酰乙酸乙酯真空接收罐；8、乙酰基琥珀酸酯真空接收罐；9、乙酰基琥珀酸酯高位槽；10、硫酸高位槽；11、脱羧釜；12、螺旋板换热器；13、乙醇接收罐；14、10％氢氧化钠高位槽；15、水洗釜；16、乙酰丁酸高位槽；17、甲醇高位槽；18、加氢釜；19、自动反冲洗精密过滤器；20、精馏釜；21、第二冷凝器；22、甲醇接收罐；23、产品真空接收罐；24、产品暂存罐；25、蒸馏塔；26、精馏塔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种δ-己内酯合成香料的生产方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、开启香料生产装置的反应釜3的循环冷却水和搅拌器，从乙酰乙酸乙酯高位槽1向反应釜3中加入乙酰乙酸乙酯300kg，然后向反应釜3中加入氢氧化钠3kg，搅拌均匀；开启反应釜3的蒸汽阀门，升温反应釜3，控制釜温在35℃，然后从丙烯酸甲酯高位槽2经过滴加泵4向反应釜3中滴加丙烯酸甲酯90kg，滴加时间控制在5.5h，滴加结束后，保持釜温搅拌1h，取样进行气相色谱检测，乙酰乙酸乙酯含量在1％以下时，结束反应，将反应液转移到蒸馏釜5中；
步骤S2、开启蒸馏釜5的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，在塔顶温度为85℃，真空压力为3333Pa条件下，减压蒸馏回收乙酰乙酸乙酯149kg，乙酰乙酸乙酯通过第一冷凝器6冷凝后，经乙酰乙酸乙酯真空接收罐7收集后，转移到乙酰乙酸乙酯高位槽1中；
步骤S3、提高蒸馏釜5内真空度，在塔顶温度为96℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集乙酰基琥珀酸酯，乙酰基琥珀酸酯通过第一冷凝器6冷凝后，经乙酰基琥珀酸酯真空接收罐8收集后，得到乙酰基琥珀酸酯205kg，转移到乙酰基琥珀酸酯高位槽9中；
步骤S4、从乙酰基琥珀酸酯高位槽9向带有塔节的脱羧釜11中加入乙酰基琥珀酸酯205kg，开启脱羧釜11蒸汽阀门和搅拌器，然后从硫酸高位槽10向脱羧釜11中加入硫酸6kg，将脱羧釜11釜温升高至90℃，继续搅拌5h，反应过程中产生的副产物乙醇，通过脱羧釜11自带的塔顶冷凝器和螺旋板换热器12冷凝后，收集到乙醇接收罐13中；
步骤S5、以釜底退料方式将脱羧釜11中的反应液转移到水洗釜15中，从10％氢氧化钠高位槽14向水洗釜15中加入10％氢氧化钠溶液48kg，中和反应液pH至7，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层中加入清水洗涤，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，得到油层乙酰丁酸125kg，将油层转移到乙酰丁酸高位槽16中；
步骤S6、将催化剂5％钯炭5kg装填到加氢反应釜3中，然后分别从乙酰丁酸高位槽16和甲醇高位槽17向加氢釜18中加入乙酰丁酸125kg和甲醇35kg，用氮气置换5次后，通入氢气，待反应系统压力稳定在4MPa时，开启加氢釜18的蒸汽阀门，将釜温升高至178℃，持续通入氢气进行加氢反应6h，反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器19进行固液分离，液相压送转移到精馏釜20中，从甲醇高位槽17向自动反冲洗精密过滤器19中放料，将催化剂压回到加氢釜18中，继续下一批反应使用；
步骤S7、开启精馏釜20的蒸汽阀门，加热升温，在塔顶温度为50℃，常压条件下，蒸馏回收甲醇，甲醇通过第二冷凝器21冷凝，经甲醇接收罐22收集后，转移到甲醇高位槽17中；
