CN212246826U - 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的脱甲醇装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的脱甲醇装置。本装置包括精馏分离设备及进料缓冲罐，精馏分离设备包括2套精馏塔及辅助加热和冷凝设施；2套精馏塔顶均与冷凝器相连，冷凝器底部与缓冲罐相连，缓冲罐连有回流泵，精馏塔底部连有出料泵；进料缓冲罐通过气相和液相进料管线和一级精馏塔相连；一级精馏塔处回流泵Ⅰ连有回流和出料管线，一级精馏塔底出料泵Ⅰ与二级精馏塔相连，二级精馏塔底出料泵Ⅱ连有3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的出料管线。本装置采用二级分离和变压精馏，实现溶剂甲醇的高效脱除及3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的高品质制备，提升下游聚醚产品纯度和聚羧酸产品效能，且精馏塔釜温度低，节能效益明显，工艺绿色，操作方便，工业应用前景广阔。

Description

一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的脱甲醇装置

技术领域

本实用新型涉及混凝土第三代聚羧酸高性能减水剂的关键合成原料3-甲基-3-丁烯-1-醇的脱甲醇装置，属于精细化工技术领域。

背景技术

3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)是合成混凝土第三代聚羧酸高性能减水剂侧链-TPEG聚醚的起始剂，由该原料合成的TPEG聚醚，对于聚羧酸高性能减水剂产品的质量和性能具有决定性的作用，使其具有较强的水泥颗粒分散性保持能力、低掺量、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。此外，3-甲基-3-丁烯-1-醇可以异构化为异戊烯醇，用于合成仿生农药拟“除虫菊酯”前驱体-贲亭酸甲(乙)酯主要原料，也是人工合成柠檬醛的主要原料并由此可进一步合成L-薄荷醇及其衍生物、紫罗兰酮类香料、类胡萝卜素及维生素A类香料、营养素、医药另类刹那品等。目前，3-甲基-3-丁烯-1-醇全球只有德国BASF和日本Kuraray公司生产，随着其在混凝土聚羧酸外加剂和仿生农药合成中的广泛应用，需求和产品品质大幅上升，而国内3-甲基-3-丁烯-1-醇的工艺研发和生产技术研究进展缓慢，特别是高品质产品提纯方法为最大瓶颈，故展开对其立项研究，实现自主化工业生产，具有较大的经济效益和社会效益。

基于3-甲基-3-丁烯-1-醇常规生产工艺，普遍存在溶剂回收、低沸点烯烃分离、除甲醛和脱水方法，其中溶剂甲醇的残留可导致下游聚醚大单体中副产物甲氧基聚乙二醇增多，因为不含有双键，无法参与自由基聚合，只能作为副产物残留，可导致聚羧酸减水剂的掺量增加，降低性价比，如何在3-甲基-3-丁烯-1-醇分离工艺中高效率除甲醇水，降低残留甲醇残留量为3-甲基-3-丁烯-1-醇的核心技术之一。

3-甲基-3-丁烯-1-醇国内外生产方法，均采用以异丁烯和甲醛甲醇溶液反应制备，反应的本质为异丁烯与新解聚甲醛的热缩和反应，而甲醛甲醇溶液由多聚甲醛和甲醇提前预制，溶剂甲醇循环使用，涉及分离提纯，而现有文献和专利资料很少涉及甲醇的精馏分离，但有脱水和脱甲醛方法。

专利CN201410031762.8公开了一种制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，将水、过渡金属盐、异丁烯、甲醛进入缩合反应器，在300～360℃、5～25MPa的条件下进行缩合反应，常规的过渡金属钒、铬、铱、铁等过渡金属盐的一种或两种或多种，在过渡金属离子与[H₃O⁺]的协同催化最用下，使得该缩合反应在1～100s内即可反应完全，并且该工艺不需要异丁烯大大过量，缩合反应液经过脱轻、脱水、脱重即可得到纯度很高的3-甲基-3-丁烯-1-醇。

专利CN201810176513和CN20180131833公开了一种用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔及提纯方法，采用高沸点脂肪烷烃溶剂作为溶剂加入萃取精馏塔内，高沸点脂肪烃为正十二烷烃、脂肪醇为正辛醇、正壬醇，高沸点脂肪烃溶剂的进料温度为110℃，在精馏塔顶增加了高沸点溶剂加热器，精馏塔顶增加一个液相溶剂进口，塔顶再沸器与塔体分开设置，塔底液体通过再沸器部分气化，气体返回塔体内，进入塔顶冷凝器，设计合理的回流比，冷凝液一部分采出，一部分返回塔体内，该方法可增强分离体系与溶剂的互溶性，显著提升产品纯度，但加入溶剂流量和原料的比例为3:2，表明将有大量的高沸点溶剂进入循环，高沸点溶剂提纯需要增加溶剂回收塔，沸点高达200℃以上，将极大增大能耗和设备投资。

专利CN20180176512公开了另外一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法，在含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊烯醇的原料中加入1-2wt％的环氧乙烷和2-3wt％多聚膦酸，在80-100℃温度下搅拌1.5-2小时，得有机溶液，加入1-2wt％的锌粉，搅拌均匀的悬浊液，然后进行减压蒸馏，蒸馏压力为-0.08MPa，收集130-132℃的馏分，该方案提纯效率高，产品收率可达99.99％，但反应机理不清晰，副产物为有机膦酸金属盐，只能作为固废，难以高效利用。

专利CN201510606011公开了一种降低3-甲基-3-丁烯-1-醇产品残留甲醛的方法，包括加入反应物、反应、测定反应液中甲醛含量，所述加入反应物，尿素的摩尔数为3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品中甲醛摩尔数的0.50～0.75倍，所述反应，反应体系的PH值为4～7，反应温度为50-100℃，反应时间为2-3小时，反应压力常压。制得的产品纯度为99.75-99.90％，甲醛含量为0.03-0.05％，水分含量为0.03-0.05％，该发明的方法可有效脱除甲醛，反应条件温和，易于大规模生产，设备投资低，但会产生尿素基废盐，无法高效利用。

总之，当前关于3-甲基-3-丁烯-1-醇提纯方法研究相对较少，仅有3篇国内专利涉及，且暂无关于3-甲基-3-丁烯-1-醇溶剂甲醇的分离方法。

实用新型内容

本实用新型针对国内市场对高品质3-甲基-3-丁烯-1-醇产品的需求，为提高3-甲基-3-丁烯-1-醇产品纯度，降低溶剂甲醇残留量，从而提供一套高效脱除3-甲基-3-丁烯-1-醇产品中甲醇的成套设备。

本实用新型提供一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的脱甲醇装置，包括精馏分离设备及进料缓冲罐；

所述精馏分离设备包括2套精馏塔及辅助加热和冷凝设施，其中2套精馏塔包括一级精馏塔和二级精馏塔，所述辅助加热设施为塔底再沸器，所述冷凝设施包括一级精馏塔顶冷凝器和二级精馏塔顶冷凝器；所述精馏塔为常规的填料塔；

所述进料缓冲罐通过气相和液相进料管线和一级精馏塔相连，3-甲基-3-丁烯-1-醇粗产品进入进料缓冲罐后，进行初步的闪蒸，进料缓冲罐顶部设有的气相出料口及底部设有的液相出料口与一级精馏塔分别通过气相进料管线、液相进料管线相连，其中在一级精馏塔上的进料位置气相进料点低于液相进料点；

