CN216630783U - 一种天然丁位癸内酯香料的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，属于香料生产技术领域，其包括氯化反应釜和格氏反应釜，氯化反应釜和格氏反应釜上分别设置有石墨冷凝器A和石墨冷凝器B，盐酸吸收液接收罐分别通过石墨冷凝器A和石墨冷凝器B与氯化反应釜和格氏反应釜连接；氯化反应釜通过管道固定连接有天然戊醇高位槽和盐酸高位槽，本实用新型以天然戊醇和生物质基糠醛为主要原料，经氯化反应、格氏反应等反应后制备天然丁位癸内酯香料，工艺流程相对简短，且原料易得，总收率提高，能够有效降低生产成本。

Description

一种天然丁位癸内酯香料的生产装置

技术领域

本实用新型涉及香料生产技术领域，具体是一种天然丁位癸内酯香料的生产装置。

背景技术

天然丁位癸内酯在日化香精中，广泛应用于人造奶油、各类糕点香精，以及一些日化香精和烟用香精中。现有的天然丁位癸内酯生产主要采用以下两种方法：一是用环己二酮与溴代正己烷反应，再氧化开环、还原和环合而得δ-癸内酯，此法合成过程比较繁琐，产率较低；二是用戊二酸二乙酯进行迪克曼缩合反应缩合，再用无水碳酸钾在丙酮中与溴代正庚烷反应，经脱酸、氧化得δ-癸内酯，此法成本合理，但步骤较长，收率不高。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，包括氯化反应釜和格氏反应釜，氯化反应釜和格氏反应釜上分别设置有石墨冷凝器A和石墨冷凝器B，盐酸吸收液接收罐分别通过石墨冷凝器A和石墨冷凝器B与氯化反应釜和格氏反应釜连接；

氯化反应釜通过管道固定连接有天然戊醇高位槽和盐酸高位槽，氯化反应釜通过物料泵和管道连接静置釜，静置釜的顶部通过管道与碳酸氢钠溶液高位槽连接；静置釜的底部通过物料泵和管道与蒸馏釜A连接，蒸馏釜A上的蒸馏釜塔节通过管道连接螺旋板换热器A；

氯戊烷真空接收罐分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器A和溴戊烷高位槽连接；

天然戊醇真空接收罐通过管道和物料泵与螺旋板换热器A和天然戊醇高位槽连接；溴戊烷高位槽分别通过管道和滴加泵A与格氏反应釜连接；溴戊烷高位槽、四氢呋喃高位槽和糠醛高位槽分别通过管道和滴加泵与格氏反应釜连接；

水洗釜A分别通过物料泵和管道与格氏反应釜和氢氧化钠溶液高位槽连接；蒸馏釜B分别通过物料泵和蒸馏釜塔节与水洗釜A和螺旋板换热器B连接；2-呋喃基己醇真空接收罐分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B和高压反应釜连接；四氢呋喃真空接收罐分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B和四氢呋喃高位槽连接；加氢反应釜分别通过物料泵和管道与高压反应釜和石油醚高位槽连接，加氢反应釜带有自动反冲洗过滤器且通过自动反冲洗过滤器与石油醚高位槽和蒸馏釜C连接；

加氢反应釜釜底通过物料泵与高压反应釜连接；戊基环戊酮真空接收罐分别通过螺旋板换热器C和物料泵与蒸馏釜C和戊基环戊酮高位槽连接；石油醚真空接收罐分别通过螺旋板换热器C和物料泵与蒸馏釜C和石油醚高位槽连接；戊基环戊酮高位槽和硫酸高位槽通过管道与氧化反应釜连接；过氧乙酸高位槽通过滴加泵B与氧化反应釜连接；水洗釜B分别通过物料泵与氧化反应釜和精馏釜连接；产品真空接收罐分别通过精馏塔螺旋板换热器和管道与精馏釜和产品暂存罐连接。

作为本实用新型进一步的方案：所述自动反冲洗过滤器通过U型弯管与加氢反应釜连接，物料从加氢反应釜压料至自动反冲洗过滤器，液相物料转移至蒸馏釜C，固相加氢催化剂通过氮气压力将石油醚高位槽的石油醚压送反冲洗进加氢反应釜。