步骤S8、待精馏塔26的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收甲醇结束，开启真空泵，升高温度，在塔顶温度为100℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集δ-己内酯，δ-己内酯通过第二冷凝器21冷凝，经产品真空接收罐23收集后，得到δ-己内酯102kg，转移到产品暂存罐24中。
步骤S1中所述丙烯酸甲酯在丙烯酸甲酯高位槽2中的保温温度为20℃。
产品检测GC条件为：色谱柱HP-5(30mx0.32mmx0.25um)；检测器FID，温度250℃；进样：进样量约0.2ul，分流比1：100，进样口温度250℃；载气：N2，流速20L/min，柱前压34.47kPa；色谱炉温度：线性程序升温从50℃～180℃，速率为4℃/min；然后线性程序升温从180℃～250℃，速率为25℃/min。
检测得到的δ-己内酯合成香料为无色透明液体，具有乳脂样、果香和椰子样香气，经气相色谱分析产物纯度为98.56％，检测折光指数(20℃)为1.4496，相对密度(25℃)为1.0368。
实施例2
一种δ-己内酯合成香料的生产方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、开启香料生产装置的反应釜3的循环冷却水和搅拌器，从乙酰乙酸乙酯高位槽1向反应釜3中加入乙酰乙酸乙酯500kg，然后向反应釜3中加入氢氧化钠8kg，搅拌均匀；开启反应釜3的蒸汽阀门，升温反应釜3，控制釜温在45℃，然后从丙烯酸甲酯高位槽2经过滴加泵4向反应釜3中滴加丙烯酸甲酯150kg，滴加时间控制在8h，滴加结束后，保持釜温搅拌1h，取样进行气相色谱检测，乙酰乙酸乙酯含量在1％以下时，结束反应，将反应液转移到蒸馏釜5中；
步骤S2、开启蒸馏釜5的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，在塔顶温度为90℃，真空压力为3333Pa条件下，减压蒸馏回收乙酰乙酸乙酯291kg，乙酰乙酸乙酯通过第一冷凝器6冷凝后，经乙酰乙酸乙酯真空接收罐7收集后，转移到乙酰乙酸乙酯高位槽1中；
步骤S3、提高蒸馏釜5内真空度，在塔顶温度为102℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集乙酰基琥珀酸酯，乙酰基琥珀酸酯通过第一冷凝器6冷凝后，经乙酰基琥珀酸酯真空接收罐8收集后，得到乙酰基琥珀酸酯342kg，转移到乙酰基琥珀酸酯高位槽9中；
步骤S4、从乙酰基琥珀酸酯高位槽9向带有塔节的脱羧釜11中加入乙酰基琥珀酸酯342kg，开启脱羧釜11蒸汽阀门和搅拌器，然后从硫酸高位槽10向脱羧釜11中加入硫酸17kg，将脱羧釜11釜温升高至100℃，继续搅拌7h，反应过程中产生的副产物乙醇，通过脱羧釜11自带的塔顶冷凝器和螺旋板换热器12冷凝后，收集到乙醇接收罐13中；
步骤S5、以釜底退料方式将脱羧釜11中的反应液转移到水洗釜15中，从10％氢氧化钠高位槽14向水洗釜15中加入10％氢氧化钠溶液140kg，中和反应液pH至7.5，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层中加入清水洗涤，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，得到油层乙酰丁酸155kg，将油层转移到乙酰丁酸高位槽16中；
步骤S6、将催化剂5％钯炭5kg装填到加氢反应釜3中，然后分别从乙酰丁酸高位槽16和甲醇高位槽17向加氢釜18中加入乙酰丁酸155kg和甲醇75kg，用氮气置换5次后，通入氢气，待反应系统压力稳定在4MPa时，开启加氢釜18的蒸汽阀门，将釜温升高至185℃，持续通入氢气进行加氢反应7h，反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器19进行固液分离，液相压送转移到精馏釜20中，从甲醇高位槽17向自动反冲洗精密过滤器19中放料，将催化剂压回到加氢釜18中，继续下一批反应使用；
