CN112216600A - 一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法。该方法通过采用光刻、干法刻蚀、高温热氧化与湿法腐蚀工艺相结合的方法实现SiC纳米柱阵列的制备，具体包括SiC片的一次标准清洗、刻蚀图形掩膜光刻、SiC微米柱阵列刻蚀、SiC片二次标准清洗、SiC微米柱阵列表面高温氧化及湿法腐蚀去除SiO2层得到纳米柱阵列。其优点在于制备工艺简单快捷、成本低、可实现SiC纳米柱阵列大面积制备。本发明所提供SiC纳米柱的制备方法具有较强的创新性，且具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微电子器件纳米加工领域，具体涉及一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法。
背景技术
相比于传统Si材料，宽禁带半导体SiC材料具有优越的电学性能，包括禁带宽度大、击穿电场高、饱和漂移速度高、热导率大，本征载流子浓度低及抗辐射和抗化学腐蚀性强等特性，上述优越特性使得SiC器件日益成为半导体器件科学研究的热点，但目前关于SiC纳米器件的报道较少。
随着微电子工业制造能力的不断提升，多种工艺方法已经实现在纳米加工领域的应用，如电子束、离子束、极紫外及X射线等光刻技术和扫描探针、浸笔式刻印、纳米压印等技术及多种技术相结合衍生的工艺技术。然而，现有的工艺技术生产效率普遍较低，不能满足纳米柱大规模生产需求，且传统的光刻工艺已无法满足特征尺寸缩小的需要，同时，由于纳米加工难度大、成本高，因此，积极探索基于新原理的纳米加工技术具有很大实际意义的，在开发新颖的纳米器件与系统中也具有无限的发展潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，该方法通过采用光刻、干法刻蚀、高温热氧化与湿法腐蚀工艺相结合的方法实现SiC纳米柱阵列的制备。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，包括以下步骤：
1)对SiC外延片进行标准清洗；
2)光刻制备SiC微米柱阵列图形；
3)将步骤2)得到的SiC微米柱阵列图形作为刻蚀掩膜，采用干法刻蚀技术进行刻蚀，得到SiC微米柱阵列；
4)对步骤3)得到的SiC微米柱阵列进行标准清洗；
5)将经步骤4)标准清洗后的SiC微米柱阵列置于高温氧化炉内进行氧化，在SiC微米柱表面形成一层热氧化层；
6)将步骤5)得到的表面具有氧化层的SiC微米柱置于腐蚀液中湿法腐蚀，去除SiC微米柱表面氧化层；
7)循环重复步骤5)和步骤6)，最终得到SiC纳米柱阵列。
本发明进一步的改进在于，步骤1)所述SiC片的尺寸≤Φ130mm，厚度为350～380μm。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，所述光刻工艺，所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速500～1000rpm，旋涂时间10～20s，旋涂速度高速3000～4000rpm，旋涂时间30～60s；所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度50～100nm。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，所述干法刻蚀采用感应耦合等离子体刻蚀。
本发明进一步的改进在于，所述的感应耦合等离子体刻蚀离子源功率为100～800W，衬底偏压功率为20～100W，使用混合气体CF4与O2或混合气体SF6与O2对器件进行刻蚀，使用气体C4F8对器件侧壁进行保护。
本发明进一步的改进在于，所述感应耦合等离子体刻蚀和侧壁保护条件为：CF4与O2的比值为1～5；时间10～20s
C4F8的流量为20～100sccm/min，时间为10～30s，所述周期为40～100个；SF6与O2的比值为1～8；时间为10～30s；所述周期为40～80个；反应室压力5～10mT，反应室温度20～30℃。
本发明进一步的改进在于，步骤1和步骤4)中，所述标准清洗工艺条件为：①样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中，超声清洗10～20min，功率80～100W，去离子水清洗干净；②浓H2SO4：H2O2＝3:1的溶液中80℃水浴10～20min，去离子水清洗干净；③氨水：H2O2：H2O＝0.25:1:5溶液中80℃水浴10～20min，去离子水清洗干净；④HCl：H2O2：H2O＝1:1:6溶液中80℃水浴10～20min，去离子水清洗干净；⑤BOE溶液浸泡3～5min，去离子水清洗干净；⑥氮气吹干，样品放在加热台上，120℃烘烤3～5min。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中，所述的高温热氧化前，在氧化炉中通入高纯氧气10～20min，氧化温度为1100～1500℃，升温时间2～3h，单次氧化时间1～3h。
