CN112239201A - 一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法 - Google Patents
一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112239201A CN112239201A CN202011368585.4A CN202011368585A CN112239201A CN 112239201 A CN112239201 A CN 112239201A CN 202011368585 A CN202011368585 A CN 202011368585A CN 112239201 A CN112239201 A CN 112239201A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous carbon
- nitrogen
- doped porous
- thiourea
- sulfur double
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- PFRUBEOIWWEFOL-UHFFFAOYSA-N [N].[S] Chemical compound [N].[S] PFRUBEOIWWEFOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 title claims abstract description 20
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 80
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 32
- 235000010408 potassium alginate Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000000737 potassium alginate Substances 0.000 claims abstract description 27
- MZYRDLHIWXQJCQ-YZOKENDUSA-L potassium alginate Chemical compound [K+].[K+].O1[C@@H](C([O-])=O)[C@@H](OC)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](C([O-])=O)O[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O MZYRDLHIWXQJCQ-YZOKENDUSA-L 0.000 claims abstract description 27
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 10
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract description 7
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 16
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 11
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 3
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004966 Carbon aerogel Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 2
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 6-{[2-carboxy-4,5-dihydroxy-6-(phosphanyloxy)oxan-3-yl]oxy}-4,5-dihydroxy-3-phosphanyloxane-2-carboxylic acid Chemical compound O1C(C(O)=O)C(P)C(O)C(O)C1OC1C(C(O)=O)OC(OP)C(O)C1O FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 229940072056 alginate Drugs 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000007600 charging Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010277 constant-current charging Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 210000003278 egg shell Anatomy 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 description 1
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 description 1
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/44—Raw materials therefor, e.g. resins or coal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
本发明公开了一种通过一步碳化制备氮‑硫双掺杂多孔碳的方法。先将硫脲溶解于稀酸溶液中配成酸化硫脲溶液，然后将酸化硫脲溶液滴入海藻酸钾与硝酸钾的混合溶液中，经过交联后得到块状凝胶，再将其洗涤、冷冻干燥后，在一定温度与氮气保护下经一步碳化得到所述氮‑硫双掺杂多孔碳。本发明是利用酸化的硫脲与海藻酸钾分子链交联从而得到凝胶，其中硫脲还同时作为氮源和硫源，从而实现一步碳化即可制备氮‑硫双掺杂多孔碳。通过改变硫脲溶液的浓度，可以实现多孔碳的孔结构和氮、硫含量的调控，以所得多孔碳作为电极材料制备的超级电容器表现出良好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法。
背景技术
超级电容器是介于传统电容器和化学电池的新型储能器件。其遵循与传统电容器相同的基本原理，具有传统电容器充放电速度快、效率高、循环寿命长、高功率密度、安全环保、使用温度范围宽等特性。与传统电容器不同的是，它的电极具有更大的有效比表面积和更薄的电介质，使其比电容远远高出传统电容器，大大提高了能量密度。其优异的特性使其在电子行业、电动汽车及混合动力汽车、新能源发电装置辅助电源、军事、航空航天等领域有着非常广阔的应用前景。
