CN102701600A - 一种制备图案化石墨烯薄膜的方法及石墨烯薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备图案化石墨烯薄膜的方法及石墨烯薄膜。其中所述方法包括：在衬底上形成预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区，并在所述衬底上的浸润区之外的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区；在所述衬底上涂覆氧化石墨烯溶液，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成氧化石墨烯薄膜；对所述氧化石墨烯薄膜进行还原处理，得到所述预定图案的石墨烯薄膜。本发明能够简化图案化石墨烯薄膜的制备，并降低制备成本。

Description

一种制备图案化石墨烯薄膜的方法及石墨烯薄膜
技术领域
本发明涉及石墨烯制造技术领域，具体涉及一种制备图案化石墨烯薄膜的方法及石墨烯薄膜。
背景技术
石墨烯是由碳原子蜂窝状排列构成的二维晶体。由于其具有良好的量子输运性质、电导率、迁移率以及透过率，石墨烯及其相关器件已经成为物理、化学、生物以及材料科学领域的一个研究热点。目前，人们可以通过多种方法得到石墨烯，如：机机械剥离高定向石墨法、外延生长法、化学气相沉积和化学法。其中，化学法由于可以实现石墨烯的大规模溶液法制备被认为是制备石墨烯的重要途径，相对于其他方法，化学法具有成本低、量大、重复性好的特点。迄今为止，人们已经制备出多种以石墨烯为基本功能单元的器件，包裹场效应晶体管、太阳能电池、纳米发电机、传感器等。
图案化的石墨烯薄膜可以直接应用于包括晶体管、发光二极管、太阳能电池等在内的光电器件的多个领域。因此，图案化的石墨烯薄膜是实现石墨烯广泛应用的有效途径，是决定其应用性的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备图案化石墨烯薄膜的方法及石墨烯薄膜，用以简化图案化石墨烯薄膜的制备，并降低制备成本。
为解决上述技术问题，本发明提供方案如下：
一种制备图案化石墨烯薄膜的方法，包括：
在衬底上形成预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区，并在所述衬底上的浸润区之外的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区；
在所述衬底上涂覆氧化石墨烯溶液，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成氧化石墨烯薄膜；
对所述氧化石墨烯薄膜进行还原处理，得到所述预定图案的石墨烯薄膜。
优选地，上述方法中，
所述在衬底上形成预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区，并在所述衬底上的浸润区之外的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区，具体包括：
在衬底上形成所述预定图案的保护层；
在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区；
去除所述衬底上的所述保护层，得到所述预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区。
优选地，上述方法中，所述保护层为光刻胶层或聚甲基丙烯酸甲酯层，所述在衬底上形成预定图案的保护层是：将光刻胶或聚甲基丙烯酸甲酯在所述衬底上旋涂成膜，然后通过刻蚀处理，得到预定图案的保护层。
优选地，上述方法中，所述在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区，具体为：将所述衬底置于预定压力和预定温度的氟硅烷气体中，通过氟硅烷分子在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域自组装形成一膜层，所述膜层为氧化石墨烯溶液的不浸润区。
优选地，上述方法中，所述在所述衬底上涂覆氧化石墨烯溶液，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成氧化石墨烯薄膜为：
将氧化石墨烯溶液通过旋涂方式涂覆于所述衬底上，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成液态氧化石墨烯薄膜，并在旋涂过程中利用切向力的作用，甩掉所述氧化石墨烯溶液的不浸润区的石墨烯溶液；