步骤S7、开启精馏釜20的蒸汽阀门，加热升温，在塔顶温度为53℃，常压条件下，蒸馏回收甲醇，甲醇通过第二冷凝器21冷凝，经甲醇接收罐22收集后，转移到甲醇高位槽17中；
步骤S8、待精馏塔26的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收甲醇结束，开启真空泵，升高温度，在塔顶温度为105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集δ-己内酯，δ-己内酯通过第二冷凝器21冷凝，经产品真空接收罐23收集后，得到δ-己内酯126kg，转移到产品暂存罐24中。
步骤S1中所述丙烯酸甲酯在丙烯酸甲酯高位槽2中的保温温度为25℃。
产品检测GC条件为：色谱柱HP-5(30mx0.32mmx0.25um)；检测器FID，温度250℃；进样：进样量约0.2ul，分流比1：100，进样口温度250℃；载气：N2，流速20L/min，柱前压34.47kPa；色谱炉温度：线性程序升温从50℃～180℃，速率为4℃/min；然后线性程序升温从180℃～250℃，速率为25℃/min。
检测得到的δ-己内酯合成香料为无色透明液体，具有乳脂样、果香和椰子样香气，经气相色谱分析产物纯度为98.23％，检测折光指数(20℃)为1.4502，相对密度(25℃)为1.0371。
请参阅图1所示，一种δ-己内酯合成香料的生产装置，包括反应釜3、蒸馏釜5、脱羧釜11、水洗釜15、加氢釜18、精馏釜20和产品暂存罐24，所述反应釜3的进料口通过管道分别连通有乙酰乙酸乙酯高位槽1和丙烯酸甲酯高位槽2，所述丙烯酸甲酯高位槽2与反应釜3之间的管道上安装有滴加泵4，反应釜3的出料口与蒸馏釜5进料口通过管道连通，所述蒸馏釜5与反应釜3之间的管道上安装有泵体，蒸馏釜5底端设有安全阀，蒸馏釜5的蒸汽出口通过管道连通有第一冷凝器6，所述第一冷凝器6与蒸馏釜5之间的管道上安装有蒸馏塔25，第一冷凝器6底端通过管道分别连通有乙酰乙酸乙酯真空接收罐7和乙酰基琥珀酸酯真空接收罐8，所述乙酰乙酸乙酯真空接收罐7出料口通过管道与乙酰乙酸乙酯高位槽1连通，乙酰乙酸乙酯真空接收罐7与乙酰乙酸乙酯高位槽1之间的管道上安装有泵体，所述脱羧釜11的进料口通过管道分别连通有乙酰基琥珀酸酯高位槽9和硫酸高位槽10，所述乙酰基琥珀酸酯真空接收罐8出料口与乙酰基琥珀酸酯高位槽9通过管道连通，乙酰基琥珀酸酯真空接收罐8与乙酰基琥珀酸酯高位槽9之间的管道上安装有泵体，脱羧釜11顶端连通有螺旋板换热器12，所述螺旋板换热器12底端连通有乙醇接收罐13，脱羧釜11底端的出料口通过管道与水洗釜15连通，且脱羧釜11与水洗釜15之间的管道上安装有泵体，所述水洗釜15顶端设有清水入口，水洗釜15顶端通过管道连通有10％氢氧化钠高位槽14，所述加氢釜18顶端通过管道分别连通有乙酰丁酸高位槽16和甲醇高位槽17，所述水洗釜15底端出料口与乙酰丁酸高位槽16通过管道连通，水洗釜15与乙酰丁酸高位槽16之间的管道上安装有泵体，所述精馏釜20与加氢釜18之间安装有自动反冲洗精密过滤器19，所述自动反冲洗精密过滤器19底端通过管道与加氢釜18内部连通，自动反冲洗精密过滤器19一侧的进料口通过管道与甲醇高位槽17连通，且自动反冲洗精密过滤器19与甲醇高位槽17之间的管道上安装有泵体，自动反冲洗精密过滤器19顶端的出液口通过管道与精馏釜20连通，所述精馏釜20的蒸汽出口通过管道连通有第二冷凝器21，所述第二冷凝器21与精馏釜20之间的管道上安装有精馏塔26，第二冷凝器21底端通过管道分别与甲醇接收罐22和产品真空接收罐23连通，所述甲醇接收罐22底端通过管道与甲醇高位槽17连通，且甲醇接收罐22与甲醇高位槽17之间的管道上安装有泵体，所述产品真空接收罐23底端连通有产品暂存罐24。
所述反应釜3、脱羧釜11、水洗釜15和加氢釜18内均安装有搅拌器和驱动电机。