作为储能器件，超级电容器虽具有优于燃料电池和锂离子电池的功率密度，但是其能量密度却远不及电池。为了进一步提高多孔碳基超级电容器的能量密度，一方面可通过对电极材料进行杂原子掺杂，来提高电极材料表面极性和润湿性，同时增加赝电容；另一方面可通过调节碳材料孔径及孔分布来增加碳材料的比表面积，有利于电子传输，提高比电容。
生物质材料（如海藻酸钾、水稻、鸡蛋壳、纤维素等）具有来源广泛、成本低、环境友好等优点，因此是生物质碳在超级电容器、锂离子电池等领域被广泛应用。海藻酸钾含有大量的羟基和羧基，是一种十分具有潜力的生物质材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法。在海藻酸钾溶液中加入硝酸钾，实现一步碳化制备多孔碳，并通过调整硫脲的含量，实现对制备的多孔碳材料孔结构及含氮量与含硫量的调控。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其包括如下步骤：
（1）将硫脲溶解在稀酸溶液中配成酸化硫脲溶液；
（2）将一定量的海藻酸钾与硝酸钾溶解在去离子水中，搅拌均匀后得到海藻酸钾混合溶液，将步骤（1）所得酸化硫脲溶液缓慢滴入海藻酸钾混合溶液中，静置，以制备块状凝胶；
（3）将步骤（2）得到的凝胶用去离子水洗涤至洗出液呈中性，随后将其进行冷冻干燥；
（4）将步骤（3）干燥后的凝胶进行碳化，得到氮-硫双掺杂多孔碳。
步骤（1）中所用酸为盐酸或硫酸，硫脲与酸中H+的摩尔比为1:2；酸化硫脲溶液中硫脲的浓度范围为0.05-0.3mol/L。
步骤（2）中，海藻酸钾混合溶液中海藻酸钾的质量分数为2%-4%，海藻酸钾混合溶液中硝酸钾的质量分数为0.6%-1.2%；酸化硫脲溶液与海藻酸钾混合溶液的用量体积比为1:1；静置时间为24h。
步骤（4）中的碳化过程为：将干燥后的凝胶置于管式炉中以5℃/min的速度，升温至800℃、在氮气保护下碳化1-2h。
所得氮-硫双掺杂多孔碳可作为电极材料用于制备超级电容器。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明开发了一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法。利用酸化的硫脲与海藻酸钾分子链交联从而得到凝胶，酸化的硫脲同时作为交联剂、氮源和硫源，通过调整硫脲的含量，可实现对由海藻酸钾凝胶制备的碳材料的孔结构及氮、硫含量的调控。氮和硫的掺杂一方面提高了材料的湿润性，另一方面引入赝电容，提高了碳材料的电化学性能，因而对碳材料的性能和应用具有重要意义。
（2）本发明通过在前驱体溶液中加入一定量的硝酸钾，可使用一步碳化法，无需活化制备高比表面积多孔碳材料。制备过程简易，因无需使用KOH等活化剂，污染小，对环境友好。
现有专利“一种纳米球形碳气凝胶的制备方法”（CN 107973285A）中公开了一种海藻酸基碳气凝胶的制备方法，但其中是利用乙二胺等作为碱液，增大海藻酸钠溶液在水中的溶解度，再滴加到乙醇或丙酮中得到纳米球；而本发明中将酸化的硫脲溶液滴加到海藻酸钾与硝酸钾的混合溶液中，通过海藻酸钾与酸化硫脲交联成块状凝胶，形成碳材料的前驱体，故两者反应机理不同。
附图说明
图1为实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳的扫描电镜图；其中，（a）为实施例1；（b）为实施例2，（c）为实施例3，（d）为实施例4；
图2为实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳的氮气吸脱附曲线图（a）和孔径分布图（b）；
图3为实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳的X射线衍射图（a）和拉曼光谱图（b）；
图4为实施例2制备的氮-硫双掺杂多孔碳的X射线电子能谱图；
图5为以实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳基超级电容器的恒电流充放电曲线（a）和以实施例2制备的氮-硫双掺杂多孔碳基超级电容器的循环伏安曲线（b）；
图6为以实施例2制备的氮-硫双掺杂多孔碳基超级电容器的在电流为10A/g的恒流充放电循环测试曲线；
图7为以实施例2、对比例1为电极材料制备的超级电容器的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1：
（1）将硫脲与盐酸按摩尔比1:2溶解在去离子水中，配成硫脲浓度为0.05 mol/L的酸化硫脲溶液；
（2）在50ml质量浓度为2%的海藻酸钾溶液中加入0.3g硝酸钾，搅拌均匀后取5ml溶液分别注入于圆柱形模具中，再滴入5ml步骤（1）得到酸化硫脲溶液，静置24h，以制备块状凝胶；
（3）将步骤（2）得到的块状凝胶用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，随后进行冷冻干燥；
（4）将步骤（3）冷冻干燥后的块状凝胶在800℃、氮气保护下碳化1h得到氮-硫双掺杂多孔碳。
实施例2：
步骤（1）中配制的酸化硫脲溶液中硫脲浓度为0.1mol/L，其余步骤与实施例1相同。
实施例3：
步骤（1）中配制的酸化硫脲溶液中硫脲浓度为0.2mol/L，其余步骤与实施例1相同。
实施例4：
步骤（1）中配制的酸化硫脲溶液中硫脲浓度为0.3mol/L，其余步骤与实施例1相同。
对比例1：
将干燥的海藻酸钾粉末直接在800℃、氮气保护下碳化1h制备碳材料。
图1为实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳的扫描电镜图；其中，（a）为实施例1；（b）为实施例2，（c）为实施例3，（d）为实施例4。由图1可以看出，实施例1-4所得碳材料复杂的多层孔状结构，表面粗糙，碳层较薄并存在大量的开放性孔。
图2为实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳的氮气吸脱附曲线图（a）和孔径分布图（b）。由图2可知，实施例1-4所得碳材料的氮气吸脱附等温曲线是典型的Ⅳ型（IUPAC）氮气吸脱附等温曲线，拥有H4型回滞环，并可以看出在实施例1-4中比表面积逐渐减小；且实施例1-4所得碳材料的孔径分布在0-4nm较为密集，具有丰富的微孔与介孔结构。
