CN112225669A - 一种脂肪酸酰胺mipa及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脂肪酸酰胺MIPA及其制备方法和应用，脂肪酸酰胺MIPA包括式101所示化合物50～100wt％、式102所示化合物0～25wt％、式103所示化合物0～15wt％和式104所示化合物0～15wt％。该脂肪酸酰胺MIPA的色泽浅、酰胺含量高，且具有优异的增稠性能和发泡性能。实验结果表明：脂肪酸酰胺MIPA的色泽(Gardner)≤2.0，酰胺含量≥97.0％，酸价≤2.0mgKOH/g，熔点为49.0℃～54.0℃。
Description
技术领域
本发明属于非离子表面活性剂技术领域，尤其涉及一种脂肪酸酰胺MIPA及其制备方法和应用。
背景技术
脂肪酸酰胺MIPA属于烷醇酰胺类非离子表面活性剂，性能温和，刺激性极小，具有良好的稳泡性，能使产品泡沫丰富而细腻；具有优异的增稠效果，而且与其他类型表面活性剂复配性极佳。能有效改善配方的耐温性；有良好的赋脂效果。因此，脂肪酸酰胺MIPA表面活性剂被广泛应用于洗发香波、沐浴露、餐具洗涤剂、洗手液、洗衣液、洗衣片等产品中。
脂肪酸酰胺MIPA的合成方法主要有油脂法、甲酯法和脂肪酸法。油脂法是使用椰子油、棕榈仁油或棕榈油，在催化剂作用下与一异丙醇胺反应制得，由于产品中含有甘油，因此不仅影响产品的纯度，还会使产品容易吸收空气中的水分，不利于保存。若想获得高纯度的产品，需要经过重结晶等纯化操作，过程繁琐，且使用大量有机溶剂，容易造成环境污染。甲酯法是使用椰子油甲酯或棕榈仁油甲酯，在催化剂作用下与一异丙醇胺反应制得，生产过程中产生大量低沸点的甲醇，不利于安全生产。脂肪酸法是直接使用脂肪酸如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种或多种与一异丙醇胺进行反应制得，产品纯度高，且不产生其他有害的有机溶剂。专利201510455509.X公开了一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，以棕榈油酸与一异丙醇胺为原料反应制得。棕榈油酸是一种由16个碳原子组成且含1个双键的ω-7单不饱和脂肪酸，因此制得的棕榈油酸异丙醇酰胺的疏水基团是含有1个双键的C16烷基，产品的发泡性能较差，且由于棕榈油酸含有不稳定的双键结构，因此在较长时间较高温度下反应，容易被氧化黄变，造成产品颜色变深。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种脂肪酸酰胺MIPA及其制备方法和应用，该脂肪酸酰胺MIPA色泽浅、酰胺含量高，且具有优异的增稠性能和发泡性能。
本发明提供了一种脂肪酸酰胺MIPA，包括式101所示化合物50～100wt％、式102所示化合物0～25wt％、式103所示化合物0～15wt％和式104所示化合物0～15wt％；
优选地，所述脂肪酸酰胺MIPA的组成为：
式101所示化合物55wt％、式102所示化合物20％wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物50wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物15wt％；
或式101所示化合物60wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物10wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物55wt％、式102所示化合物25wt％、式103所示化合物10wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物70wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物15wt％；
或式101所示化合物70wt％、式102所示化合物20wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物100wt％。
