CN1122016C - 树脂催化合成乙酸叶酯 - Google Patents

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Abstract

本发明以离子交换树脂作为催化剂，将乙酸、叶醇和离子交换树脂按一定重量比混和，经加热、搅拌，控制反应时间。反应毕，过滤除去离子交换树脂，经中和、水洗、干燥，再蒸馏或减压蒸馏收集乙酸叶酯。该技术反应简单，副产物少，反应后处理简单，且树脂可以反复使用。

Description

树脂催化合成乙酸叶酯
本发明涉及一种化学香料。
乙酸叶酯广泛存在于水果、花和茶叶等植物中，是一种广泛使用的香料原料。我国已批准使用。人们常用乙酸酐与叶醇反应来制备乙酸叶酯(见Bohnsack，Chem.Ber.，75，74，1942)，虽然产率可达75％，但乙酸酐的价格是乙酸的4倍以上，同时反应还要加入一定量的乙酸钠，提高了原料的成本。后来人们又利用催化反应从正戊烯制备乙酸叶醇[Yoshida，Yoshinori，et al：Japan Kohai 7717，411(C1.C07C69/145)，09 Feb 1977，Appl.75/93，193，01 Aug1975；4pp]，产率为56％。但该反应过程比较复杂，且产品分离不容易，也会影响产品的质量。
本发明的目的在于克服上述不足之处，简化生产流程和后反应处理，降低了原料成本，催化剂可循环使用，降低三废的产生，有利于保持生态环境。
实现本发明目的的技术方案由下列四个步骤组成：
1.将乙酸、叶醇和离子交换树脂按重量比1.2～5.0∶1.0∶0.5～1.0加入到圆底烧瓶中，加热，控制温度在70～120℃，搅拌，反应时间2小时以内，反应式如下：
Figure C9812150300031
2.反应毕，过滤除去离子交换树脂，滤液用水洗，再用碳酸钠水溶液中和，再水洗至中性。
3.用无水硫酸钠干燥有机相，最后再进行蒸馏或减压蒸馏收集产品。乙酸叶酯得率高达65％以上。
4.洗净离子交换树脂，该树脂可反复使用。
本发明的有益效果如下：
反应相对比较简单，副产物少。如反应原料简单，只有乙酸和叶醇，反应设备简单。反应的后处理也很简单，只要将树脂过滤除去，滤液中和后再蒸馏或减压蒸馏即可获得产品。也可通过柱式反应器使反应连续化。
实施例：
50ml两口瓶中加入叶醇10.0g，冰乙酸12.0g(0.2mol)，离子交换树脂7.5g，搅拌，加热至110℃，共反应2小时。反应后冷至室温，过滤除去树脂，滤液经气相色谱分析，其转化率为69％。滤液经水洗，碳酸钠溶液中和，水洗至中性。再经无水硫酸钠干燥，经蒸馏得乙酸叶酯6.6g。

Claims (1)

1.树脂催化合成乙酸叶酯，其特征在于：用离子交换树脂作催化剂通过如下步骤完成的：
(1)将乙酸、叶醇和离子交换树脂按重量比1.2～5.0∶1.0∶0.5～1.0加入到圆底烧瓶中，加热，控制温度在70～120℃，搅拌，反应时间在2小时以内，反应式如下：
(2)反应毕，过滤除去离子交换树脂，滤液用水洗，再用碳酸钠水溶液中和，再水洗至中性；
(3)用无水硫酸钠干燥有机相，再进行蒸馏，收集产品，乙酸叶酯得率高达65％以上。
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