图3为实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳的X射线衍射图（a）与拉曼光谱图（b），图3中（a）中可以看到两个衍射峰，分别是位于22.5°左右碳的（002）晶面以及位于43.2°左右碳的（100）晶面。图3中（b）中位于1360cm-1与1580cm-1处的振动峰分别对应石墨结构中代表缺陷的D峰以及代表有序石墨结构的G峰，这两个衍射峰的比值说明碳材料的石墨化程度。通过计算峰高比值得到，四个样品的ID/IG值顺序为：实施例1（1.008）＞实施例2（1.005）＞实施例3（0.998）＞实施例4（0.985），说明实施例1的缺陷最多，而实施例4的缺陷最小。
图4中（a）为实施例2制备的氮-硫双掺杂多孔碳的X射线电子能谱图，（b）为C1s谱图，（c）为N1s谱图，（d）为S2p谱图。由图可见，通过交联成功将氮（4.34 At %）、硫（1.39 At%）元素掺杂到多孔碳中。
图5为以实施例1-4制备的氮-硫双掺杂多孔碳基超级电容器的恒电流充放电曲线（a）与实施例2的循环伏安曲线（b）。从图5中（a）可见，实施例1-4制备的超级电容器在电流密度为1A/g时恒流充放电曲线均表现出典型的对称三角形形状，说明其具有良好的双电层电容特性。充放电曲线在-0.6V到-0.4V的电压范围内有向外的突出，说明赝电容的存在。由图5中（b）可以看出，以实施例2所得氮-硫双掺杂多孔碳为电极材料制备的超级电容器在不同扫描速度下测试得到的循环伏安曲线均表现出了很好的类矩形形状，说明所制备的多孔碳具有良好的双电层电容特性。
图6为以实施例2制备的氮-硫双掺杂多孔碳基超级电容器的在电流为10A/g的恒流充放电循环测试曲线。由图6可见，以实施例2制备的氮-硫双掺杂多孔碳为电极材料制备的超级电容器在电流为10A/g条件下，循环10000次后的电容保持率为88.6%，表明了多孔材料良好的循环性能。
图7为以实施例2、对比例1为电极材料制备的超级电容器的恒电流充放电曲线。由图7可见，采用实施例2制备的超级电容器的电化学性能远超对比例1中直接碳化海藻酸钾所得碳材料制备的超级电容器的电化学性能。
表1 不同条件下制备的氮-硫双掺杂多孔碳的性能数据
由表1中实施例1-4数据可知，多孔碳材料的比表面积与孔体积随硫脲溶液浓度的增大而减小，而比电容随硫脲溶液浓度的增大呈现先增大后减小的趋势，其中，当硫脲液浓度为0.1mol/L时，碳材料的比电容最大，为224.3 F/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于，其制备包括如下步骤：
（1）将硫脲溶解在稀酸溶液中配成酸化硫脲溶液；
（2）将一定量的海藻酸钾与硝酸钾溶解在去离子水中，搅拌均匀后得到海藻酸钾混合溶液，将步骤（1）所得酸化硫脲溶液缓慢滴入海藻酸钾混合溶液中，静置以制备块状凝胶；
（3）将步骤（2）得到的凝胶用去离子水洗涤至洗出液呈中性，随后将其进行冷冻干燥；
（4）将步骤（3）干燥后的凝胶进行碳化，得到氮-硫双掺杂多孔碳。
2.根据权利要求1所述的一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于：步骤（1）中所用酸为盐酸或硫酸，硫脲与酸中H+的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于：酸化硫脲溶液中硫脲的浓度范围为0.05-0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于：海藻酸钾混合溶液中海藻酸钾的质量分数为2%-4%。
5.根据权利要求1所述的一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于：海藻酸钾混合溶液中硝酸钾的质量分数为0.6%-1.2%。
6.根据权利要求1所述的一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于：步骤（2）中酸化硫脲溶液与海藻酸钾混合溶液的用量体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于：步骤（2）中静置时间为24h。
8.根据权利要求1所述的一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法，其特征在于：步骤（4）中的碳化过程为：将干燥后的凝胶置于管式炉中以5℃/min的速度，升温至800℃、在氮气保护下碳化1-2h。
9.一种如权利要求1所述方法制得的氮-硫双掺杂多孔碳在制备电极材料中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011368585.4A CN112239201A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011368585.4A CN112239201A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112239201A true CN112239201A (zh) | 2021-01-19 |
Family
ID=74175434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011368585.4A Pending CN112239201A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112239201A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112713009A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-04-27 | 安徽大学绿色产业创新研究院 | 一种橄榄果壳衍生的超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN112820550A (zh) * | 2021-01-31 | 2021-05-18 | 福州大学 | 一种二氧化锰复合氮-硫双掺杂多孔碳及其制备方法和应用 |
| CN114684803A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-01 | 福州大学 | 一种利用高内相乳液模板制备表面负载镍/钴微颗粒的多孔碳复合材料的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108483442A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-04 | 湘潭大学 | 一种高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法 |
| CN109637829A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-16 | 福州大学 | 一种通过海藻酸钠与二胺类化合物交联制备氮掺杂多孔碳的方法 |
