CN210384903U - 一种水杨酸异辛酯简易精馏分离装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种水杨酸异辛酯简易精馏分离装置，包括精馏加热罐，精馏加热罐上方连接简易精馏塔，简易精馏塔上部设有内置冷凝器，顶部通过管道连接至外置冷凝器，外置冷凝器连接至气液分离装置，气液分离装置下部连接有异辛醇储罐，气液分离装置的上部连接有真空尾气处理系统。其简单精馏的方式具有能耗低，分离效果好的优点，能够实现异辛醇的快速精馏回收，其纯度较高，有利于进行重复套用。

Description

一种水杨酸异辛酯简易精馏分离装置

技术领域

本实用新型属于化工设备应用领域，具体为水杨酸异辛酯简易精馏分离装置，涉及异辛醇的快速精馏回收再利用。

背景技术

水杨酸异辛酯，是一种重要的日化产品，常见于香水、香皂、化妆品及防晒用品的配方中，是一种前景广阔，极具开发价值的产品。

水杨酸异辛酯的合成一般采用水杨酸和异辛醇在催化剂的存在下酯化而得；酯化反应时，反应配比是异辛醇过量，在酸性条件下自缩合产生异辛醚杂质，合成温度越高，杂质生成量越大；在酯化反应水洗后需要对过量的异辛醇进行回收分离，同时提高后续精馏分离效果，如果采用传统的蒸馏装置，则会有过高的异辛醚和水杨酸异辛酯夹带返回粗制反应环节；另外，精馏加热采用导热油加热，直接进入精馏工序进行分离存在能耗过大的缺点。

发明内容

为了解决上述技术问题，本实用新型提供水杨酸异辛酯简易精馏分离装置，其简单精馏的方式具有能耗低，分离效果好的优点，能够实现异辛醇的快速精馏回收，其纯度较高，有利于进行重复套用。

本实用新型采取的技术方案是，水杨酸异辛酯简易精馏分离装置，包括精馏加热罐，精馏加热罐上方连接简易精馏塔，简易精馏塔上部设有内置冷凝器，顶部通过管道连接至外置冷凝器，外置冷凝器连接至气液分离装置，气液分离装置下部连接有异辛醇储罐，气液分离装置的上部连接有真空尾气处理系统。

进一步地，所述精馏加热罐采用夹套蒸汽加热，由罐体和顶盖组成，顶盖中心设有驱动系统，转轴一端穿过顶盖与驱动系统连接，另一端安装有搅拌桨，搅拌桨位于罐体内部，顶盖上还设有进料口、回流口、气相排出口，简易精馏塔的下部连接与回流口连通，气相排出口也通过管道连接至简易精馏塔下部。

所述简易精馏塔由不锈钢管、陶瓷波纹填料构成，填料塔体采用Φ245×25mm规格1Cr18NI9Ti不锈钢管，内部隔离板选用陶瓷波纹填料，填料采用陶瓷拉西环型号Φ25mm，填料高度2000mm。

通过在精馏加热罐于简易精馏塔之间设计有两路管路，一路为回流口连通简易精馏塔底部，另一路为气相排出口连接至简易精馏塔下部，具体是连接至塔中填料分布器；通过上述设计，可以增加气流提升量。

进一步地，所述内置冷凝器为列管式冷凝器，简易精馏塔上部的气相出口与内置冷凝器的管程相通，另一端连接外置冷凝器，内置冷凝器的进冷却水管道从内置冷凝器壳程下方进入，冷却水回水管道从内置冷凝器壳程的上方排出。通过内置冷凝器管程上方设置温度传感器，根据塔顶温度控制内置冷凝器的冷却水量及调节控制简易精馏塔的回流比。

进一步地，所述外置冷凝器为搪瓷碟片式冷凝器，具有良好的冷凝效果。

进一步地，所述气液分离装置底部管道设有两个阀门，两个阀门中间设有玻璃管视盅，可以分出前期馏出的少量水和实现样品取样检测的功能。

进一步地，所述真空尾气处理系统由真空缓冲罐、第三冷凝器和真空泵构成。

本实用新型的有益效果：

1、相比复杂的板式精馏塔或者填料精馏塔，本装置采用简易精馏塔维持3-5个理论塔板数，通过内置回流冷凝器调整回流比，回流比调整根据内置冷凝器顶部温度显示，通过冷却水阀门调节进水量来实现；避免大量异辛醚和水杨酸异辛酯随异辛醇馏出，精馏分离回收的异辛醇可控制在纯度≥90%以上，主要杂质组分为异辛醚和分解产生低沸杂质，目标产物水杨酸异辛酯可以有效控制≤1.0%的质量控制要求。

2、通过设置气相排出口和回流口，在精馏过程中，产生的气相部分可以同时通过气相排出口和回流口进入到简易精馏塔内部，而后期部分气相被冷凝为液相回流时，特别是回流量较大时，可能会影响气相进入简易精馏塔，此时气相可以通过气相排出口及管道进入到简易精馏塔内部，由于气相从简易精馏塔的侧方进入，受回流液体的影响较小。