将涂覆有所述氧化石墨烯溶液的所述衬底烘干，得到所述预定图案的氧化石墨烯薄膜。
优选地，上述方法中，
进一步通过将所述衬底置于肼蒸汽中进行所述还原处理，得到所述预定图案的石墨烯薄膜。
优选地，上述方法中，
所述氧化石墨烯溶液按照以下步骤制备：
按照每11.75ml的浓度98％的硫酸溶液中加入1g石墨、0.25g硝酸钠和1.5g高锰酸钾的配比，得到反应液；
在温度0～10℃下搅拌所述反应液至第一预定时间，以及在温度为30～100℃下继续搅拌所述反应液至第二预定时间；
然后，用去离子水将所述反应液稀释后再加入双氧水，过滤后得到滤液；
再利用去离子水对所述滤液进行充分洗涤直至所述滤液中无SO4 2-；
然后，经上述处理后的滤液按预定比例，超声分散在去离子水或有机溶剂中，得到相应浓度的氧化石墨烯溶液。
本发明还提供了一种具有预定图案的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜根据上述方法制备。
从以上所述可以看出，本发明提供的制备图案化石墨烯薄膜的方法及石墨烯薄膜，在衬底上形成石墨烯的浸润区和不浸润区，从而通过旋涂方式在衬底上实现了石墨烯薄膜的图案化。该方法操作简单、成本低廉、可大规模使用。并且，本发明对衬底无损伤，适用于多种衬底，拓展了溶液法制备石墨烯薄膜的应用。
附图说明
图1为本发明实施例所述制备图案化石墨烯薄膜的方法的流程示意图；
图2为经过本发明实施例的步骤11处理后的衬底结构示意图；
图3为经过本发明实施例的步骤12处理后的衬底结构示意图；
图4为经过本发明实施例的步骤13处理后的衬底结构示意图；
图5为经过本发明实施例的步骤14处理后的衬底结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种制备图案化石墨烯薄膜的方法及石墨烯薄膜，该方法操作简单、成本低廉、可大规模使用，并且该方法对衬底无损伤，适用于多种衬底，拓展了溶液法制备石墨烯的应用。
本发明所述制备图案化石墨烯薄膜的方法，通过预先在衬底上形成预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区，并在所述衬底上的浸润区之外的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区；然后，在所述衬底上涂覆氧化石墨烯溶液，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成氧化石墨烯薄膜；进而，对所述氧化石墨烯薄膜进行还原处理，得到所述预定图案的石墨烯薄膜。
以下将结合附图，通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
请参照图1，本发明实施例提供的制备图案化石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤11，在衬底上形成预定图案的保护层。
这里，所述衬底可以为玻璃、金属、石英或者有机物膜等，所述的预定图案即是期望得到的石墨烯薄膜的图案。所述保护层为光刻胶层或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层，具体可以通过将光刻胶或PMMA在所述衬底上旋涂成膜，然后通过紫外光刻或电子束刻蚀等刻蚀工艺处理，得到图案化的光刻胶层或PMMA层。其中，所述光刻胶层或者PMMA层的厚度可以为1～10um。
经上述步骤11处理后的衬底结构如图2所示，图2中衬底1上形成有预定图案的保护层2。
步骤12，在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区。
这里，本实施例在衬底上的保护层区域之外形成氧化石墨烯溶液的不浸润区，具体的形成方式有多种：
1)可以将步骤11处理后的所述衬底，置于预定压力和预定温度的氟硅烷气体中，通过氟硅烷分子在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域自组装形成一膜层，所述膜层为氧化石墨烯溶液的不浸润区。这里，给出氟硅烷分子的一种自组装条件为：氟硅烷分子在真空烘箱中，在0.1帕斯卡压力、60～120℃温度条件下处理数小时(如2～5小时)，即可在衬底上未被保护层覆盖的表面上形成氟硅烷自组装膜，成为石墨烯溶液的不浸润区。