所述一级精馏塔底部设有带有蒸汽加热功能的塔底再沸器Ⅰ，且加有液位计(LI)，塔顶回流点设置有分布器Ⅰ，塔身设置有温度测量点(TI)和压力测量点(PI)，塔顶通过气相管线与一级精馏塔顶冷凝器相连；所述一级精馏塔顶冷凝器设置有循环水进出管线，且为全凝器；所述一级精馏塔顶冷凝器设有的底部液相口通过物料进料管线与缓冲罐Ⅰ相连，缓冲罐Ⅰ带有液位计(LI)，缓冲罐Ⅰ底部连接的出料管线与两台回流泵Ⅰ的物料进口分别相连，回流泵Ⅰ设置1用1备；所述回流泵Ⅰ出口管线分为两条，1条为回流管线并连接一级精馏塔顶回流点设置的分布器Ⅰ，该管线设有流量计和调节阀Ⅰ，另外1条为甲醇的出料管线，该管线上设有流量计和调节阀Ⅱ；所述一级精馏塔底部连有出料管线与两台出料泵Ⅰ分别相连，出料泵Ⅰ设置1用1备，所述出料泵Ⅰ另一端通过物料出料管线与二级精馏塔相连，连接处为进料点且位于二级精馏塔中部位置，同时回流管线回流并物料出料管线出料，该物料出料管线设有流量计和调节阀Ⅲ；

所述二级精馏塔为甲醇二级精馏塔，二级精馏塔底部设有带有蒸汽加热功能的塔底再沸器Ⅱ，且加有液位计(LI)，塔顶回流点设置有分布器Ⅱ，塔身设置有温度测量点(TI)和压力测量点(PI)，塔顶通过气相管线与二级精馏塔顶冷凝器相连；所述二级精馏塔顶冷凝器设置有循环冷冻水进出管线，且为全凝器；所述二级精馏塔顶冷凝器设有的底部液相口通过物料进料管线与缓冲罐Ⅱ相连，缓冲罐Ⅱ带有液位计(LI)，缓冲罐Ⅱ底部连接的出料管线与两台回流泵Ⅱ的物料进口分别相连，回流泵Ⅱ设置1用1备；所述回流泵Ⅱ出口管线分为两条，1条为回流管线并连接二级精馏塔顶回流点设置的分布器Ⅱ，该管线设有流量计和调节阀Ⅳ，另外1条为甲醇的回流管线并连接一级精馏塔的液相进料口，管线上设有流量计和调节阀Ⅴ；所述二级精馏塔底部连有出料管线与两台出料泵Ⅱ分别相连，出料泵Ⅱ设置1用1备，所述出料泵Ⅱ另一端为3-甲基-3-丁烯-1-醇的物料出料管线，该物料出料管线设有调节阀Ⅵ；

所述进料缓冲罐与一级精馏塔连接为2级，所述进料缓冲罐与一级精馏塔分别通过气相和液相进口连接；

所述甲醇分离为2级，甲醇从一级精馏塔顶取出，进入大槽，循环使用；

所述一级精馏塔，塔底温度为85～90℃，塔底压力为0.01～0.02MPa，塔顶温度为35～40℃，塔顶压力为0.005～0.015MPa；所述二级精馏塔，塔底温度为35～40℃，塔底压力为-0.07～-0.08MPa，塔顶温度为5～10℃，塔顶压力为-0.06～-0.07Mpa；