3、由于冷凝收集异辛醇需要一定的真空度，如果直接将外置冷凝器冷凝的液体排入异辛醇储罐，在储罐处设置真空系统，则容易损失部分异辛醇，通过设置气液分离装置，冷凝器冷凝的液体经气液分离装置分离后进入异辛醇储罐，真空系统连接气液分离装置，可以有效减少异辛醇的损失，同时可以将没有快速冷凝为液态的低沸杂质经第三冷凝器冷凝后收集进入真空缓冲罐。

附图说明

图1是本装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐明本实用新型。

如图1所示，水杨酸异辛酯简易精馏分离装置，包括精馏加热罐1，精馏加热罐1上方连接简易精馏塔2，简易精馏塔2上部设有内置冷凝器3，顶部通过管道连接至外置冷凝器4，外置冷凝器连接至气液分离装置5，气液分离装置5下部连接有异辛醇储罐6，气液分离装置5的上部连接有真空尾气处理系统7。精馏前首先打开真空尾气处理系统稳定真空度为-0.90MPa至-0.95MPa。

优选方案中，所述精馏加热罐1采用夹套蒸汽加热，由罐体11和顶盖12组成，顶盖中心设有驱动系统13，转轴18一端穿过顶盖与驱动系统13连接，另一端安装有搅拌桨14，搅拌桨位于罐体内部，顶盖上还设有进料口15、回流口16、气相排出口17，简易精馏塔2的下部与回流口16连通，气相排出口17也通过管道连接至简易精馏塔下部。所述简易精馏塔由不锈钢管、陶瓷波纹填料构成，填料塔体采用Φ245×25mm规格1Cr18NI9Ti不锈钢管，内部隔离板选用陶瓷波纹填料，填料采用陶瓷拉西环型号Φ25mm，填料高度2000mm。

优选方案中，所述内置冷凝器3为小型列管式冷凝器，简易精馏塔2上部的气相出口与内置冷凝器3的管程相通，另一端连接外置冷凝器，内置冷凝器3的进冷却水管道31从内置冷凝器3壳程下方进入，冷却水回水管道32从内置冷凝器3壳程的上方排出。通过控制塔顶温度115-125℃，来调整冷却水流量达到调节回流比的效果。

优选方案中，所述外置冷凝器4为搪瓷碟片式冷凝器。

优选方案中，所述气液分离装置5底部管道设有两个阀门，两个阀门中间设有玻璃管视盅。

优选方案中，所述真空尾气处理系统由真空缓冲罐71、第三冷凝器72和真空泵73构成。第三冷凝器通冷冻水对溶剂进行二级冷凝回收。

具体操作时，精馏加热罐在真空状态下抽入水洗后的物料，在搅拌状态下开始夹套蒸汽加热，正常料温85℃开始有馏出，正常料温控制在145-160℃。前期馏出组分中含有大量水份，可以经气液分离装置底部排出，当馏出流量下降时，顶温会有明显的下降过程，当顶温低于100℃时，可关闭内置冷凝器的冷却水。

精馏结束，从异辛醇储罐取样GC检测，采用峰面积百分比积分，异辛醇含量94.39%、异辛醚含量1.74%、水杨酸异辛酯含量0.85%。其他杂质主要为异辛醇前面的低沸杂质。

Claims (6)

1.一种水杨酸异辛酯简易精馏分离装置，其特征在于：包括精馏加热罐（1），精馏加热罐（1）上方连接简易精馏塔（2），简易精馏塔（2）上部设有内置冷凝器（3），顶部通过管道连接至外置冷凝器（4），外置冷凝器连接至气液分离装置（5），气液分离装置（5）下部连接有异辛醇储罐（6），气液分离装置（5）的上部连接有真空尾气处理系统（7）。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述精馏加热罐（1）采用夹套蒸汽加热，由罐体（11）和顶盖（12）组成，顶盖中心设有驱动系统（13），转轴（18）一端穿过顶盖与驱动系统（13）连接，另一端安装有搅拌桨（14），搅拌桨位于罐体内部，顶盖上还设有进料口（15）、回流口（16）、气相排出口（17），简易精馏塔（2）的下部与回流口（16）连通，气相排出口（17）也通过管道连接至简易精馏塔下部。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述内置冷凝器（3）为列管式冷凝器，简易精馏塔（2）上部的气相出口与内置冷凝器（3）的管程相通，另一端连接外置冷凝器，内置冷凝器（3）的进冷却水管道（31）从内置冷凝器（3）壳程下方进入，冷却水回水管道（32）从内置冷凝器（3）壳程的上方排出。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述外置冷凝器（4）为搪瓷碟片式冷凝器。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述气液分离装置（5）底部管道设有两个阀门，两个阀门中间设有玻璃管视盅。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述真空尾气处理系统由真空缓冲罐（71）、第三冷凝器（72）和真空泵（73）构成。

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