2)利用微波等离子体增强化学气相沉积(MW-PECVD)，以氩气作为载气，将四甲基硅烷(TMS)和氟硅烷(FAS)的混合气体沉积在衬底上，在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域形成一膜层，所述膜层为氧化石墨烯溶液的不浸润区。
3)当步骤11所使用的衬底为金属薄膜时，例如铝或铝合金薄膜时，可以利用金属中缺陷易于被腐蚀的性质，采用刻蚀剂刻蚀铝或铝合金的表面来得到粗糙表面；然后经氟烷或乙烯基有机硅疏水修饰后，在金属薄膜上未被所述保护层覆盖的区域形成一膜层，所述膜层为氧化石墨烯溶液的不浸润区。
经上述步骤12处理后的衬底结构如图3所示，图3中衬底1上形成有预定图案的保护层2，并且在未被保护层2覆盖的衬底1的表面，形成有石墨烯溶液的不浸润区3。
步骤13，去除所述衬底上的所述保护层，得到所述预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区。
这里，将保护层去除，露出原先被保护层所覆盖的预定图案的衬底表面，该衬底表面为氧化石墨烯溶液的浸润区。如果保护层为光刻胶层，则可以将衬底浸泡在丙酮或光刻胶剥离液中，以除去光刻胶层。如果保护层为PMMA层，则可以将衬底浸泡在丙酮中，以除去光刻胶层。
经上述步骤13处理后的衬底结构如图4所示，图4中衬底1表面的保护层已被去除，原保护层覆盖的表面为预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区；浸润区之外则是石墨烯溶液的不浸润区3。
步骤14，在所述衬底上涂覆氧化石墨烯溶液，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成氧化石墨烯薄膜。
这里，将氧化石墨烯溶液通过旋涂方式涂覆于所述衬底上，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成液态氧化石墨烯薄膜，并在旋涂过程中利用切向力的作用，甩掉所述氧化石墨烯溶液的不浸润区的石墨烯溶液；然后将涂覆有所述氧化石墨烯溶液的所述衬底在20～80℃温度下进行烘干，得到所述预定图案的氧化石墨烯薄膜。在旋涂过程中，通过甩膜工艺，在氧化石墨烯溶液的浸润区形成液态石墨烯的排布，而所述不浸润区的氧化石墨烯溶液则在切向力的作用下被甩掉。
经上述步骤14处理后的衬底结构如图5所示，图5中衬底1的表面上，在石墨烯溶液的浸润区形成了预定图案的氧化石墨烯薄膜4。
步骤15，对所述氧化石墨烯薄膜进行还原处理，得到所述预定图案的石墨烯薄膜。
这里，可以将肼的水溶液加热到70℃，然后将所述衬底置于肼蒸汽中进行所述还原处理，利用肼将氧化石墨烯还原成石墨烯，从而得到所述预定图案的石墨烯薄膜。当然，本实施例也可以采用其它的还原处理方式，例如，采取惰性气体氛围热处理、还原性气体氛围热处理、真空热处理和氢碘酸处理等各种还原氧化石墨烯的方式进行还原处理。
从以上所述可以看出，本实施例提供的制备图案化石墨烯薄膜的方法，通过紫外光刻(或电子束光刻)等微加工工艺，在衬底上图形化光刻胶(或PMMA等)，然后，采用氟硅烷自组装技术对衬底进行处理，衬底上未被光刻胶覆盖的区域形成石墨烯溶液的不浸润区；并采用光刻胶剥离液或者丙酮浸泡衬底，除去衬底表面的光刻胶(或PMMA)，形成石墨烯溶液的浸润区；进而，将氧化石墨烯溶液旋涂于上述衬底表面，在浸润区成膜，然后在肼蒸汽中还原得到图案化的石墨烯薄膜。
本实施例在衬底上形成石墨烯的浸润区和不浸润区，从而通过旋涂方式在衬底上实现了石墨烯薄膜的图案化。该方法操作简单、成本低廉、可大规模使用。并且，该方法对衬底无损伤，适用于多种衬底，拓展了溶液法制备石墨烯薄膜的应用。
以下简单说明本实施例所采用的氧化石墨烯溶液和氟硅烷自组装溶液的制备方法。其中，本实施例的氧化石墨烯溶液可以采用以下方法制备：
取浓度为98％的浓硫酸，低温冷却，搅拌中分别加入预定量的天然鳞片石墨、硝酸钠和高锰酸钾，得到反应液，其中，每11.75ml的浓硫酸溶液中加入1g石墨、0.25g硝酸钠和1.5g高锰酸钾；
控制反应液温度0～10℃，搅拌反应3～5小时后进行高温反应，控制反应液温度在30～100℃以内，继续搅拌20～40分钟；
然后，用去离子水将所述反应液稀释后再加入双氧水，趁热过滤得到滤液；
用去离子水充分洗涤直至滤液中无SO4 2-；
然后，将经上述处理的滤液产物按不同比例超声分散在去离子水或有机溶剂中即得到不同浓度的氧化石墨烯溶液。其中所述有机溶剂可以为：乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡诺烷酮或四氢呋喃等。
本实施例中可以通过氟硅烷自组装溶液产生氟硅烷气体，其中氟硅烷自组装溶液可以采用以下方法制备：在氮气保护下，将一定量的氟硅烷(FAS)加入异丙醇溶剂中，搅拌均匀，用硝酸调节PH值为2，得到无色透明的氟硅烷自组装溶液。
最后，本实施例还提供了一种具有预定图案的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜是采用本实施例所述制备图案化石墨烯薄膜的方法制备。
以上所述仅是本发明的实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备图案化石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括：
在衬底上形成预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区，并在所述衬底上的浸润区之外的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区；
在所述衬底上涂覆氧化石墨烯溶液，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成氧化石墨烯薄膜；
对所述氧化石墨烯薄膜进行还原处理，得到所述预定图案的石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述在衬底上形成预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区，并在所述衬底上的浸润区之外的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区，具体包括：
在衬底上形成所述预定图案的保护层；
在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区；
去除所述衬底上的所述保护层，得到所述预定图案的氧化石墨烯溶液的浸润区。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述保护层为光刻胶层或聚甲基丙烯酸甲酯层，所述在衬底上形成预定图案的保护层是：将光刻胶或聚甲基丙烯酸甲酯在所述衬底上旋涂成膜，然后通过刻蚀处理，得到预定图案的保护层。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域形成氧化石墨烯溶液的不浸润区，具体为：将所述衬底置于预定压力和预定温度的氟硅烷气体中，通过氟硅烷分子在所述衬底上未被所述保护层覆盖的区域自组装形成一膜层，所述膜层为氧化石墨烯溶液的不浸润区。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在所述衬底上涂覆氧化石墨烯溶液，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成氧化石墨烯薄膜为：
将氧化石墨烯溶液通过旋涂方式涂覆于所述衬底上，以在所述氧化石墨烯溶液的浸润区形成液态氧化石墨烯薄膜，并在旋涂过程中利用切向力的作用，甩掉所述氧化石墨烯溶液的不浸润区的石墨烯溶液；
将涂覆有所述氧化石墨烯溶液的所述衬底烘干，得到所述预定图案的氧化石墨烯薄膜。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
进一步通过将所述衬底置于肼蒸汽中进行所述还原处理，得到所述预定图案的石墨烯薄膜。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述氧化石墨烯溶液按照以下步骤制备：
按照每11.75ml的浓度98％的硫酸溶液中加入1g石墨、0.25g硝酸钠和1.5g高锰酸钾的配比，得到反应液；
在温度0～10℃下搅拌所述反应液至第一预定时间，以及在温度为30～100℃下继续搅拌所述反应液至第二预定时间；
然后，用去离子水将所述反应液稀释后再加入双氧水，过滤后得到滤液；
再利用去离子水对所述滤液进行充分洗涤直至所述滤液中无SO4 2-；
然后，经上述处理后的滤液按预定比例，超声分散在去离子水或有机溶剂中，得到相应浓度的氧化石墨烯溶液。
8.一种具有预定图案的石墨烯薄膜，其特征在于，所述石墨烯薄膜根据如权利要求1至7任一项所述的方法制备。
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