所述一级精馏塔顶冷凝器及二级精馏塔顶冷凝器均为全冷凝器；

所述回流泵Ⅰ出料管线分为回流管线和出料管线；

所述二级精馏塔进料为1级进料，进料相态为液相；

所述回流泵Ⅱ的1条回流管线连接一级精馏塔液相进料口，循环提纯；

所述二级精馏塔底部为泵出料，出料管线设有调节阀Ⅵ，出料产品为3-甲基-3-丁烯-1-醇。

所述一级精馏塔顶冷凝器出物料温度控制在35～40℃，二级精馏塔顶冷凝器出物料温度控制在5～10℃；

所述一级精馏塔和二级精馏塔回流比均控制在1.0～3.0；

所述进料粗产品中，甲醇含量控制在30wt％～50wt％；

所述精馏出甲醇的含量为98wt％以上；

所述3-甲基-3-丁烯-1-醇中甲醇残留量低于2wt％。

本实用新型装置为3-甲基-3-丁烯-1-醇产品提纯的关键步骤所采用装置，采用二级分离和变压精馏，可顺利实现溶剂甲醇的高效脱除，实现3-甲基-3-丁烯-1-醇的高品质制备，可显著提升下游聚醚产品纯度和聚羧酸产品效能，且精馏塔釜温度低(30～100℃)，节能效益明显，工艺绿色，操作方便，工业应用前景广阔。

附图说明

图1为本实用新型所述3-甲基-3-丁烯-1-醇脱甲醇装置。

图1中各标注为：1为进料缓冲罐，2为一级精馏塔，3为一级精馏塔顶冷凝器，4为缓冲罐Ⅰ，5为回流泵Ⅰ，6为出料泵Ⅰ，7为二级精馏塔，8为二级精馏塔顶冷凝器，9为缓冲罐Ⅱ，10为回流泵Ⅱ，11为出料泵Ⅱ，12-1分布器Ⅰ，12-2分布器Ⅱ，13-1调节阀Ⅰ，13-2调节阀Ⅱ，13-3调节阀Ⅲ，13-4调节阀Ⅳ，13-5调节阀Ⅴ，13-6调节阀Ⅵ，14-1塔底再沸器Ⅰ，14-2塔底再沸器Ⅱ。

具体实施方式

下面将通过具体实施例来对本发明做进一步的描述，这些实施例以说明的方式给出，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，但这些实施例绝不限制本发明的范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本实用新型所述一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的脱甲醇装置如图1所示，包括精馏分离设备及进料缓冲罐1；

所述精馏分离设备包括2套精馏塔及辅助加热和冷凝设施，其中2套精馏塔包括一级精馏塔2和二级精馏塔7，所述辅助加热设施为塔底再沸器，所述冷凝设施包括一级精馏塔顶冷凝器3和二级精馏塔顶冷凝器8；所述精馏塔为常规的填料塔；

所述进料缓冲罐顶部设有的气相出料口及底部设有的液相出料口与一级精馏塔2分别通过气相进料管线、液相进料管线相连，其中在一级精馏塔2上的进料位置气相进料点低于液相进料点；

所述一级精馏塔2底部设有带有蒸汽加热功能的塔底再沸器Ⅰ14-1，且加有液位计(LI)，塔顶回流点设置有分布器Ⅰ，塔身设置有温度测量点(TI)和压力测量点(PI)，塔顶通过气相管线与一级精馏塔顶冷凝器3相连；所述一级精馏塔顶冷凝器3设置有循环水进出管线，且为全凝器；所述一级精馏塔顶冷凝器3设有的底部液相口通过物料进料管线与缓冲罐Ⅰ4相连，缓冲罐Ⅰ4带有液位计(LI)，缓冲罐Ⅰ4底部连接的出料管线与两台回流泵Ⅰ5的物料进口分别相连，回流泵Ⅰ5设置1用1备；所述回流泵Ⅰ5出口管线分为两条，1条为回流管线并连接一级精馏塔顶回流点设置的分布器Ⅰ12-1，该管线设有流量计和调节阀Ⅰ13-1，另外1条为甲醇的出料管线，该管线上设有流量计和调节阀Ⅱ13-2；所述一级精馏塔2底部连有出料管线与两台出料泵Ⅰ6分别相连，出料泵Ⅰ6设置1用1备，所述出料泵Ⅰ6另一端通过物料管线与二级精馏塔7相连，连接处为进料点且位于二级精馏塔7中部位置，同时回流管线回流并物料出料管线出料，该物料管线设有流量计和调节阀Ⅲ13-3；