本发明提供了一种上述技术方案所述脂肪酸酰胺MIPA的制备方法，包括以下步骤：
将脂肪酸升温至150℃～200℃，缓慢滴加一异丙醇胺，恒温反应6h～12h，后处理，得到脂肪酸酰胺MIPA；
所述脂肪酸选自月桂酸50～100wt％、肉豆蔻酸0～25wt％、棕榈酸0～15wt％和硬脂酸0～15wt％。
所述脂肪酸和一异丙醇胺的摩尔比为1:1.0～1.5。
优选地，所述后处理具体包括：
将恒温反应产物抽真空，降温，得到粗产品；
将所述粗产品进行精处理，得到脂肪酸酰胺MIPA。
优选地，所述抽真空至真空度≤-0.09MPa。
优选地，所述精处理包括：
将粗产品溶解在氯仿中，再加入乙酸水溶液，静置，分液，得到氯仿层；
将所述氯仿层再和乙酸水溶液多次重复混合，静置，分液，烘干，冷却，得到脂肪酸酰胺MIPA。
本发明提供了一种洗手液，包括烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、脂肪酸酰胺MIPA、氢氧化钠、氯化钠、柠檬酸，余量为去离子水；
所述脂肪酸酰胺MIPA为上述技术方案所述脂肪酸酰胺MIPA或上述技术方案所述制备方法制备的脂肪酸酰胺MIPA。
本发明提供了一种脂肪酸酰胺MIPA，包括式101所示化合物50～100wt％、式102所示化合物0～25wt％、式103所示化合物0～15wt％和式104所示化合物0～15wt％。该脂肪酸酰胺MIPA的色泽浅、酰胺含量高，且具有优异的增稠性能和发泡性能。实验结果表明：脂肪酸酰胺MIPA的色泽(Gardner)≤2.0，酰胺含量≥97.0％，酸价≤2.0mgKOH/g，熔点为49.0℃～54.0℃。
具体实施方式
本发明提供了一种脂肪酸酰胺MIPA，包括式101所示化合物50～100wt％、式102所示化合物0～25wt％、式103所示化合物0～15wt％和式104所示化合物0～15wt％；
本发明提供的脂肪酸酰胺MIPA色泽浅、酰胺含量高，且具有优异的增稠性能和发泡性能。
在本发明中，所述脂肪酸酰胺MIPA中所述式101所示化合物的含量为50～100wt％；具体实施例中，所述式101所示化合物的含量为50wt％、55wt％、60wt％、70wt％或100wt％。
所述式102所示化合物的含量为0～25wt％；具体实施例中，所述式102所示化合物的含量为0wt％、15wt％、20wt％或25wt％。
所述式103所示化合物的含量为0～15wt％；具体实施例中，所述式103所示化合物的含量为0wt％、10wt％或15wt％。
所述式104所示化合物的含量为0～15wt％；具体实施例中，所述式104所示化合物的含量为0wt％、10wt％或15wt％。
具体实施例中，所述脂肪酸酰胺MIPA的组成为：
式101所示化合物55wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物50wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物15wt％；
或式101所示化合物60wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物10wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物55wt％、式102所示化合物25wt％、式103所示化合物10wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物70wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物15wt％；
或式101所示化合物70wt％、式102所示化合物20wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物100wt％。
本发明提供了一种上述技术方案所述脂肪酸酰胺MIPA的制备方法，包括以下步骤：
将脂肪酸升温至150℃～200℃，缓慢滴加一异丙醇胺，恒温反应6h～12h，后处理，得到脂肪酸酰胺MIPA；
所述脂肪酸包括月桂酸50～100wt％、肉豆蔻酸0～25wt％、棕榈酸0～15wt％和硬脂酸0～15wt％。
本发明提供的方法采用一步反应，工艺简单，无需催化剂作用，制得的产品中游离胺含量低；对未反应的一异丙醇胺进行回收再利用，有效降低成本。
在本发明中，所述脂肪酸和一异丙醇胺的摩尔比为1:1.0～1.5。
恒温反应的时间为6h～12h；具体实施例中，恒温反应的时间为12h、11h、9h、8h、10h或9.5h。
在本发明中，所述后处理具体包括：
将恒温反应产物抽真空，降温，得到粗产品；
将所述粗产品进行精处理，得到脂肪酸酰胺MIPA。
在本发明中，抽真空优选至真空度≤-0.09MPa。抽真空能够回收未反应的一异丙醇胺。
所述精处理优选包括：
将粗产品溶解在氯仿中，再加入乙酸水溶液，静置，分液，得到氯仿层；
将所述氯仿层再和乙酸水溶液多次重复混合，静置，分液，烘干，冷却，得到脂肪酸酰胺MIPA。
具体地，所述精处理更优选包括：
将粗产品溶解于氯仿中，转移至分液漏斗1中，加入乙酸水溶液，摇荡，静置分离，除掉上层水相，氯仿层溶液转移至分液漏斗2中，然后向分液漏斗2中加入乙酸水溶液，摇荡，静置分离，除掉上层水相，氯仿层溶液转移至分液漏斗3中，再继续向分液漏斗3中加入乙酸水溶液，摇荡，静置分离，氯仿层溶液转移至烧杯中，于105±1℃干燥箱烘干，取出冷却至室温，得到脂肪酸酰胺MIPA。
本发明提供了一种洗手液，包括烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、脂肪酸酰胺MIPA、氢氧化钠、氯化钠、柠檬酸，余量为去离子水；
所述脂肪酸酰胺MIPA为上述技术方案所述脂肪酸酰胺MIPA或上述技术方案所述制备方法制备的脂肪酸酰胺MIPA。
采用上述技术方案所述脂肪酸酰胺MIPA使得洗手液具有很好的增稠性和发泡性能。
在本发明中，所述烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、脂肪酸酰胺MIPA、氢氧化钠和氯化钠的质量比优选为3.8～4.2：6.5～7.5：4.7～5.3：1.9～2.1：0.45～0.55：0.45～0.55，更优选为3.9～4.1：6.8～7.2：4.9～5.1：1.95～2.05：0.48～0.52：0.48～0.52；具体实施例中，述烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、脂肪酸酰胺MIPA、氢氧化钠和氯化钠的质量比为4：7：5：2：0.5：0.5。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种脂肪酸酰胺MIPA及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将165g月桂酸、60g肉豆蔻酸、45g棕榈酸和30g硬脂酸加入反应釜中，升温至170℃，缓慢滴加135g一异丙醇胺，恒温反应12h后，抽真空，真空度为-0.095MPa，回收未反应的一异丙醇胺，降温，冷却，得到粗产品；粗产品经精处理后，制得白色至淡黄色固体，即脂肪酸酰胺MIPA。
实施例1制备的脂肪酸酰胺MIPA的组成见表1：
表1实施例1制备的脂肪酸酰胺MIPA的组成
| 组分 | 比例/wt％ |
| 式101所示化合物 | 55.0 |
| 式102所示化合物 | 20.0 |
| 式103所示化合物 | 15.0 |
| 式104所示化合物 | 10.0 |
经检测，实施例1制备的产品的色泽(Gardner)为1.2，游离胺含量为0.54％，酸价为1.42mgKOH/g，熔点为52.8℃，酰胺含量为98.64％。
实施例2
将150g月桂酸、60g肉豆蔻酸、45g棕榈酸和45g硬脂酸加入反应釜中，升温至160℃，缓慢滴加130g一异丙醇胺，恒温反应11h后，抽真空，真空度为-0.098MPa，回收未反应的一异丙醇胺，降温，冷却，得到粗产品；粗产品经精处理后，制得白色至淡黄色固体，即脂肪酸酰胺MIPA。
实施例2制备的脂肪酸酰胺MIPA的组成见表2：
表2实施例2制备的脂肪酸酰胺MIPA的组成
| 组分 | 比例/wt％ |
| 式101所示化合物 | 50.0 |
| 式102所示化合物 | 20.0 |
| 式103所示化合物 | 15.0 |