作为本实用新型进一步的方案：所述蒸馏釜A、蒸馏釜B和蒸馏釜C上所带的蒸馏塔内均填充有cy500不锈钢波纹填料，所述精馏釜所带的精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本实用新型通过天然戊醇高位槽和盐酸高位槽分别将天然戊醇和盐酸计量加入到氯化反应釜，升温进行氯化反应，调节pH并分出水层后，得到氯戊烷；再在氮气保护条件下，通过格式反应釜对四氢呋喃、溴戊烷、和镁条进行反应得到格式试剂，再先后滴加氯戊烷和糠醛进行格式反应，经中和水洗后，蒸馏回收四氢呋喃，得到2-呋喃己己醇；载通过在高压反应釜中加入去离子水和2-呋喃己己醇，高温高压条件下进反应，得到氧代戊基环戊烯醇，然后通入氢气进行加氢反应，得到戊基环戊酮；最后以过氧乙酸为氧化剂，将戊基环戊酮进行氧化反应，经一系列分离提纯后得到天然丁位癸内酯香料产品，本装置以天然戊醇和生物质基糠醛为主要原料，经过氯化反应、格氏反应等反应后生产得到天然丁位癸内酯香料，成本更低、产率更高，采用自动反冲洗过滤技术实现加氢催化剂过滤操作的固液分离，工艺流程相对简短，操作更为简单方便。

附图说明

图1为本装置的结构示意图。

图中：1、氯化反应釜；2、天然戊醇高位槽；3、盐酸高位槽；4-1、石墨冷凝器A；5、盐酸吸收液接收罐；6、静置釜；7、碳酸氢钠溶液高位槽；8、蒸馏釜A；9、螺旋板换热器A；10、氯戊烷真空接收罐；11、天然戊醇真空接收罐；12、格氏反应釜；4-2、石墨冷凝器B；13、溴戊烷高位槽；14、氯戊烷高位槽；15、四氢呋喃高位槽；16、糠醛高位槽；17、滴加泵A；18、水洗釜A；19、氢氧化钠溶液高位槽；20、蒸馏釜B；21、螺旋板换热器B；22、2-呋喃基己醇真空接收罐；23、四氢呋喃真空接收罐；24、高压反应釜；25、加氢反应釜；26、自动反冲洗过滤器；27、石油醚高位槽；28、蒸馏釜C；29、螺旋板换热器C；30、戊基环戊酮真空接收罐；31、石油醚真空接收罐；32、氧化反应釜；33、戊基环戊酮高位槽；34、硫酸高位槽；35、过氧乙酸高位槽；36、滴加泵B；37、水洗釜B；38、精馏釜；39、精馏塔螺旋板换热器；40、产品真空接收罐；41、产品暂存罐。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，本实用新型实施例中，一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，包括氯化反应釜1和格氏反应釜12，氯化反应釜1和格氏反应釜12上分别设置有石墨冷凝器A4-1和石墨冷凝器B4-2，盐酸吸收液接收罐5分别通过石墨冷凝器A4-1和石墨冷凝器B4-2与氯化反应釜1和格氏反应釜12连接；

氯化反应釜1通过管道固定连接有天然戊醇高位槽2和盐酸高位槽3，氯化反应釜1通过物料泵和管道连接静置釜6，静置釜6的顶部通过管道与碳酸氢钠溶液高位槽3连接，静置釜6的底部通过物料泵和管道与蒸馏釜A8连接，蒸馏釜A8上的蒸馏釜塔节通过管道连接螺旋板换热器A9；

氯戊烷真空接收罐10分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器A9和溴戊烷高位槽13连接；

天然戊醇真空接收罐11通过管道和物料泵与螺旋板换热器A9和天然戊醇高位槽2连接；溴戊烷高位槽13分别通过管道和滴加泵A17与格氏反应釜12连接；溴戊烷高位槽13、四氢呋喃高位槽15和糠醛高位槽16分别通过管道和滴加泵与格氏反应釜12连接；

水洗釜A18分别通过物料泵和管道与格氏反应釜12和氢氧化钠溶液高位槽19连接；蒸馏釜B20分别通过物料泵和蒸馏釜塔节与水洗釜A18和螺旋板换热器B21连接；2-呋喃基己醇真空接收罐22分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B21和高压反应釜24连接；四氢呋喃真空接收罐23分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B21和四氢呋喃高位槽15连接；加氢反应釜25分别通过物料泵和管道与高压反应釜24和石油醚高位槽27连接，加氢反应釜25带有自动反冲洗过滤器26且通过自动反冲洗过滤器26与石油醚高位槽27和蒸馏釜C28连接；

加氢反应釜25釜底通过物料泵与高压反应釜24连接；戊基环戊酮真空接收罐30分别通过螺旋板换热器C29和物料泵与蒸馏釜C28和戊基环戊酮高位槽33连接；石油醚真空接收罐31分别通过螺旋板换热器C29和物料泵与蒸馏釜C28和石油醚高位槽27连接；戊基环戊酮高位槽33和硫酸高位槽34通过管道与氧化反应釜32连接；过氧乙酸高位槽35通过滴加泵B36与氧化反应釜32连接；水洗釜B37分别通过物料泵与氧化反应釜32和精馏釜38连接；产品真空接收罐40分别通过精馏塔螺旋板换热器39和管道与精馏釜38和产品暂存罐41连接。

