CN112246262A - 过渡金属Zn、Ag修饰的催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明创造了一种Zn、Ag修饰的磷钼酸（Phosphomolybdic Acid，简称PMA）催化剂的制备方法，在磷钼酸的基础上引入了过渡金属Zn、Ag，制备了三种催化剂Zn‑Ag‑PMA、Ag‑PMA、Zn‑PMA。磷钼酸被应用于化工领域作为长链烯烃还原的催化剂。在水处理领域将磷钼酸作为催化剂降解有机物，但是由于其易溶于水的特性，导致其无法被重复利用且难于回收。本发明制备的Zn、Ag修饰的磷钼酸催化剂，由于引入了过度金属Zn、Ag大大提高了电极电位，可以使其在光照条件下单位时间内产生更多的羟基自由基。以亚甲基蓝为对象，考察了三种催化剂的降解效率。本发明创造的三种催化剂不溶于水，在水溶液中通常沉积在溶液的底部，易于分离。
Description
技术领域
多酸全称聚多金属氧酸盐（Polyoxometalates简称POMs），是一种氧合金属化合物，可以是由同种含氧酸根离子经缩合而形成同多阴离子，也可以是由不同种类的含氧酸根离子经缩合而形成杂多阴离子。POMs可在温和条件下实现快速可逆多电子氧化还原转移，同时它们又是超强酸。POMs本身毒性很小，POMs催化反应副产物又很少，因而他们是一类对环境友好的催化剂。因此将其应用在水处理领域，用以降解水中有机污染物。
水是人类必不可少的资源，因此水体污染治理就显得尤为重要。水污染由来已久。问题复杂，即存在无机污染物，又存在有机污染物，导致处理困难。有机物的种类繁杂，数目极多，难于使用一种方法解决。
催化法作为一种水处理常用方法，其优点在于一次反应无二次污染。光催化剂作为催化剂的一大门类，仅在光照条件下就可以有效产生羟基自由基，进而与水中的有机物发生反应。反应的结果多为将水中有机物转化为二氧化碳等环境友好气体。因此将光催化剂应用在水处理领域是较为合适的。
发明内容
过渡金属Zn、Ag修饰的磷钼酸催化剂的制备
本发明：过渡金属Zn、Ag修饰的磷钼酸催化剂的制备，其特征在于合成过程中反应条件温和，工艺流程较为简单，易于操作，在反应过程中以及反应结束后产物对环境友好。
本发明其特征在于该方法包括以下步骤
一、0.05mol/L配置磷钼酸溶液：称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯,加入20mL水，超声至完全溶解，使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。
二、过渡金属Zn的引入：称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中，加入少量水使其溶解，待装有磷钼酸溶液水浴锅温度升至80℃后，将乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中。
三、过渡金属Ag的引入：称取0.9g的硝酸银加入溶液a中。搅拌，然后静置陈化13h。
四、催化剂的分离：使用离心机进行分离。离心机的转速是12000r/min，离心时间10min。
五、催化剂的后处理：离心得到的固体置于培养皿中放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨后，放入烘箱120℃热处理2h，得到Zn-Ag-PMA催化剂。
进一步的，步骤一中的超声功率为40-60W。
进一步的，步骤二中加入乙酸锌溶液应当在盛有磷钼酸溶液的水浴锅温度升至80℃时加入。
进一步的，步骤三中静置陈化时间不应当少于13h。
进一步的，步骤五中真空干燥箱的温度不得超过50℃，且必须保证样品完全干燥。研磨后固体应当过200目筛。
上述方法制备出了Zn-Ag-PMA、Ag-PMA、Zn-PMA三种催化剂。
附图说明
图1为PMA、Zn-PMA、Ag-PMA、Zn-Ag-PMA四种催化剂对染料亚甲基催化降解效果的对比，反应前搅拌10min使其催化剂和亚甲基蓝充分接触，达到吸附平衡。反应条件为：自然光下、pH=1.8-2.2、亚甲基蓝浓度30mg/L、温度18℃-22℃为其中样品1为PMA，样品2为Zn-PMA、样品3为Ag-PMA、样品4为Zn-Ag-PMA。
具体实施方式
一、根据文献制得磷钼酸。称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯，加入20mL水，超声溶解，使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热。称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中，加入少量水使其溶解。待水浴锅温度升至80℃后，将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中，反应90min。反应结束后趁热抽滤，除掉杂质。得到溶液a。
二、称取0.9g的硝酸银加入溶液a中，随后进行搅拌，然后静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨过200目筛后，所得样品放入烘箱,120℃热处理2h，得到Zn-Ag-PMA催化剂。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
根据文献制得磷钼酸。称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯，加入20mL水，超声溶解，使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热。称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中，加入少量水使其溶解。待水浴锅温度升至80℃后，将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中，反应90min。反应结束后趁热抽滤，除掉杂质。得到溶液a。
称取0.9g的硝酸银加入溶液a中，随后进行搅拌，然后静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨过200目筛后，所得样品放入烘箱,120℃热处理2h，得到Zn-Ag-PMA催化剂。
实施例2：
取磷钼酸1.8g置于50mL烧杯中加入20mL水，超声溶解，全部溶解后，使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。称取0.9g的硝酸银加入磷钼酸溶液中，进行搅拌，静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min，得到固体。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。固体进行研磨过200目筛后，放入烘箱120℃热处理2h，得到Ag-PMA。
实施例3：
取磷钼酸1.8g置于50mL烧杯中加入20mL水，超声溶解，全部溶解后，使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。称取0.9g的乙酸锌加入磷钼酸溶液中，进行搅拌，静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min，得到固体。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。固体进行研磨过200目筛后，放入烘箱120℃热处理2h，得到Zn-PMA。
Claims (7)
1.Zn-Ag-PMA催化剂的制备方法：
根据文献制得磷钼酸，称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯，加入20mL水，超声溶解，使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5，移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热，称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中，加入少量水使其溶解，待水浴锅温度升至80℃后，将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中，反应90min，反应结束后趁热抽滤，除掉杂质，得到溶液a；
称取0.9g的硝酸银加入溶液a中，随后进行搅拌，然后静置陈化13h，然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min，将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h，取出固体进行研磨过200目筛后，所得样品放入烘箱,120℃热处理2h，得到Zn-Ag-PMA催化剂。
2.Ag-PMA催化剂的制备方法：
取磷钼酸1.8g置于50mL烧杯中加入20mL水，超声溶解，全部溶解后，使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5，称取0.9g的硝酸银加入磷钼酸溶液中，进行搅拌，静置陈化13h，然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min，得到固体，将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h，固体进行研磨过200目筛后，放入烘箱120℃热处理2h，得到Ag-PMA。
3.根据权利1所述的Zn-Ag-PMA催化剂的制备方法，其特征在于反应温度为80℃。
4.根据权利1所述的Zn-Ag-PMA催化剂的制备方法，其特征在于离心机的转速是12000r/min，离心10min。
5.根据权利1所述的Zn-Ag-PMA催化剂的制备方法，其特征在于其热处理温度为120℃，处理2h。
6.根据权利1所述的Zn-Ag-PMA催化剂的制备方法，其特征在于搅拌，静置陈化13h。
7.根据权利2所述的Ag-PMA催化剂的制备方法其特征在于将方法二中的硝酸银等量的替换为乙酸锌，得到Zn-PMA催化剂。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210122 |
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