| 式104所示化合物 | 15.0 |
经检测，实施例2制备的脂肪酸酰胺MIPA的色泽(Gardner)为1.4，游离胺含量为0.48％，酸价为1.35mgKOH/g，熔点为51.5℃，酰胺含量为98.58％。
实施例3
将180g月桂酸、60g肉豆蔻酸、30g棕榈酸和30g硬脂酸加入反应釜中，升温至190℃，缓慢滴加125g一异丙醇胺，恒温反应9h后，抽真空，真空度为-0.097MPa，回收未反应的一异丙醇胺，降温，冷却，得到粗产品；粗产品经精处理后，制得白色至淡黄色固体，即脂肪酸酰胺MIPA。
实施例3制备的脂肪酸酰胺MIPA的组成见表3：
表3实施例3制备的脂肪酸酰胺MIPA的组成
| 组分 | 比例/wt％ |
| 式101所示化合物 | 60.0 |
| 式102所示化合物 | 20.0 |
| 式103所示化合物 | 10.0 |
| 式104所示化合物 | 10.0 |
经检测，实施例3制备的脂肪酸酰胺MIPA的色泽(Gardner)为1.2，游离胺含量为0.39％，酸价为1.18mgKOH/g，熔点为50.6℃，酰胺含量为98.74％。
实施例4
将165g月桂酸、75g肉豆蔻酸、30g棕榈酸和30g硬脂酸加入反应釜中，升温至200℃，缓慢滴加120g一异丙醇胺，恒温反应8h后，抽真空，真空度为-0.094MPa，回收未反应的一异丙醇胺，降温，冷却，得到粗产品；粗产品经精处理后，制得白色至淡黄色固体，即脂肪酸酰胺MIPA。
表4实施例4制备的脂肪酸酰胺MIPA的组成
经检测，产品的色泽(Gardner)为1.6，游离胺含量为0.32％，酸价为1.05mgKOH/g，熔点为53.2℃，酰胺含量为98.88％。
实施例5
将210g月桂酸、45g棕榈酸和45g硬脂酸加入反应釜中，升温至170℃，缓慢滴加118g一异丙醇胺，恒温反应10h后，抽真空，真空度为-0.099MPa，回收未反应的一异丙醇胺，降温，冷却，得到粗产品；粗产品经精处理后，制得白色至淡黄色固体，即脂肪酸酰胺MIPA。
表5实施例5制备的脂肪酸酰胺MIPA的组分组成
| 组分 | 比例/wt％ |
| 式101所示化合物 | 70.0 |
| 式103所示化合物 | 15.0 |
| 式104所示化合物 | 15.0 |
经检测，产品的色泽(Gardner)为1.2，游离胺含量为0.43％，酸价为1.16mgKOH/g，熔点为50.8℃，酰胺含量为98.57％。
实施例6
将210g月桂酸、60g肉豆蔻酸和30g硬脂酸加入反应釜中，升温至185℃，缓慢滴加120g一异丙醇胺，恒温反应9.5h后，抽真空，真空度为-0.098MPa，回收未反应的一异丙醇胺，降温，冷却，得到粗产品；粗产品经精处理后，制得白色至淡黄色固体，即脂肪酸酰胺MIPA。
表6实施例6制备的脂肪酸酰胺MIPA的组分组成
| 组分 | 比例/wt％ |
| 式101所示化合物 | 70.0 |
| 式102所示化合物 | 20.0 |
| 式104所示化合物 | 10.0 |
经检测，实施例6制备的产品的色泽(Gardner)为1.4，游离胺含量为0.62％，酸价为0.94mgKOH/g，熔点为51.4℃，酰胺含量为98.51％。
实施例7
将300g月桂酸加入反应釜中，升温至150℃，缓慢滴加124g一异丙醇胺，恒温反应8h后，抽真空，真空度为-0.097MPa，回收未反应的一异丙醇胺，降温，冷却，得到粗产品；粗产品经精处理后，制得白色至淡黄色固体，即脂肪酸酰胺MIPA。
经检测，实施例7制备的产品的色泽(Gardner)为1.0，游离胺含量为0.48％，酸价为1.38mgKOH/g，熔点为49.5℃，酰胺含量为98.73％。
本发明将实施例1～7制备的脂肪酸酰胺MIPA在洗手液配方中进行应用，并对洗手液的粘度和泡沫进行研究，将实施例1～7制备的脂肪酸酰胺MIPA分别记为A、B、C、D、E、F和G，将其配制的洗手液分别记为配方1、配方2、配方3、配方4、配方5、配方6和配方7，具体配方组成见表7：
表7洗手液配方
本发明对表7中实施例1～7制备的脂肪酸酰胺MIPA配制的洗手液的粘度和泡沫进行测定，粘度是25℃下使用NDJ型旋转粘度计对洗手液产品进行测定，泡沫的测试方法按照GB/T 29679中规定的方法进行，结果见表8：