所述二级精馏塔7为甲醇二级精馏塔，二级精馏塔7底部设有带有蒸汽加热功能的塔底再沸器Ⅱ14-2，且加有液位计(LI)，塔顶回流点设置有分布器Ⅱ12-2，塔身设置有温度测量点(TI)和压力测量点(PI)，塔顶通过气相管线与二级精馏塔顶冷凝器8相连；所述二级精馏塔顶冷凝器8设置有循环冷冻水进出管线，且为全凝器；所述二级精馏塔顶冷凝器8设有的底部液相口通过物料进料管线与缓冲罐Ⅱ9相连，缓冲罐Ⅱ9带有液位计(LI)，缓冲罐Ⅱ9底部连接的出料管线与两台回流泵Ⅱ10的物料进口分别相连，回流泵Ⅱ10设置1用1备；所述回流泵Ⅱ10出口管线分为两条，1条为回流管线并连接二级精馏塔顶回流点设置的分布器Ⅱ12-2，该管线设有流量计和调节阀Ⅳ13-4，另外1条为甲醇的回流管线并连接一级精馏塔2的液相进料口，管线上设有流量计和调节阀Ⅴ13-5；所述二级精馏塔7底部连有出料管线与两台出料泵Ⅱ11分别相连，出料泵Ⅱ11设置1用1备，所述出料泵Ⅱ11另一端为3-甲基-3-丁烯-1-醇的物料出料管线，该物料出料管线设有调节阀Ⅵ13-6。

实施例1

用图1所示的精馏装置进行如下操作过程。往进料缓冲罐中，以质量流量为500kg/h的速率进料，其中甲醇含量为30％，同时打开气相和液相进料口，往一级精馏塔中进料，控制塔底温度为85℃，塔底压力为0.01MPa，塔顶温度为35℃，打开一级精馏塔顶冷凝器循环水进出口阀门，控制出料温度为35℃，调节回流比R＝1.2，控制塔釜出料速率，控制在380kg/h，进料至二级精馏塔中，调节塔釜蒸汽流量，控制塔底温度为35℃，塔釜压力为-0.07MPa，塔顶温度为6℃，塔顶压力为-0.06MPa，打开二级精馏塔顶冷凝器冷冻水进出口阀门，控制出料温度为5℃，调节回流泵后管线调节阀，控制回流比R＝1.2，打开二级精馏塔出料调节阀，控制出料流量为350kg/h，结果表明：3-甲基-3-丁烯-1-醇产品纯度经气相色谱仪检测为99.20％，甲醇残留量为0.80％。

实施例2

用图1所示的精馏装置进行如下操作过程。往进料缓冲罐中，以质量流量为600kg/h的速率进料，其中甲醇含量为35％，同时打开气相和液相进料口，往一级精馏塔中进料，控制塔底温度为88℃，塔底压力为0.015MPa，塔顶温度为36℃，打开一级精馏塔顶冷凝器循环水进出口阀门，控制出料温度为35℃，调节回流比R＝2.0，控制塔釜出料速率，控制在410kg/h，进料至二级精馏塔中，调节塔釜蒸汽流量，控制塔釜温度为38℃，塔釜压力为-0.075MPa，塔顶温度为8℃，塔顶压力为-0.065MPa，打开二级精馏塔顶冷凝器冷冻水进出口阀门，控制出料温度为6℃，调节回流泵后管线调节阀，控制回流比R＝2.0，打开二级精馏塔出料调节阀，控制出料流量为390kg/h，结果表明：3-甲基-3-丁烯-1-醇产品纯度经气相色谱仪检测为99.10％，甲醇残留量为0.90％。