所述蒸馏塔25内填充有cy500型不锈钢波纹填料，所述精馏塔26内填充有cy700型不锈钢波纹填料。
本发明工作原理：
开启反应釜3的循环冷却水和搅拌器，从乙酰乙酸乙酯高位槽1向反应釜3中计量加入乙酰乙酸乙酯，然后通过氢氧化钠加料口向反应釜3中计量加入氢氧化钠，搅拌均匀；开启反应釜3的蒸汽阀门，使反应釜3升温，然后从具有保温功能的丙烯酸甲酯高位槽2和滴加泵4向反应釜3中计量滴加丙烯酸甲酯，滴加结束后，保持釜温并进行搅拌，取样进行气相色谱检测，乙酰乙酸乙酯含量在1％以下时，结束反应，将反应液转移到蒸馏釜5中；
开启蒸馏釜5的蒸汽阀门，开启蒸馏釜5自带的真空泵进行抽真空，并加热升温蒸馏釜5，减压蒸馏回收乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯通过第一冷凝器6冷凝后，经乙酰乙酸乙酯真空接收罐7收集后，启动泵体转移到乙酰乙酸乙酯高位槽1，可以重复利用；提高真空度，减压蒸馏收集乙酰基琥珀酸酯，乙酰基琥珀酸酯通过第一冷凝器6冷凝后，经乙酰基琥珀酸酯真空接收罐8收集后，启动泵体转移到乙酰基琥珀酸酯高位槽9中备用；
从乙酰基琥珀酸酯高位槽9向带有塔节的脱羧釜11中计量加入乙酰基琥珀酸酯，开启脱羧釜11蒸汽阀门和搅拌器，然后从硫酸高位槽10向脱羧釜11中计量加入硫酸，将脱羧釜11釜温升高后，继续搅拌，反应过程中产生的副产物乙醇，通过脱羧釜11自带的塔顶冷凝器和螺旋板换热器12冷凝后，收集到乙醇接收罐13中；
以脱羧釜11中的反应液，转移到水洗釜15中，从10％氢氧化钠高位槽14中计量向水洗釜15中加入氢氧化钠溶液，中和反应液pH，静置分层，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层中继续加入清水洗涤，静置分层，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到乙酰丁酸高位槽16中；
从催化剂入口将催化剂装填到加氢釜18中，然后分别从乙酰丁酸高位槽16和甲醇高位槽17向加氢釜18中加入乙酰丁酸和甲醇，用氮气置换加氢釜18内空气后，通入氢气，待反应系统压力稳定后，开启加氢釜18的蒸汽阀门，将釜温升高，持续通入氢气进行加氢反应，反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器19进行固液分离，液相从自动反冲洗精密过滤器19顶端的出液口压送转移到精馏釜20中，然后关闭自动反冲洗精密过滤器19连通精馏釜20的管道阀门，从甲醇高位槽17放料到自动反冲洗精密过滤器19中，利用高位压差将自动反冲洗精密过滤器19中的固相催化剂压回到加氢釜18中，继续下一批反应使用；
开启精馏釜20的蒸汽阀门，加热升温，常压条件下，蒸馏回收甲醇，收集的甲醇通过第二冷凝器21冷凝，经甲醇接收罐22收集后，转移到甲醇高位槽17中回收再利用；待精馏塔26顶温度下降或塔顶不出料时，回收甲醇结束，开启真空泵，继续升高温度，减压蒸馏收集δ-己内酯，收集的δ-己内酯通过第二冷凝器21冷凝，经产品真空接收罐23收集后，转移到产品暂存罐24中。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤S1、开启反应釜(3)的循环冷却水和搅拌器，从乙酰乙酸乙酯高位槽(1)向反应釜(3)中加入乙酰乙酸乙酯，然后向反应釜(3)中加入氢氧化钠，搅拌均匀；开启反应釜(3)的蒸汽阀门，升温反应釜(3)，控制釜温在30-50℃，然后从丙烯酸甲酯高位槽(2)经过滴加泵(4)向反应釜(3)中滴加丙烯酸甲酯，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持釜温搅拌1h，取样进行气相色谱检测，乙酰乙酸乙酯含量在1％以下时，结束反应，将反应液转移到蒸馏釜(5)中；