表8洗手液的粘度和泡沫高度
由表8可以看出：脂肪酸酰胺MIPA对洗手液产品具有很好的增稠和发泡性能。各实施例制得的脂肪酸酰胺MIPA的增稠性能(“＞”表示“相对较稠”)比较：实施例2＞实施例1＞实施例5＞实施例4＞实施例3＞实施例6＞实施例7，各实施例制得的脂肪酸酰胺MIPA的发泡性能(“＞”表示“优于”)比较：实施例7＞实施例6＞实施例5＞实施例4＞实施例3＞实施例1＞实施例2。
由以上实施例可知，本发明提供了一种脂肪酸酰胺MIPA，包括式101所示化合物50～100wt％、式102所示化合物0～25wt％、式103所示化合物0～15wt％和式104所示化合物0～15wt％。该脂肪酸酰胺MIPA的色泽浅、酰胺含量高，且具有优异的增稠性能和发泡性能。实验结果表明：脂肪酸酰胺MIPA的色泽(Gardner)为1.0～1.6，酰胺含量为98.51％～98.88％，酸价(mgKOH/g)为0.94～1.42，熔点为49.5℃～53.2℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种脂肪酸酰胺MIPA，包括式101所示化合物50～100wt％、式102所示化合物0～25wt％、式103所示化合物0～15wt％和式104所示化合物0～15wt％；
2.根据权利要求1所述的脂肪酸酰胺MIPA，其特征在于，所述脂肪酸酰胺MIPA的组成为：
式101所示化合物55wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物50wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物15wt％；
或式101所示化合物60wt％、式102所示化合物20wt％、式103所示化合物10wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物55wt％、式102所示化合物25wt％、式103所示化合物10wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物70wt％、式103所示化合物15wt％和式104所示化合物15wt％；
或式101所示化合物70wt％、式102所示化合物20wt％和式104所示化合物10wt％；
或式101所示化合物100wt％。
3.一种权利要求1～2任一项所述脂肪酸酰胺MIPA的制备方法，包括以下步骤：
将脂肪酸升温至150℃～200℃，缓慢滴加一异丙醇胺，恒温反应6h～12h，后处理，得到脂肪酸酰胺MIPA；
所述脂肪酸选自月桂酸50～100wt％、肉豆蔻酸0～25wt％、棕榈酸0～15wt％和硬脂酸0～15wt％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸和一异丙醇胺的摩尔比为1:1.0～1.5。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述后处理具体包括：
将恒温反应产物抽真空，降温，得到粗产品；
将所述粗产品进行精处理，得到脂肪酸酰胺MIPA。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空至真空度≤-0.09MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述精处理包括：
将粗产品溶解在氯仿中，再加入乙酸水溶液，静置，分液，得到氯仿层；
将所述氯仿层再和乙酸水溶液多次重复混合，静置，分液，烘干，冷却，得到脂肪酸酰胺MIPA。
8.一种洗手液，包括烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、脂肪酸酰胺MIPA、氢氧化钠、氯化钠、柠檬酸，余量为去离子水；
所述脂肪酸酰胺MIPA为权利要求1～2任一项所述脂肪酸酰胺MIPA或权利要求3～7任一项所述制备方法制备的脂肪酸酰胺MIPA。
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