实施例3

用图1所示的精馏装置进行如下操作过程。往进料缓冲1中，以质量流量为700kg/h的速率进料，其中甲醇含量为40％，同时打开气相和液相进料口，往一级精馏塔中进料，控制塔底温度为90℃，塔底压力为0.020MPa，塔顶温度为38℃，打开一级精馏塔顶冷凝器循环水进出口阀门，控制出料温度为36℃，调节回流比R＝2.5，控制塔釜出料速率，控制在510kg/h，进料至二级精馏塔中，调节塔釜蒸汽流量，控制塔釜温度为40℃，塔釜压力为-0.08MPa，塔顶温度为10℃，塔顶压力为-0.07MPa，打开二级精馏塔顶冷凝器冷冻水进出口阀门，控制出料温度为8℃，调节回流泵后管线调节阀，控制回流比R＝3.0，打开二级精馏塔出料调节阀，控制出料流量为490kg/h，结果表明：3-甲基-3-丁烯-1-醇产品纯度经气相色谱仪检测为98.60％，甲醇残留量为1.40％。

实施例4

用图1所示的精馏装置进行如下操作过程。往进料缓冲罐中，以质量流量为800kg/h的速率进料，其中甲醇含量为45％，同时打开气相和液相进料口，往一级精馏2中进料，控制塔底温度为90℃，塔底压力为0.020MPa，塔顶温度为40℃，打开一级精馏塔顶冷凝器循环水进出口阀门，控制出料温度为38℃，调节回流比R＝3.0，控制塔釜出料速率，控制在460kg/h，进料至二级精馏塔中，调节塔釜蒸汽流量，控制塔釜温度为40℃，塔釜压力为-0.08MPa，塔顶温度为10℃，塔顶压力为-0.07MPa，打开二级精馏塔顶冷凝器冷冻水进出口阀门，控制出料温度为9℃，调节回流泵后管线调节阀，控制回流比R＝2.5，打开二级精馏塔出料调节阀，控制出料流量为440kg/h，结果表明：3-甲基-3-丁烯-1-醇产品纯度经气相色谱仪检测为98.80％，甲醇残留量为1.20％。

实施例5

用图1所示的精馏装置进行如下操作过程。往进料缓冲罐中，以质量流量为900kg/h的速率进料，其中甲醇含量为50％，同时打开气相和液相进料口，往一级精馏塔中进料，控制塔底温度为90℃，塔底压力为0.020MPa，塔顶温度为40℃，打开一级精馏塔顶冷凝器循环水进出口阀门，控制出料温度为36℃，调节回流比R＝2.6，控制塔釜出料速率，控制在500kg/h，进料至二级精馏塔中，调节塔釜蒸汽流量，控制塔釜温度为40℃，塔釜压力为-0.08MPa，塔顶温度为10℃，塔顶压力为-0.07MPa，打开二级精馏塔顶冷凝器冷冻水进出口阀门，控制出料温度为8℃，调节回流泵后管线调节阀，控制回流比R＝2.4，打开二级精馏塔出料调节阀，控制出料流量为450kg/h，结果表明：3-甲基-3-丁烯-1-醇产品纯度经气相色谱仪检测为98.40％，甲醇残留量为1.60％。

实施例6

用图1所示的精馏装置进行如下操作过程。往进料缓冲罐中，以质量流量为1000kg/h的速率进料，其中甲醇含量为40％，同时打开气相和液相进料口，往一级精馏塔中进料，控制塔底温度为90℃，塔底压力为0.020MPa，塔顶温度为40℃，打开一级精馏塔顶冷凝器循环水进出口阀门，控制出料温度为35℃，调节回流比R＝3.0，控制塔釜出料速率，控制在640kg/h，进料至二级精馏塔中，调节塔釜蒸汽流量，控制塔釜温度为40℃，塔釜压力为-0.08MPa，塔顶温度为10℃，塔顶压力为-0.07MPa，打开二级精馏塔顶冷凝器冷冻水进出口阀门，控制出料温度为6℃，调节回流泵后管线调节阀，控制回流比R＝2.6，打开二级精馏塔出料调节阀，控制出料流量为600kg/h，结果表明：3-甲基-3-丁烯-1-醇产品纯度经气相色谱仪检测为98.20％，甲醇残留量为1.80％。