步骤S2、开启蒸馏釜(5)的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，在塔顶温度为85-90℃，真空压力为3333Pa条件下，减压蒸馏回收乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯通过第一冷凝器(6)冷凝后，经乙酰乙酸乙酯真空接收罐(7)收集后，转移到乙酰乙酸乙酯高位槽(1)中；
步骤S3、提高蒸馏釜(5)内真空度，在塔顶温度为95-105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集乙酰基琥珀酸酯，乙酰基琥珀酸酯通过第一冷凝器(6)冷凝后，经乙酰基琥珀酸酯真空接收罐(8)收集后，转移到乙酰基琥珀酸酯高位槽(9)中；
步骤S4、从乙酰基琥珀酸酯高位槽(9)向带有塔节的脱羧釜(11)中加入乙酰基琥珀酸酯，开启脱羧釜(11)蒸汽阀门和搅拌器，然后从硫酸高位槽(10)向脱羧釜(11)中加入硫酸，将脱羧釜(11)釜温升高至90-100℃，继续搅拌4-8h，反应过程中产生的副产物乙醇，通过脱羧釜(11)自带的塔顶冷凝器和螺旋板换热器(12)冷凝后，收集到乙醇接收罐(13)中；
步骤S5、以釜底退料方式将脱羧釜(11)中的反应液转移到水洗釜(15)中，从10％氢氧化钠高位槽(14)向水洗釜(15)中加入10％氢氧化钠溶液，中和反应液pH至7-7.5，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层中加入清水洗涤，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到乙酰丁酸高位槽(16)中；
步骤S6、将催化剂装填到加氢反应釜(3)中，然后分别从乙酰丁酸高位槽(16)和甲醇高位槽(17)向加氢釜(18)中加入乙酰丁酸和甲醇，用氮气置换5次后，通入氢气，待反应系统压力稳定在4MPa时，开启加氢釜(18)的蒸汽阀门，将釜温升高至175-185℃，持续通入氢气进行加氢反应4-8h，反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器(19)进行固液分离，液相压送转移到精馏釜(20)中，从甲醇高位槽(17)向自动反冲洗精密过滤器(19)中放料，将催化剂压回到加氢釜(18)中，继续下一批反应使用；
步骤S7、开启精馏釜(20)的蒸汽阀门，加热升温，在塔顶温度为48-53℃，常压条件下，蒸馏回收甲醇，甲醇通过第二冷凝器(21)冷凝，经甲醇接收罐(22)收集后，转移到甲醇高位槽(17)中；
步骤S8、待精馏塔(26)的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收甲醇结束，开启真空泵，升高温度，在塔顶温度为100-105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集δ-己内酯，δ-己内酯通过第二冷凝器(21)冷凝，经产品真空接收罐(23)收集后，转移到产品暂存罐(24)中。
2.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S1中所述丙烯酸甲酯在丙烯酸甲酯高位槽(2)中的保温温度为15-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S1中所述氢氧化钠与乙酰乙酸乙酯用量的质量比为0.01-0.1:1；所述丙烯酸甲酯与乙酰乙酸乙酯用量的摩尔比为0.1-1:1。
4.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S4中所述硫酸与乙酰基琥珀酸酯用量的质量比为0.01-0.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S6中所述催化剂为5％钯炭或5％钌炭中的一种，所述装填量为5-10kg，所述甲醇与乙酰丁酸酯用量的体积比为0.1-1:1。
6.一种δ-己内酯合成香料的生产装置，其特征在于：包括反应釜(3)、蒸馏釜(5)、脱羧釜(11)、水洗釜(15)、加氢釜(18)、精馏釜(20)和产品暂存罐(24)，所述反应釜(3)的进料口通过管道分别连通有乙酰乙酸乙酯高位槽(1)和丙烯酸甲酯高位槽(2)，所述丙烯酸甲酯高位槽(2)与反应釜(3)之间的管道上安装有滴加泵(4)，反应釜(3)的出料口与蒸馏釜(5)进料口通过管道连通，所述蒸馏釜(5)与反应釜(3)之间的管道上安装有泵体，蒸馏釜(5)底端设有安全阀，蒸馏釜(5)的蒸汽出口通过管道连通有第一冷凝器(6)，所述第一冷凝器(6)与蒸馏釜(5)之间的管道上安装有蒸馏塔(25)，第一冷凝器(6)底端通过管道分别连通有乙酰乙酸乙酯真空接收罐(7)和乙酰基琥珀酸酯真空接收罐(8)，所述乙酰乙酸乙酯真空接收罐(7)出料口通过管道与乙酰乙酸乙酯高位槽(1)连通，乙酰乙酸乙酯真空接收罐(7)与乙酰乙酸乙酯高位槽(1)之间的管道上安装有泵体，所述脱羧釜(11)的进料口通过管道分别连通有乙酰基琥珀酸酯高位槽(9)和硫酸高位槽(10)，所述乙酰基琥珀酸酯真空接收罐(8)出料口与乙酰基琥珀酸酯高位槽(9)通过管道连通，乙酰基琥珀酸酯真空接收罐(8)与乙酰基琥珀酸酯高位槽(9)之间的管道上安装有泵体，脱羧釜(11)顶端连通有螺旋板换热器(12)，所述螺旋板换热器(12)底端连通有乙醇接收罐(13)，脱羧釜(11)底端的出料口通过管道与水洗釜(15)连通，且脱羧釜(11)与水洗釜(15)之间的管道上安装有泵体，所述水洗釜(15)顶端设有清水入口，水洗釜(15)顶端通过管道连通有10％氢氧化钠高位槽(14)，所述加氢釜(18)顶端通过管道分别连通有乙酰丁酸高位槽(16)和甲醇高位槽(17)，所述水洗釜(15)底端出料口与乙酰丁酸高位槽(16)通过管道连通，水洗釜(15)与乙酰丁酸高位槽(16)之间的管道上安装有泵体，所述精馏釜(20)与加氢釜(18)之间安装有自动反冲洗精密过滤器(19)，所述自动反冲洗精密过滤器(19)底端通过管道与加氢釜(18)内部连通，自动反冲洗精密过滤器(19)一侧的进料口通过管道与甲醇高位槽(17)连通，且自动反冲洗精密过滤器(19)与甲醇高位槽(17)之间的管道上安装有泵体，自动反冲洗精密过滤器(19)顶端的出液口通过管道与精馏釜(20)连通，所述精馏釜(20)的蒸汽出口通过管道连通有第二冷凝器(21)，所述第二冷凝器(21)与精馏釜(20)之间的管道上安装有精馏塔(26)，第二冷凝器(21)底端通过管道分别与甲醇接收罐(22)和产品真空接收罐(23)连通，所述甲醇接收罐(22)底端通过管道与甲醇高位槽(17)连通，且甲醇接收罐(22)与甲醇高位槽(17)之间的管道上安装有泵体，所述产品真空接收罐(23)底端连通有产品暂存罐(24)。
7.根据权利要求6所述的一种δ-己内酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述反应釜(3)、脱羧釜(11)、水洗釜(15)和加氢釜(18)内均安装有搅拌器和驱动电机。
8.根据权利要求6所述的一种δ-己内酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述蒸馏塔(25)内填充有cy500型不锈钢波纹填料，所述精馏塔(26)内填充有cy700型不锈钢波纹填料。
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2020
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Patent Citations (4)
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