CN112195369A - 一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料，该合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 49％～51％，余量为Zr及不可避免的杂质；本发明还提供了一种制备耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料的方法，该方法将海绵锆和海绵铪进行混合，然后进行压制和真空自耗电极熔炼，得到合金铸锭，将合金铸锭依次进行机械加工和倒角，然后进行三火次锻造，得到锻造后的合金铸锭，将锻造后的合金铸锭进行热处理，然后冷却，得到合金材料。本发明以Zr为基体，以Hf为主要合金元素，通过真空自耗电极熔炼和三火次锻造制备了合金材料，制备的合金材料物相单一，组织均匀，具有优异的中子屏蔽性能和优异的强度，同时具有极高的耐腐蚀性和可加工性能。

Description

一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料及其制备方法。
背景技术
核燃料在堆内经过中子轰击发生核反应、燃耗深度达到卸料标准后须从堆内卸除，成为乏燃料。乏燃料中仍含有大量未用完的可增值核素、易裂变核素以及其它裂变产物，且具有极强放射性活度，处理难度大、成本高。核乏燃料后处理等核化工用耐蚀材料是防止腐蚀性、放射性物质进入环境的第一道屏障，是后处理等核化工设备安全运行的基本前提。
Zr合金凭借其优异的耐沸腾硝酸等强酸的腐蚀性，被广泛应用于核乏燃料后处理等核化工关键设备的制造。但是，核乏核燃料中包含有大量的放射性元素，具有中子辐射，如果不加以妥善处理，会严重影响环境与接触它们的人的健康。Zr合金本身并不具备中子屏蔽能力。
常用的中子屏蔽材料包括石墨、碳化硼、含硼不锈钢、聚乙烯等。然而，这些材料一方面无法满足沸腾硝酸等强腐蚀环境中的耐腐蚀性能要求，另外相比于金属或合金，在力学性能方面也无法满足核乏燃料后处理等核化工设备的制造要求。
人们迫切希望获得一种兼具中子屏蔽性能、耐腐蚀性和优异力学性能的新型合金材料，并掌握其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料。该合金材料以Zr为基体，以Hf为主要合金元素，制备了合金材料，制备的合金材料物相单一，组织均匀，具有优异的中子屏蔽性能和优异的强度，同时具有极高的耐腐蚀性和可加工性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料，其特征在于，该合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 49％～51％，余量为Zr及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括碳、氮、氢和氧，所述碳的质量百分数小于0.05％，所述氮的质量百分数小于0.025％，所述氢的质量百分数小于0.005％，所述氧的质量百分数小于0.16％，所述合金材料的室温拉伸屈服强度大于600MPa，抗拉强度大于700MPa，断后伸长率大于16％，在沸腾的浓度为6mol/L的硝酸溶液中腐蚀速率小于0.01mm/a。
上述的一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料，其特征在于，该合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 50％，余量为Zr及不可避免的杂质。
本发明以Zr为基体，以Hf为主要合金元素，制备了合金材料，由于Hf的中子有效吸收截面较高，将Hf添加到Zr中制成合金材料，合金材料中的Hf元素仍然具备原有的中子屏蔽性能，因此制备的合金材料的中子屏蔽性能十分优异；Zr与Hf为无限互溶元素，将Zr与Hf制备成合金材料后，形成的合金材料物相单一，组织均匀，Hf原子以置换原子的形式置换Zr原子的位置，形成置换型固溶体，产生固溶强化效果，形成置换型固溶体后，由于Hf与Zr原子尺寸的差异，合金中出现局部点阵畸变，进而增大了位错运动的阻力，使得滑移、孪生等塑性变形难以进行，进而提升了合金材料的强度；Zr与Hf在硝酸溶液中容易发生钝化，其表面会自发形成一层纳米级保护性氧化膜，该氧化膜极为致密，能有效避免硝酸溶液与金属的直接接触，进而提升了合金材料的耐腐蚀性；本发明通过控制合金材料中的杂质元素，保证了合金材料具有优异的耐腐蚀性能与可加工性能，提升了合金材料的中子屏蔽性能和力学性能。
另外，本发明还提供了一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆和海绵铪进行混合，然后进行压制，得到电极块，再将得到的电极块进行真空自耗电极熔炼，得到合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的合金铸锭依次进行机械加工和倒角，然后将经倒角后的合金铸锭进行三火次锻造，得到锻造后的合金铸锭；
步骤三、将步骤二中得到的锻造后的合金铸锭进行热处理，然后冷却，得到合金材料。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述海绵锆为符合YS/T 397-2015标准的工业级海绵锆，所述海绵铪为符合YS/T 399-2013标准的工业级海绵铪。本发明通过控制海绵锆和海绵铪的标准，保证了原料的质量，减少了制备的合金材料中杂质的含量，保证了制备的合金材料的耐腐蚀性能、可加工性与力学性能。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述三火次锻造的条件为：依次在1000℃～1100℃、900℃～1000℃和800℃～900℃下分别镦拔2次或3次，其中，每次镦拔的最大变形量为40％～60％，每火次锻造前涂覆抗氧化涂料，每火次锻造后采用机械方法去除表面缺陷。本发明通过三火次锻造，使合金中Zr与Hf的分布均匀性、合金显微组织的均匀性、合金力学性能均得到提高，通过控制温度、锻造次数和镦拔的最大变形量，保证了制备的合金材料具有最优的均匀性和力学性能，通过涂覆抗氧化涂料保证了合金在锻造过程中不会发生氧化，从而提高了合金材料的强度，通过去除表面缺陷，减少了缺陷对合金材料的影响，提高了合金材料的质量。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的过程为：加热至600℃～800℃后保温(30+t)min，其中，t为锻造后的合金铸锭的几何中心到其任意表面的最短直线距离的数值，单位为mm；所述冷却的方式为随炉冷却或空气中自然冷却。本发明通过热处理消除了锻造后合金中的残余应力，并实现变形显微组织的再结晶，提升了合金材料的综合力学性能，通过控制温度保证了残余应力的有效去除，避免了温度过高导致的引起显微组织晶粒的长大，不利于提升综合力学性能的不足，避免了温度过低，无法达到消除残余应力和实现变形显微组织的再结晶目的不足，通过控制保温的时间，保证了各种尺寸的合金材料的残余应力均能有效的消除。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以Zr为基体，以Hf为主要合金元素，制备了合金材料，制备的合金材料物相单一，组织均匀，具有优异的中子屏蔽性能和优异的强度，同时具有极高的耐腐蚀性和可加工性能。
2、本发明通过三火次锻造，使合金中Zr与Hf的分布均匀性、合金显微组织的均匀性、合金力学性能均得到提高，保证了制备的合金材料具有最优的均匀性和力学性能。
3、本发明通过热处理消除了锻造后合金中的残余应力，保证了各种尺寸的合金材料的残余应力均能有效的消除,并实现变形显微组织的再结晶，提升了合金材料的综合力学性能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的合金材料的XRD图。
图2是本发明实施例1制备的合金材料的能谱分析图。
图3是本发明实施例1制备的合金材料的扫描电镜二次电子图像。
图4是本发明实施例1制备的合金材料中Hf分布图。
图5是本发明实施例1制备的合金材料中Zr分布图。
图6是本发明实施例1制备的合金材料的腐蚀速率图。
图7是本发明实施例1制备的合金材料的中子屏蔽性能图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 50％，余量为Zr及不可避免的杂质。
本实施例的合金材料制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆和海绵铪进行混合，然后进行压制，得到电极块，再将得到的电极块进行真空自耗电极熔炼，得到合金铸锭；所述海绵锆为符合YS/T 397-2015标准的工业级海绵锆，所述海绵铪为符合YS/T399-2013标准的工业级海绵铪；