Claims (1)

1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的脱甲醇装置，其特征在于，包括精馏分离设备及进料缓冲罐(1)；

所述精馏分离设备包括2套精馏塔及辅助加热和冷凝设施，其中2套精馏塔包括一级精馏塔(2)和二级精馏塔(7)，所述辅助加热设施为塔底再沸器，所述冷凝设施包括一级精馏塔顶冷凝器(3)和二级精馏塔顶冷凝器(8)；所述精馏塔为常规的填料塔；

所述进料缓冲罐(1)顶部设有的气相出料口及底部设有的液相出料口与一级精馏塔(2)分别通过气相进料管线、液相进料管线相连，其中在一级精馏塔(2)上的进料位置气相进料点低于液相进料点；

所述一级精馏塔(2)底部设有带有蒸汽加热功能的塔底再沸器Ⅰ(14-1)，且加有液位计(LI)，塔顶回流点设置有分布器Ⅰ，塔身设置有温度测量点(TI)和压力测量点(PI)，塔顶通过气相管线与一级精馏塔顶冷凝器(3)相连；所述一级精馏塔顶冷凝器(3)设置有循环水进出管线，且为全凝器；所述一级精馏塔顶冷凝器(3)设有的底部液相口通过物料进料管线与缓冲罐Ⅰ(4)相连，缓冲罐Ⅰ(4)带有液位计(LI)，缓冲罐Ⅰ(4)底部连接的出料管线与两台回流泵Ⅰ(5)的物料进口分别相连，回流泵Ⅰ(5)设置1用1备；所述回流泵Ⅰ(5)出口管线分为两条，1条为回流管线并连接一级精馏塔顶回流点设置的分布器Ⅰ(12-1)，该管线设有流量计和调节阀Ⅰ(13-1)，另外1条为甲醇的出料管线，该管线上设有流量计和调节阀Ⅱ(13-2)；所述一级精馏塔(2)底部连有出料管线与两台出料泵Ⅰ(6)分别相连，出料泵Ⅰ(6)设置1用1备，所述出料泵Ⅰ(6)另一端通过物料出料管线与二级精馏塔(7)相连，连接处为进料点且位于二级精馏塔(7)中部位置，同时回流管线回流并物料出料管线出料，该物料出料管线设有流量计和调节阀Ⅲ(13-3)；

所述二级精馏塔(7)为甲醇二级精馏塔，二级精馏塔(7)底部设有带有蒸汽加热功能的塔底再沸器Ⅱ(14-2)，且加有液位计(LI)，塔顶回流点设置有分布器Ⅱ(12-2)，塔身设置有温度测量点(TI)和压力测量点(PI)，塔顶通过气相管线与二级精馏塔顶冷凝器(8)相连；所述二级精馏塔顶冷凝器(8)设置有循环冷冻水进出管线，且为全凝器；所述二级精馏塔顶冷凝器(8)设有的底部液相口通过物料进料管线与缓冲罐Ⅱ(9)相连，缓冲罐Ⅱ(9)带有液位计(LI)，缓冲罐Ⅱ(9)底部连接的出料管线与两台回流泵Ⅱ(10)的物料进口分别相连，回流泵Ⅱ(10)设置1用1备；所述回流泵Ⅱ(10)出口管线分为两条，1条为回流管线并连接二级精馏塔顶回流点设置的分布器Ⅱ(12-2)，该管线设有流量计和调节阀Ⅳ(13-4)，另外1条为甲醇的回流管线并连接一级精馏塔(2)的液相进料口，管线上设有流量计和调节阀Ⅴ(13-5)；所述二级精馏塔(7)底部连有出料管线与两台出料泵Ⅱ(11)分别相连，出料泵Ⅱ(11)设置1用1备，所述出料泵Ⅱ(11)另一端为3-甲基-3-丁烯-1-醇的物料出料管线，该物料出料管线设有调节阀Ⅵ(13-6)。

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