本实用新型的工作原理：

首先，分别从天然戊醇高位槽2和盐酸高位槽3，向氯化反应釜1中计量加入天然戊醇和35％盐酸，开启氯化反应釜1的蒸汽阀门并搅拌，将氯化反应釜1升温至80～120℃，反应12～24小时，反应过程中盐酸挥发产生的氯化氢气体通过石墨冷凝器A4-1冷凝后收集到盐酸吸收液接收罐5中；

反应结束后，将步骤S1得到的物料转移到静置釜6中，从碳酸氢钠溶液高位槽7中向静置釜6中计量加入5％碳酸氢钠溶液，调节反应液pH7-8，静置2～4小时，分出水层进入污水处理站进行废水处理，油层转移到蒸馏釜A8中；

开启蒸馏釜A8的蒸汽阀门，开启真空泵，升温到60～80℃，真空压力3000～6666Pa条件下回收未反应完全的天然戊醇，经螺旋板换热器A9冷凝后，通过天然戊醇真空接收罐11，由物料泵转移到天然戊醇高位槽2中回收套用，待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收天然戊醇结束，再将蒸馏釜A8升温到80～100℃，真空压力3000～6666Pa条件下收集氯戊烷，经螺旋板换热器A9冷凝后，通过氯戊烷真空接收罐10，由物料泵转移到溴戊烷高位槽13中；

在氮气保护和强烈搅拌条件下，分别从溴戊烷高位槽13和四氢呋喃高位槽15向格氏反应釜12中计量加入溴戊烷和四氢呋喃，然后从格氏反应釜12的手孔中计量加入镁条，控制反应温度在25±5℃；

将步骤S4中的格氏反应釜12温度升温至60～80℃，从氯戊烷高位槽14中通过滴加泵A17向格氏反应釜12中计量加入氯戊烷，滴加时间控制在4～8小时；

氯戊烷滴加结束后将步骤S5中的格氏反应釜12的温度降低至25±5℃，从糠醛高位槽16中通过滴加泵A17向格氏反应釜12中计量加入糠醛，滴加时间控制在4～8小时；

将步骤S6反应液转移到水洗釜A18中，从氢氧化钠溶液高位槽19计量向水洗釜A18中加入2％氢氧化钠溶液，调节反应液pH为中性，分出的水层，再向油层加入清水水洗2次，每次搅拌2h后再静置分层2h，分出水层，水层转移到污水处理站进行处理；

将步骤S7得到的油层转移到蒸馏釜B20中，开启蒸馏釜B20的蒸汽阀门，升温到60～70℃，常压回收四氢呋喃，经螺旋板换热器B21冷凝后，通过四氢呋喃真空接收罐，由物料泵转移到四氢呋喃高位槽15中回收套用，待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收四氢呋喃结束后，再将蒸馏釜升温到80～120℃，开启真空泵，真空压力3000～6667Pa条件下收集2-呋喃基己醇，经螺旋板换热器B21冷凝后，通过2-呋喃基己醇真空接收罐，由物料泵转移到高压反应釜24中；

向高压反应釜24中计量加入去离子水，开启搅拌和蒸汽阀门，升温至120～150℃，控制反应釜压力在0.5～1.0Mpa，反应时间10～20小时，降温后通过物料泵将反应液转移到加氢反应釜25中；

从石油醚高位槽27向加氢反应釜25中计量加入石油醚，氮气置换合格后，通入氢气进行加氢，控制加氢反应压力在1.0～1.6MPa，反应温度在30±2℃，反应时间24～40小时后结束加氢反应，氮气置换合格后，通过手孔计量加入对甲苯磺酸，将反应釜升温至80～120℃，反应时间4～8小时，反应结束后，利用氮气压力通过自动反冲洗过滤器26将反应液压送到蒸馏釜C28中，固相加氢催化剂利用石油醚高位槽27的压力反冲洗进入加氢反应釜25中套用；

开启蒸馏釜C28的蒸汽阀门，升温到60～90℃，常压回收石油醚，经螺旋板换热器C29冷凝后，通过石油醚真空接收罐31，由物料泵转移到石油醚高位槽27中回收套用，待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收石油醚结束后，再将蒸馏釜升温到70～120℃，开启真空泵，真空压力1333～3333Pa条件下收集戊基环戊酮，经螺旋板换热器C29冷凝后，通过戊基环戊酮真空接收罐，由物料泵转移到戊基环戊酮高位槽33中；

从戊基环戊酮高位槽33和硫酸高位槽34中向氧化反应釜32中计量加入戊基环戊酮和硫酸，然后控制反应釜温度在20～40℃，从过氧乙酸高位槽35中向氧化反应釜32中，通过滴加泵B36滴加过氧乙酸，滴加时间控制在10～20小时；

氧化反应结束后，将步骤S12得到的反应液转移到水洗釜B37中，加入清水水洗2次，每次搅拌2h后再静置分层2h，分出水层，水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到精馏釜38中；