本发明进一步的改进在于，步骤6)中，所述的湿法腐用的腐蚀液为BOE；所述循环重复步骤5)和步骤6)次数为5～10次。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
目前用于纳米阵列器件制备的技术手段主要包括电子束光刻、X射线光刻、离子束光刻、微接触印刷、纳米压印及纳米掩膜等。其中，电子束光刻采用扫描成像，其生产率低，还远未达到光学光刻所能达到的40到100片/小时的生产率，很难适用于大规模批量生产且成本高，难以适用于大规模批量生产；X射线光刻存在射线聚焦及掩膜制作难度大等问题；离子束光刻存在抗蚀剂的曝光深度、掩膜制作、高能离子束源及离子束的聚焦等问题，难以实现工程化应用；纳米压印对模板要求高；纳米阵列掩膜转移过程中外界干扰因素大，成品率低。
本发明中SiC纳米柱阵列的制备采用传统的光学刻蚀工艺，可实现快速、低成本大面积微米阵列图形的制备，随后经干法刻蚀制备微米柱阵列，再经高温热氧化，湿法腐蚀最终得到SiC纳米柱阵列，其制备工艺稳定成本低，产品率可达100％。
附图说明
下面结合附图来对本发明作进一步详细说明：
图1为制备SiC纳米柱阵列的流程图，(a)SiC片进行一次标准清洗；(b)光刻制备微米阵列刻蚀掩膜；(c)干法刻蚀制备SiC微米阵列；(d)对SiC微米阵列进行标准清洗去除掩膜；(e)高温热氧化SiC微米阵列；(f)湿法腐蚀SiC微米阵列去除氧化层；1-SiC片；2-镍金属掩膜；3-SiO2氧化层。
图1为本发明公开的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的流程图
图2为实施例1制备得到的微米柱阵列电镜照片。
图3为实施例1制备得到的纳米柱阵列电镜照片。
图4为实施例2制备得到的纳米柱阵列电镜俯视照片。
图5为实施例2制备得到的纳米柱光电响应特性图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
以4H-SiC纳米柱阵列制备为例，其具体制备步骤如下：
1)对4H-SiC片进行标准清洗(图1-a)
4H-SiC片的尺寸为Φ130mm，厚度380μm，所述清洗工艺流程为：
①样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min，功率100W，去离子水清洗干净；
②浓H2SO4：H2O2＝3：1的溶液中80℃水浴10min，采用去离子水清洗干净；
③氨水：H2O2：H2O＝0.25:1:5(1:4:20)(RCAI)溶液中80℃水浴10min，采用去离子水清洗干净；
④HCl：H2O2：H2O＝1:1:6(RCAII)溶液中80℃水浴10min，去离子水清洗干净；
⑤BOE溶液浸泡5min，去离子水清洗干净；
⑥氮气吹干，样品放在加热台上，120℃烘烤3min。
2)光刻制备微米阵列刻蚀掩膜(图1-b)
光刻过程所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速500rpm，旋涂时间20s，高速4000rpm，旋涂时间30s。所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度50nm。
3)对步骤2)制备好的微米阵列图形，进行ICP干法刻蚀(图1-c)，得到微米阵列图形。
图2附图(2)为实施例1制备得到的微米柱阵列图形，直径为2μm。
步骤3)所述ICP刻蚀工艺，刻蚀所用气体CF4的流量为20sccm/min，时间10s；O2的流量为20sccm/min，时间10s；C4F8的流量为20sccm/min，时间30s；离子源功率100W，衬底偏压功率RF为20W，反应室压力10mT，反应室温度30℃，刻蚀周期为100个。
4)对步骤3)得到的微米阵列进行标准清洗(图1-d)，清洗过程见步骤1)。
5)将步骤4)得到的微米柱阵列置于高温氧化炉进行热氧化(图1-e)。
具体氧化工艺为：
①氧化炉中通入高纯氧气10min，排出炉内空气，完善氧化环境。
②将热氧化炉在2h时间内升温至1100℃，将样品置于高温氧化炉。单次氧化时间3h。
6)将步骤5)带有氧化层的微米柱阵列置于BOE腐蚀液中进行湿法腐蚀去除氧化层SiO2，得到纳米柱阵列(图1-f)
7)循环重复步骤5)和步骤6)5次，得到直径为500nm的纳米柱阵列。
图3附图(3)为实施例1得到的纳米阵列电镜图
实施例2
以4H-SiC纳米柱阵列制备为例，其具体制备步骤如下：
1)对4H-SiC片进行标准清洗(图1-a))
在步骤1)中的4H-SiC片的尺寸Φ130mm，厚度370μm，所述清洗的流程为：