步骤二、将步骤一中得到的合金铸锭依次进行机械加工和倒角，然后将经倒角后的合金铸锭进行三火次锻造，得到锻造后的合金铸锭；所述三火次锻造的条件为：依次在1050℃、950℃和870℃下分别镦拔3次，其中，每次镦拔的最大变形量为50％，每火次锻造前涂覆抗氧化涂料，每火次锻造后采用机械方法去除表面缺陷；
步骤三、将步骤二中得到的锻造后的合金铸锭进行热处理，然后冷却，得到合金材料；所述热处理的过程为：加热至600℃后保温120min；所述冷却的方式为空气中自然冷却。
经检测，本实施例制备的合金材料中碳的质量百分数为0.003％，氮的质量百分数为0.008％，氢的质量百分数为0.0011％，氧的质量百分数为0.096％；本实施例制备的合金材料在沸腾的浓度为6mol/L的硝酸溶液中腐蚀速率小于0.01mm/a，室温拉伸屈服强度为641MPa，抗拉强度为711MPa，断后伸长率为18％，断面收缩率为51，本实施例制备的合金材料相比于《GB/T 8769-2010锆及锆合金棒材及丝材》中规定的纯锆的塑性延伸强度不低于140MPa，抗拉强度不低于290MPa，断后伸长率不低于18％及Zr-5合金规定的塑性延伸强度不低于550MPa，抗拉强度不低于380MPa，断后伸长率不低于16％有显著提高。
将本实施例制备的合金材料利用蒙卡计算模型模拟对100keV和300keV慢中子的屏蔽效应，结果显示，中子透过率随合金厚度的提高显著下降，屏蔽效果显著，对于能量低于100keV的慢中子，仅需0.5cm厚的本实施例制备的合金材料即可实现完全屏蔽。
图1是本实施例制备的合金材料的XRD图，从图1中可以看出，本实施例制备的合金材料由单一物相α相组成，组织均匀性高。
图2是本实施例制备的合金材料的能谱分析图，图3是本实施例制备的合金材料的扫描电镜二次电子图像，图4是本实施例制备的合金材料中Hf分布图，图5是本实施例制备的合金材料中Zr分布图，从图2～图5可以看出，本实施例制备的合金材料中Zr与Hf分布均匀。
图6是本实施例制备的合金材料的腐蚀速率图，从图6中可以看出，本实施例制备的合金材料在沸腾的硝酸溶液中进行浸泡，随着腐蚀时间的增加，腐蚀速率逐渐降低并趋于稳定，浸泡240h后腐蚀速率仅为0.0014mm/a，说明本实施例制备的合金材料的耐腐蚀性能优异。
图7是本发明实施例1制备的合金材料的中子屏蔽性能图，从图7中可以看出，本实施例制备的合金材料的中子透过率随合金厚度的提高显著下降，屏蔽效果显著。
实施例2
本实施例的合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 49％，余量为Zr及不可避免的杂质。
本实施例的合金材料制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆和海绵铪进行混合，然后进行压制，得到电极块，再将得到的电极块进行真空自耗电极熔炼，得到合金铸锭；所述海绵锆为符合YS/T 397-2015标准的工业级海绵锆，所述海绵铪为符合YS/T399-2013标准的工业级海绵铪；
步骤二、将步骤一中得到的合金铸锭依次进行机械加工和倒角，然后将经倒角后的合金铸锭进行三火次锻造，得到锻造后的合金铸锭；所述三火次锻造的条件为：依次在1000℃、900℃和800℃下分别镦拔2次，其中，每次镦拔的最大变形量为60％，每火次锻造前涂覆抗氧化涂料，每火次锻造后采用机械方法去除表面缺陷；
步骤三、将步骤二中得到的锻造后的合金铸锭进行热处理，然后冷却，得到合金材料；所述热处理的过程为：加热至700℃后保温120min；所述冷却的方式为空气中自然冷却。
经检测，本实施例制备的合金材料中碳的质量百分数为0.004％，氮的质量百分数为0.009％，氢的质量百分数为0.0010％，氧的质量百分数为0.097％；本实施例制备的合金材料在沸腾的浓度为6mol/L的硝酸溶液中腐蚀速率小于0.01mm/a，室温拉伸屈服强度为634MPa，抗拉强度为714MPa，断后伸长率为19.5％，断面收缩率为48，本实施例制备的合金材料相比于《GB/T 8769-2010锆及锆合金棒材及丝材》中规定的纯锆的塑性延伸强度不低于140MPa，抗拉强度不低于290MPa，断后伸长率不低于18％及Zr-5合金规定的塑性延伸强度不低于550MPa，抗拉强度不低于380MPa，断后伸长率不低于16％有显著提高。