开启精馏釜38的蒸汽阀门，开启高真空，升温到80～120℃，真空压力1333～3000Pa条件下收集丁位癸内酯，经精馏塔螺旋板换热器39冷凝后，通过产品真空接收罐40，收集到产品暂存罐41中，得到天然丁位癸内酯香料产品。

本实用新型制备得到的天然丁位癸内酯香料产品，产品检测GC条件为：色谱柱HP-5(30m x 0.32mm x 0.25um)；检测器FID，温度250℃；进样：进样量约0.2ul，分流比1：100，进样口温度250℃；载气：N2，流速20L/min，柱前压34.47kPa；色谱炉温度：线性程序升温从80℃～220℃，速率为10℃/min，保留20min。

检测得到的天然丁位癸内酯香料为呈椰子似香气，在稀释后低浓度时呈奶油香气，经气相色谱分析产物纯度为98.53％，检测折光指数(20℃)为1.457，相对密度(25℃)为0.968，同位素质谱C14检测天然度为99％生物基碳。

以上内容仅仅是对本实用新型结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离实用新型的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本实用新型的保护范围。

Claims (3)

1.一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，包括氯化反应釜（1）和格氏反应釜（12），其特征在于，氯化反应釜（1）和格氏反应釜（12）上分别设置有石墨冷凝器A（4-1）和石墨冷凝器B（4-2），盐酸吸收液接收罐（5）分别通过石墨冷凝器A（4-1）和石墨冷凝器B（4-2）与氯化反应釜（1）和格氏反应釜（12）连接；

氯化反应釜（1）通过管道固定连接有天然戊醇高位槽（2）和盐酸高位槽（3），氯化反应釜（1）通过物料泵和管道连接静置釜（6），静置釜（6）的顶部通过管道与碳酸氢钠溶液高位槽（7）连接，静置釜（6）的底部通过物料泵和管道与蒸馏釜A（8）连接，蒸馏釜A（8）上的蒸馏釜塔节通过管道连接螺旋板换热器A（9）；

氯戊烷真空接收罐（10）分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器A（9）和溴戊烷高位槽（13）连接；

天然戊醇真空接收罐（11）通过管道和物料泵与螺旋板换热器A（9）和天然戊醇高位槽（2）连接；溴戊烷高位槽（13）分别通过管道和滴加泵A（17）与格氏反应釜（12）连接；溴戊烷高位槽（13）、四氢呋喃高位槽（15）和糠醛高位槽（16）分别通过管道和滴加泵与格氏反应釜（12）连接；

水洗釜A（18）分别通过物料泵和管道与格氏反应釜（12）和氢氧化钠溶液高位槽（19）连接；蒸馏釜B（20）分别通过物料泵和蒸馏釜塔节与水洗釜A（18）和螺旋板换热器B（21）连接；2-呋喃基己醇真空接收罐（22）分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B（21）和高压反应釜（24）连接；四氢呋喃真空接收罐（23）分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B（21）和四氢呋喃高位槽（15）连接；加氢反应釜（25）分别通过物料泵和管道与高压反应釜（24）和石油醚高位槽（27）连接，加氢反应釜（25）带有自动反冲洗过滤器（26）且通过自动反冲洗过滤器（26）与石油醚高位槽（27）和蒸馏釜C（28）连接；

加氢反应釜（25）釜底通过物料泵与高压反应釜（24）连接；戊基环戊酮真空接收罐（30）分别通过螺旋板换热器C（29）和物料泵与蒸馏釜C（28）和戊基环戊酮高位槽（33）连接；石油醚真空接收罐（31）分别通过螺旋板换热器C（29）和物料泵与蒸馏釜C（28）和石油醚高位槽（27）连接；戊基环戊酮高位槽（33）和硫酸高位槽（34）通过管道与氧化反应釜（32）连接；过氧乙酸高位槽（35）通过滴加泵B（36）与氧化反应釜（32）连接；水洗釜B（37）分别通过物料泵与氧化反应釜（32）和精馏釜（38）连接；产品真空接收罐（40）分别通过精馏塔螺旋板换热器（39）和管道与精馏釜（38）和产品暂存罐（41）连接。

2.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，其特征在于，所述自动反冲洗过滤器（26）通过U型弯管与加氢反应釜（25）连接，物料从加氢反应釜（25）压料至自动反冲洗过滤器（26），液相物料转移至蒸馏釜C（28），固相加氢催化剂通过氮气压力将石油醚高位槽（27）的石油醚压送反冲洗进加氢反应釜（25）。

3.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，其特征在于，所述蒸馏釜A（8）、蒸馏釜B（20）和蒸馏釜C（28）上所带的蒸馏塔内均填充有cy500不锈钢波纹填料，所述精馏釜（38）所带的精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料。

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