①样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中，超声清洗20min，功率100W，去离子水清洗干净；
②浓H2SO4：H2O2＝3：1的溶液中80℃水浴20min，采用去离子水清洗干净；
③氨水：H2O2：H2O＝0.25:1:5(1:4:20)(RCAI)溶液中80℃水浴20min，采用去离子水清洗干净；
④HCl：H2O2：H2O＝1:1:6(RCAII)溶液中80℃水浴20min，去离子水清洗干净；
⑤BOE溶液浸泡3min，去离子水清洗干净；
⑥氮气吹干，样品放在热台上，120℃烘烤5min。
2)光刻制备微米阵列刻蚀掩膜(图1-b)
光刻过程所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速1000rpm，旋涂时间10s，高速3000rpm，旋涂时间60s；所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度100nm。
3)对步骤2)制备好的微米阵列图形，进行ICP干法刻蚀(图1-c)，得到微米阵列图形。
ICP刻蚀工艺具体为刻蚀气体SF6的流量为40sccm/min，时间为20s；O2的流量为5sccm/min，时间为20s；C4F8的流量为100sccm/min时间为10s，所述周期为80个；离子源功率800W，衬底偏压功率100W，反应室压力5mT，反应室温度25℃。
4)对步骤3)得到的微米阵列进行标准清洗(图1-d)。清洗过程见步骤1)
5)将步骤4)得到的微米柱阵列置于高温氧化炉进行热氧化(图1-e)。
具体氧化工艺为：
②氧化炉中通入高纯氧气20min，排出炉内空气，完善氧化环境。
②将热氧化炉在2h时间内升温至1500℃，将样品置于高温氧化炉，单次氧化时间2h。
6)将步骤5)带有氧化层的微米柱阵列置于BOE腐蚀液中进行湿法腐蚀去除氧化层SiO2，得到纳米柱阵列(图1-f)
7)循环重复步骤5)和步骤6)5次，得到直径为400nm的纳米柱阵列。(图4)
图4附图(4)为实例2得到的纳米柱阵列电镜俯视图，直径为400nm。
图5附图(5)为实例2得到的纳米柱阵列光电特性测试图，相比常规探测器，纳米阵列探测器光响应度增大了3个量级。
实施例3
以4H-SiC纳米柱阵列制备为例，其具体制备步骤如下：
1)对4H-SiC片进行标准清洗(图1-a)
4H-SiC片的尺寸为Φ130mm，厚度380μm，所述清洗工艺流程为：
⑤样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗20min，功率80W，去离子水清洗干净；
⑥浓H2SO4：H2O2＝3：1的溶液中80℃水浴20min，采用去离子水清洗干净；
⑦氨水：H2O2：H2O＝0.25:1:5(1:4:20)(RCAI)溶液中80℃水浴20min，采用去离子水清洗干净；
⑧HCl：H2O2：H2O＝1:1:6(RCAII)溶液中80℃水浴20min，去离子水清洗干净；
⑤BOE溶液浸泡3min，去离子水清洗干净；
⑥氮气吹干，样品放在加热台上，120℃烘烤5min。
2)光刻制备微米阵列刻蚀掩膜(图1-b)
光刻过程所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速1000rpm，旋涂时间10s，高速3000rpm，旋涂时间60s。所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度100nm。
3)对步骤2)制备好的微米阵列图形，进行ICP干法刻蚀(图1-c)，得到微米阵列。
步骤3)所述ICP刻蚀工艺，刻蚀所用气体CF4的流量为40sccm/min，时间10s；O2的流量为8sccm/min，时间20s；C4F8的流量为100sccm/min，时间10s；离子源功率800W，衬底偏压功率RF为100W，反应室压力5mT，反应室温度25℃，刻蚀周期为40个。
4)对步骤3)得到的微米阵列进行标准清洗(图1-d)，清洗过程见步骤1)。
5)将步骤4)得到的微米柱阵列置于高温氧化炉进行热氧化(图1-e)。
具体氧化工艺为：
①氧化炉中通入高纯氧气20min，排出炉内空气，完善氧化环境。
②将热氧化炉在3h时间内升温至1500℃，将样品置于高温氧化炉。单次氧化时间3h。
6)将步骤5)带有氧化层的微米柱阵列置于BOE腐蚀液中进行湿法腐蚀去除氧化层SiO2，得到纳米柱阵列(图1-f)
7)循环重复步骤5)和步骤6)10次，得到直径为300nm的纳米柱阵列。
实施例4
以4H-SiC纳米柱阵列制备为例，其具体制备步骤如下：
1)对4H-SiC片进行标准清洗(图1-a))
在步骤1)中的4H-SiC片的尺寸Φ130mm，厚度370μm，所述清洗的流程为：
⑥样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中，超声清洗10min，功率80W，去离子水清洗干净；
⑦浓H2SO4：H2O2＝3：1的溶液中80℃水浴10min，采用去离子水清洗干净；
⑧氨水：H2O2：H2O＝0.25:1:5(1:4:20)(RCAI)溶液中80℃水浴10min，采用去离子水清洗干净；
⑨HCl：H2O2：H2O＝1:1:6(RCAII)溶液中80℃水浴10min，去离子水清洗干净；
⑤BOE溶液浸泡5min，去离子水清洗干净；
⑥氮气吹干，样品放在热台上，120℃烘烤3min。
2)光刻制备微米阵列刻蚀掩膜(图1-b)
光刻过程所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速500rpm，旋涂时间20s，高速4000rpm，旋涂时间30s；所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度50nm。
3)对步骤2)制备好的微米阵列图形，进行ICP干法刻蚀(图1-c)，得到微米阵列图形。
ICP刻蚀工艺具体为刻蚀气体SF6的流量为80sccm/min，时间为20s；O2的流量为80sccm/min，时间为20s；C4F8的流量为20sccm/min时间为30s，所述周期为40个；离子源功率100W，衬底偏压功率20W，反应室压力10mT，反应室温度30℃。
4)对步骤3)得到的微米阵列进行标准清洗(图1-d)。清洗过程见步骤1)
5)将步骤4)得到的微米柱阵列置于高温氧化炉进行热氧化(图1-e)。
具体氧化工艺为：
③氧化炉中通入高纯氧气10min，排出炉内空气，完善氧化环境。
②将热氧化炉在3h时间内升温至1500℃，将样品置于高温氧化炉，单次氧化时间1h。
6)将步骤5)带有氧化层的微米柱阵列置于BOE腐蚀液中进行湿法腐蚀去除氧化层SiO2，得到纳米柱阵列(图1-f)
7)循环重复步骤5)和步骤6)6次，得到直径为700nm的纳米柱阵列。
实施例5
以4H-SiC纳米柱阵列制备为例，其具体制备步骤如下：
1)对4H-SiC片进行标准清洗(图1-a)
4H-SiC片的尺寸为Φ130mm，厚度380μm，所述清洗工艺流程为：
⑨样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗15min，功率90W，去离子水清洗干净；
⑩浓H2SO4：H2O2＝3：1的溶液中80℃水浴15min，采用去离子水清洗干净；
④BOE溶液浸泡5min，去离子水清洗干净；
⑥氮气吹干，样品放在加热台上，120℃烘烤4min。
2)光刻制备微米阵列刻蚀掩膜(图1-b)
光刻过程所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速500rpm，旋涂时间15s，高速4000rpm，旋涂时间40s。所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度80nm。
3)对步骤2)制备好的微米阵列图形，进行ICP干法刻蚀(图1-c)，得到微米阵列图形。
步骤3)所述ICP刻蚀工艺，刻蚀所用气体CF4的流量为25sccm/min，时间10s；O2的流量为5sccm/min，时间10s；C4F8的流量为30sccm/min，时间10s；离子源功率800W，衬底偏压功率RF为100W，反应室压力5mT，反应室温度30℃，刻蚀周期为80个。
4)对步骤3)得到的微米阵列进行标准清洗(图1-d)，清洗过程见步骤1)。
5)将步骤4)得到的微米柱阵列置于高温氧化炉进行热氧化(图1-e)。
具体氧化工艺为：
①氧化炉中通入高纯氧气15min，排出炉内空气，完善氧化环境。
②将热氧化炉在2h时间内升温至1300℃，将样品置于高温氧化炉。单次氧化时间1h。
6)将步骤5)带有氧化层的微米柱阵列置于BOE腐蚀液中进行湿法腐蚀去除氧化层SiO2，得到纳米柱阵列(图1-f)
7)循环重复步骤5)和步骤6)5次，得到直径为800nm的纳米柱阵列。
实施例6
以4H-SiC纳米柱阵列制备为例，其具体制备步骤如下：
1)对4H-SiC片进行标准清洗(图1-a))
在步骤1)中的4H-SiC片的尺寸Φ130mm，厚度370μm，所述清洗的流程为：
⑩样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中，超声清洗15min，功率80W，去离子水清洗干净；
⑤BOE溶液浸泡4min，去离子水清洗干净；
⑥氮气吹干，样品放在热台上，120℃烘烤5min。
2)光刻制备微米阵列刻蚀掩膜(图1-b)
光刻过程所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速500rpm，旋涂时间15s，高速4000rpm，旋涂时间45s；所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度80nm。