| CN110627033A (zh) * | 2018-06-22 | 2019-12-31 | 武汉大学 | 氮、硫共掺杂多级多孔碳复合材料及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-11-30 CN CN202011368585.4A patent/CN112239201A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108483442A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-04 | 湘潭大学 | 一种高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法 |
| CN110627033A (zh) * | 2018-06-22 | 2019-12-31 | 武汉大学 | 氮、硫共掺杂多级多孔碳复合材料及其制备方法和应用 |
| CN109637829A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-16 | 福州大学 | 一种通过海藻酸钠与二胺类化合物交联制备氮掺杂多孔碳的方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112713009A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-04-27 | 安徽大学绿色产业创新研究院 | 一种橄榄果壳衍生的超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN112713009B (zh) * | 2021-01-27 | 2022-08-30 | 安徽大学绿色产业创新研究院 | 一种橄榄果壳衍生的超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN112820550A (zh) * | 2021-01-31 | 2021-05-18 | 福州大学 | 一种二氧化锰复合氮-硫双掺杂多孔碳及其制备方法和应用 |
| CN114684803A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-01 | 福州大学 | 一种利用高内相乳液模板制备表面负载镍/钴微颗粒的多孔碳复合材料的方法 |
| CN114684803B (zh) * | 2022-03-31 | 2023-11-28 | 福州大学 | 一种利用高内相乳液模板制备表面负载镍/钴微颗粒的多孔碳复合材料的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110627033A (zh) | 氮、硫共掺杂多级多孔碳复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN109637829B (zh) | 一种通过海藻酸钠与二胺类化合物交联制备氮掺杂多孔碳的方法 | |
| CN109728246B (zh) | 一种氮磷共掺杂有序介孔碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN112239201A (zh) | 一种通过一步碳化制备氮-硫双掺杂多孔碳的方法 | |
| CN109801792B (zh) | 碳包覆氧化铁电极材料的制备方法与应用 | |
| CN108922790B (zh) | 一种复合材料的制备方法和应用 | |
| WO2024109849A1 (zh) | 一种复合硬碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN112265990A (zh) | 一种糠醛渣多孔活性炭材料的制备方法及其应用 | |
| CN112086642B (zh) | 一种石墨化碳包覆的高比表面积多孔碳球及其制备方法和应用 | |
| CN112794324A (zh) | 一种高介孔率木质素多级孔碳材料及其制备方法与应用 | |
| CN113307254A (zh) | 采用低温双盐化合物制备三维多孔石墨烯片的方法及应用 | |
| Xiang et al. | Supercapacitor properties of N/S/O co-doped and hydrothermally sculpted porous carbon cloth in pH-universal aqueous electrolytes: Mechanism of performance enhancement | |
| CN112320784B (zh) | 一种硫掺杂铁-氮-碳超级电容器电极材料及其制备方法和应用 | |
| CN110867325A (zh) | 一种富氮氧硫共掺杂微介孔互通碳微球及制备方法与应用 | |
| CN114751395A (zh) | 一种氮掺杂多孔碳球/s复合材料及其制备方法和在锂硫电池中的应用 | |
| CN112331842B (zh) | 二氧化钼纳米颗粒/碳组装锯齿状纳米空心球材料及其制备和应用 | |
| CN111276683B (zh) | 一种富含铝羟基的二氧化硅硫正极及其制备方法 | |
| CN112820550B (zh) | 一种二氧化锰复合氮-硫双掺杂多孔碳及其制备方法和应用 | |
| CN104538197A (zh) | 用于超级电容器电极材料的煤基活性炭及其制备方法 | |
| CN111453730A (zh) | 一种生物质衍生碳纳米片的制备方法及其超级电容器 | |
| CN117912858B (zh) | 糠醛渣-海藻酸钠复合凝胶球基超级电容器用多孔碳材料 | |
| CN111740109B (zh) | 一种用koh活化的硼和磷掺杂的石墨化碳氮化合物正极材料的制备方法 | |
| CN113816375B (zh) | 一种含p三吡啶类配体衍生碳材料及其应用 | |
| LIANG et al. | Preparation of C/ZnO composite based on Camellia oleifera shell and its application in lead carbon battery | |
| CN117832462B (zh) | 氟掺杂碳负载红磷负极材料的制备方法及材料、钠电池及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210119 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |