CN215540782U - 一种醛缩合的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种醛缩合的装置。包括：反应器，内部设置填料层，填料层的下方设置原料进口，反应器的顶部设置产物出口；冷却器，进口与反应器的产物出口相接；层析器，进口与冷却器的出口连接。减少副反应，提高转化率和收率，降低反应的温度。用蒸汽汽提反应液中未反应的醛，提高了醛的转化率，降低了原料醛的消耗，也降低了回收醛的能耗。

Description

一种醛缩合的装置

技术领域

本实用新型属于有机合成产品技术领域，具体涉及一种醛缩合的装置。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本实用新型的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

醇作为重要的有机化工原料，在医药工业、塑料工业、印染等方面具有广泛用途。迄今为止，通过醛缩合、加氢作为制备醇的方法在世界范围内是已知的，并且已经商业化。醛缩合反应需在碱催化剂存在下进行，目前多数商业化醛缩合生产是在稀碱液中进行。缩合反应过程产生水，因此需将反应系统的水排出，同时为保证反应系统碱的浓度，需向反应系统补加碱，排出的碱水中含有一定量的醛，COD浓度高，处理起来困难很大，往往造成生产企业排放的废水超标。

为减少高COD含碱废水的产生，目前国内外在进行固体催化缩合的研究，目前尚无工业化装置。

有的研究中提出了在醛缩合中使用相转移催化剂，来提高转化率，但由于相转移催化剂的存在，使产物的分离变复杂。

有的研究中公开了另外一种改进的连续化醛缩合的方法，该方法将缩合反应液(包括有机相和水相)一同送入蒸馏区进行蒸馏分离，从蒸馏区顶部回收包含有未反应的醛和水的气状液流，使所说的气状液流冷凝分离成有机相和水相，并将有机相中的物料再循环到反应区中；从上述的蒸馏区的底部回收包括富含取代丙烯醛的有机相和含有所说的碱催化剂的含水相的底部产物，将底部产物冷却后分离成富含取代丙烯醛的有机相和含催化剂的水相，将主要为不饱和醛的有机相作为产物采出。

有的研究提出了一种醛缩合产物的分离方法，醛经过缩合反应后得到反应产物，进入蒸馏塔进行分离，所述蒸馏塔装有第一、第二再沸器，且所述第一再沸器的热量来源来自氢甲酰化部分反应热，或来自缩合反应器的反应热，或来自醛气相加氢反应器的部分反应热，或来自醇蒸馏塔塔顶物流的冷凝热。

上述两种方法，反应的温度较高，副反应较多，得到的产物纯度不高，转化率低；而且产物均需要蒸馏塔对产物进行分离，需要耗费较大的能量。

实用新型内容

针对上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种醛缩合的装置。

为了解决以上技术问题，本实用新型的技术方案为：

第一方面，一种醛缩合的装置，包括：

反应器，内部设置填料层，填料层的下方设置原料进口，反应器的顶部设置产物出口；

冷却器，进口与反应器的产物出口相接；

层析器，进口与冷却器的出口连接。

醛缩合是醛在碱催化下与另一分子的醛或酮进行亲核加成反应，比如正丁醛与碱发生醛缩合反应，得到辛烯醛。

2C₄H₈O→CH₃CH₂CH₂CHC(C₂H₅)CHO+H₂O

但是一般伴随着副反应即如下所示：

3C₄H₈O→CH₃CH₂CH₂(O)COCH(CH₃CH₂CH₂)CH(CH₃CH₂)CH₂OH；

2C₄H₈O+NaOH→CH₃CH₂CH₂COONa+CH₃CH₂CH₂CH₂OH；

当原料醛和碱分散不均匀的时候，醛缩合的过程中先经过质子化的过程，然后是亲核反应过程，如果原料分散不均匀，导致浓度不一致，容易发生上述的副反应，所以在反应器中设置填料层，通过填料层的设置有利于物料的均匀分布，减少副反应，提高转化率和收率，降低反应的温度。

而且，反应器的原料进口需要设置在填料层的下方，反应的物料逐步上升，经过填料层，反应物料和产物被迫进行分散，然后从填料层的上方溢出，得到最后的产物。

得到的产物经过冷却后，温度降低，然后进行层析分离即得到有机产物辛烯醛。相比于现有的需要蒸馏进行分离有机相和水相，能够降低能耗，而且产物辛烯醛的收率更高。

在本实用新型的一些实施方式中，填料为不锈钢填料；进一步，不锈钢填料为鲍尔环填料。

在本实用新型的一些实施方式中，还包括混合器，混合器分别与碱源及醛源连接，混合器的出口与反应器的原料进口连接。原料在进入到反应器之前，先经过混合器进行混合，进入到反应器中后直接进行反应，预混合提高混合的均匀性。

在本实用新型的一些实施方式中，还包括闪蒸器，闪蒸器的进口与层析器的水相出口连接。经过层析器进行分离后，含醛的碱水经过闪蒸后，分离醛和碱水，这样可以方便回收未反应的醛，返回到反应器中参与反应，提高了醛的转化率。

在本实用新型的一些实施方式中，还包括含碱废水换热器、喷射器，层析器的水相出口依次与含碱废水换热器、喷射器连接，喷射器的出口连接闪蒸器的进口。含醛的碱水经过含碱废水换热器进行预热后，经过喷射器的喷射进入到闪蒸器进行闪蒸。进一步，闪蒸器设置蒸汽进口，蒸汽与喷射器连接。

在本实用新型的一些实施方式中，还包括醛冷却器、醛/水分离器，闪蒸器的气体出口依次连接醛冷却器、醛/水分离器，醛/水分离器的醛出口与混合器连接。闪蒸器得到的醛进入醛冷却器中冷却后，进入到醛/水分离器中进一步分离醛和碱水，得到醛，然后返回到混合器中。

第二方面，一种醛缩合的方法，所述方法为：原料醛和碱液进入到反应器中进行反应，在反应器的填料层上方溢出的反应产物经过冷却后在层析器中进行水相和有机相的分离，得到缩合产物和含醛的碱水。

在本实用新型的一些实施方式中，原料醛为正丁醛，碱液为氢氧化钠；碱液的质量浓度为0.1～0.7wt％。

在本实用新型的一些实施方式中，反应器中的反应的温度为85～120℃，反应的压力为0.4～0.8MPa；进一步，反应器中的反应的温度为85～100℃，反应的压力为0.4～0.6MPa。醛缩合的反应温度相比于现有的反应温度更低。反应器的加热温度可以控制的较低，降低反应器的能源消耗。

在本实用新型的一些实施方式中，层析器中得到的混合液中水相和有机相的体积比为70～90：20；进一步为80：20。

在本实用新型的一些实施方式中，含醛的碱水经过蒸汽汽提后，其中的醛蒸出，经过冷却后进行分离得到醛。

在本实用新型的一些实施方式中，蒸汽汽提后的醛返回到反应器中作为原料，汽提后的碱水排出系统。

本实用新型一个或多个技术方案具有以下有益效果：

本实用新型的反应器中选择设置填料层，反应物反应之后向上溢出填料层，得到产物，这个过程中，反应物经过填料区域，原料的反应过程中，有利于发生醛缩合反应，减少副反应的发生，提高醛缩合产物的转化率；

用蒸汽汽提分离碱水中未反应的醛，返回反应系统，即提高了醛的转化率，降低了原料醛的消耗，也降低了废碱水处理的难度。解决了缩合废水中醛浓度过高问题，提高了醛利用率，流程简单、操作可靠。

附图说明

构成本实用新型的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。

图1为醛缩合的装置结构图；

其中，X1、混合器；P1、第一循环泵；E1、再热器；R1、反应器；E2、冷却器；V1、层析器；V2、产物醛罐；P2、第二循环泵；P3、回收醛泵；E3、含碱废水换热器；J1、喷射器；V3、闪蒸器；V4、醛/水分离器；E4、醛冷却器；E5、废水冷却器。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本实用新型提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本实用新型所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。下面结合实施例对本实用新型进一步说明

实施例1

醛缩合的装置，包括：反应器R1，内部设置填料层，填料层的下方设置原料进口，反应器R1的顶部设置产物出口；冷却器E2，进口与反应器R1的产物出口相接；层析器V1，进口与冷却器E2的出口连接。

填料为不锈钢填料。还包括混合器X1，混合器X1分别与碱源及醛源连接，混合器X1的出口与反应器R1的原料进口连接。还包括闪蒸器V3，闪蒸器V3的进口与层析器V1的水相出口连接。还包括含碱废水换热器E3、喷射器，层析器V1的水相出口依次与含碱废水换热器E3、喷射器J1连接，喷射器J1的出口连接闪蒸器的进口。还包括醛冷却器E4、醛/水分离器V4，闪蒸器的气体出口依次连接醛冷却器E4、醛/水分离器V4，醛/水分离器V4的醛出口与混合器连接。

原料醛、新鲜碱液和循环碱液，通过混合器X1中间管底部进入混合器，醛与碱液由中间管自下向上流动，并在顶部溢流顺混合器X1向下充分混合，混合物料自下部进入缩合反应器R1，反应器R1内充装不锈钢鲍尔环填料。反应器R1底部反应液经泵抽出经冷却器E2移除反应热，循环返回反应器R1，顶部反应液进入层析器V1；为防止反应器底部水沉析，在反应器R1底部设置界面液位计及排水阀。

出反应器R1的反应液冷却后进入层析器V1，分离出不饱和烯醛产品和水相，不饱和烯醛产品进入产物醛罐V2，一部分水相补加新鲜碱液后循环回反应器R1，其余水相由蒸汽喷射器带入汽提系统，汽提出的汽相经冷凝、层析后有机相经过回收醛泵P3返回反应器R1，水相冷却后排放。

实施例2

正丁醛以1900kg/h流量、25％(wt)新鲜碱液27kg/h与循环反应液一起加入混合器，混合后进入缩合反应器R1中，反应温度为95℃，压力为0.5MPa。R1中的反应液，一部分从反应器底部通过缩合循环泵P1加压，再通过缩合换热器E1移除反应热后，循环回R1。R1的反应液一部分经过上部的填料溢出经过反应产物冷却器E2冷却后，最终在层析器V1中进行水相与有机相分离，有机相为产物辛烯醛1680kg/h，经过产品罐V2送出。水相为含醛的碱水，经第二循环泵P2加压后，190kg/h返回至R1，其余250kg/h经含碱废水换热E3后，用1.2MPa蒸汽经醛回收喷射器J1抽至醛回收闪蒸器V3，废水中的醛蒸出，经醛回收醛/水分离器V4分离出1.6kg/h的醛返回R1，350kg/h的废水排放。

得到的辛烯醛的纯度为96.5％wt，转化率为96.96。

对比例1

相比于实施例1，反应器R1中不设置不锈钢波纹填料。

正丁醛以1900kg/h流量、25％(wt)新鲜碱液27kg/h与循环反应液一起加入混合器，混合后进入缩合反应器R1中，反应温度为110℃，压力为0.5MPa。R1中的反应液，一部分从反应器底部排出，通过缩合循环泵P1加压，再通过缩合换热器E1移除反应热后，循环回R1。R1的反应液一部分经过上部的填料溢出经过反应产物冷却器E2冷却后，最终在层析器V1中进行水相与有机相分离，有机相为产物辛烯醛1635kg/h，经过产品罐V2送出。水相为含醛的碱水，经第二循环泵P2加压后，190kg/h返回至R1，其余250kg/h经含碱废水换热E3后，用1.2MPa蒸汽经醛回收喷射器X1抽至醛回收闪蒸器F1，废水中的醛蒸出，经醛回收醛/水分离器V4分离出1.8kg/h的醛返回R1，350kg/h的废水排放。

得到的辛烯醛的纯度为95.80，转化率为94.50。

对比例2

正丁醛以1900kg/h流量、25％(wt)新鲜碱液27kg/h与循环反应液一起加入混合器，从反应器R1的中部进入。这样反应后的液体从填料的上方溢出的时间缩短，反应不充分，辛烯醛的纯度和转化率降低。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种醛缩合的装置，其特征在于：包括：

反应器，内部设置填料层，填料层的下方设置原料进口，反应器的顶部设置产物出口；

冷却器，进口与反应器的产物出口相接；

层析器，进口与冷却器的出口连接。

2.如权利要求1所述的醛缩合的装置，其特征在于：填料为不锈钢填料。

3.如权利要求2所述的醛缩合的装置，其特征在于：不锈钢填料为不锈钢鲍尔环。

4.如权利要求1所述的醛缩合的装置，其特征在于：还包括混合器，混合器分别与碱源及醛源连接，混合器的出口与反应器的原料进口连接。

5.如权利要求1所述的醛缩合的装置，其特征在于：还包括闪蒸器，闪蒸器的进口与层析器的水相出口连接。

6.如权利要求1所述的醛缩合的装置，其特征在于：还包括含碱废水换热器、喷射器，层析器的水相出口依次与含碱废水换热器、喷射器连接，喷射器的出口连接闪蒸器的进口。

7.如权利要求1所述的醛缩合的装置，其特征在于：还包括醛冷却器、醛/水分离器，闪蒸器的气体出口依次连接醛冷却器、醛/水分离器，醛/水分离器的醛出口与混合器连接。

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