3)对步骤2)制备好的微米阵列图形，进行ICP干法刻蚀(图1-c)，得到微米阵列图形。
ICP刻蚀工艺具体为刻蚀气体SF6的流量为80sccm/min，时间为20s；O2的流量为20sccm/min，时间为20s；C4F8的流量为50sccm/min时间为20s，所述周期为60个；离子源功率600W，衬底偏压功率40W，反应室压力10mT，反应室温度30℃。
4)对步骤3)得到的微米阵列进行标准清洗(图1-d)。清洗过程见步骤1)
5)将步骤4)得到的微米柱阵列置于高温氧化炉进行热氧化(图1-e)。
具体氧化工艺为：
⑥氧化炉中通入高纯氧气10min，排出炉内空气，完善氧化环境。
②将热氧化炉在1.5h时间内升温至1300℃，将样品置于高温氧化炉，单次氧化时间2h。
6)将步骤5)带有氧化层的微米柱阵列置于BOE腐蚀液中进行湿法腐蚀去除氧化层SiO2，得到纳米柱阵列(图1-f)
7)循环重复步骤5)和步骤6)8次，得到直径为600nm的纳米柱阵列。
Claims (9)
1.一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对SiC外延片进行标准清洗；
2)光刻制备SiC微米柱阵列图形；
3)将步骤2)得到的SiC微米柱阵列图形作为刻蚀掩膜，采用干法刻蚀技术进行刻蚀，得到SiC微米柱阵列；
4)对步骤3)得到的SiC微米柱阵列进行标准清洗；
5)将经步骤4)标准清洗后的SiC微米柱阵列置于高温氧化炉内进行氧化，在SiC微米柱表面形成一层热氧化层；
6)将步骤5)得到的表面具有氧化层的SiC微米柱置于腐蚀液中湿法腐蚀，去除SiC微米柱表面氧化层；
7)循环重复步骤5)和步骤6)，最终得到SiC纳米柱阵列。
2.根据权利要求1所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，步骤1)所述SiC片的尺寸≤Φ130mm，厚度为350～380μm。
3.根据权利要求1所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，步骤2)中，所述光刻工艺，所用光刻胶为AZ5214，旋涂速度低速500～1000rpm，旋涂时间10～20s，旋涂速度高速3000～4000rpm，旋涂时间30～60s；所用刻蚀掩膜为金属镍，厚度50～100nm。
4.根据权利要求1所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，步骤3)中，所述干法刻蚀采用感应耦合等离子体刻蚀。
5.根据权利要求4所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，所述的感应耦合等离子体刻蚀离子源功率为100～800W，衬底偏压功率为20～100W，使用混合气体CF4与O2或混合气体SF6与O2对器件进行刻蚀，使用气体C4F8对器件侧壁进行保护。
6.根据权利要求5所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，所述感应耦合等离子体刻蚀和侧壁保护条件为：CF4与O2的比值为1～5；时间10～20sC4F8的流量为20～100sccm/min，时间为10～30s，所述周期为40～100个；SF6与O2的比值为1～8；时间为10～30s；所述周期为40～80个；反应室压力5～10mT，反应室温度20～30℃。
7.根据权利要求1所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，步骤1和步骤4)中，所述标准清洗工艺条件为：①样品先后置于丙酮、乙醇、去离子水中，超声清洗10～20min，功率80～100W，去离子水清洗干净；②浓H2SO4：H2O2＝3:1的溶液中80℃水浴10～20min，去离子水清洗干净；③氨水：H2O2：H2O＝0.25:1:5溶液中80℃水浴10～20min，去离子水清洗干净；④HCl：H2O2：H2O＝1:1:6溶液中80℃水浴10～20min，去离子水清洗干净；⑤BOE溶液浸泡3～5min，去离子水清洗干净；⑥氮气吹干，样品放在加热台上，120℃烘烤3～5min。
8.根据权利要求1所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，步骤5)中，所述的高温热氧化前，在氧化炉中通入高纯氧气10～20min，氧化温度为1100～1500℃，升温时间2～3h，单次氧化时间1～3h。
9.根据权利要求1所述的一种快速可控低成本制备大面积SiC纳米柱阵列的方法，其特征在于，步骤6)中，所述的湿法腐用的腐蚀液为BOE；所述循环重复步骤5)和步骤6)次数为5～10次。
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