将本实施例制备的合金材料利用蒙卡计算模型模拟对100keV和300keV慢中子的屏蔽效应，结果显示，中子透过率随合金厚度的提高显著下降，屏蔽效果显著，对于能量低于100keV的慢中子，仅需0.5cm厚的本实施例制备的合金材料即可实现完全屏蔽。
实施例3
本实施例的合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 51％，余量为Zr及不可避免的杂质。
本实施例的合金材料制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆和海绵铪进行混合，然后进行压制，得到电极块，再将得到的电极块进行真空自耗电极熔炼，得到合金铸锭；所述海绵锆为符合YS/T 397-2015标准的工业级海绵锆，所述海绵铪为符合YS/T399-2013标准的工业级海绵铪；
步骤二、将步骤一中得到的合金铸锭依次进行机械加工和倒角，然后将经倒角后的合金铸锭进行三火次锻造，得到锻造后的合金铸锭；所述三火次锻造的条件为：依次在1100℃、1000℃和900℃下分别镦拔3次，其中，每次镦拔的最大变形量为40％，每火次锻造前涂覆抗氧化涂料，每火次锻造后采用机械方法去除表面缺陷；
步骤三、将步骤二中得到的锻造后的合金铸锭进行热处理，然后冷却，得到合金材料；所述热处理的过程为：加热至800℃后保温120min；所述冷却的方式为空气中自然冷却。
经检测，本实施例制备的合金材料中碳的质量百分数为0.004％，氮的质量百分数为0.009％，氢的质量百分数为0.0012％，氧的质量百分数为0.098％；本实施例制备的合金材料在沸腾的浓度为6mol/L的硝酸溶液中腐蚀速率小于0.01mm/a，室温拉伸屈服强度为634MPa，抗拉强度为714MPa，断后伸长率为19.5％，断面收缩率为48，本实施例制备的合金材料相比于《GB/T 8769-2010锆及锆合金棒材及丝材》中规定的纯锆的塑性延伸强度不低于140MPa，抗拉强度不低于290MPa，断后伸长率不低于18％及Zr-5合金规定的塑性延伸强度不低于550MPa，抗拉强度不低于380MPa，断后伸长率不低于16％有显著提高。
将本实施例制备的合金材料利用蒙卡计算模型模拟对100keV和300keV慢中子的屏蔽效应，结果显示，中子透过率随合金厚度的提高显著下降，屏蔽效果显著，对于能量低于100keV的慢中子，仅需0.5cm厚的本实施例制备的合金材料即可实现完全屏蔽。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料，其特征在于，该合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 49％～51％，余量为Zr及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括碳、氮、氢和氧，所述碳的质量百分数小于0.05％，所述氮的质量百分数小于0.025％，所述氢的质量百分数小于0.005％，所述氧的质量百分数小于0.16％，所述合金材料的室温拉伸屈服强度大于600MPa，抗拉强度大于700MPa，断后伸长率大于16％，在沸腾的浓度为6mol/L的硝酸溶液中腐蚀速率小于0.01mm/a。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料，其特征在于，该合金材料由以下质量百分数的元素组成：Hf 50％，余量为Zr及不可避免的杂质。
3.一种制备如权利要求1或权利要求2中所述耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆和海绵铪进行混合，然后进行压制，得到电极块，再将得到的电极块进行真空自耗电极熔炼，得到合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的合金铸锭依次进行机械加工和倒角，然后将经倒角后的合金铸锭进行三火次锻造，得到锻造后的合金铸锭；
步骤三、将步骤二中得到的锻造后的合金铸锭进行热处理，然后冷却，得到合金材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述海绵锆为符合YS/T 397-2015标准的工业级海绵锆，所述海绵铪为符合YS/T 399-2013标准的工业级海绵铪。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述三火次锻造的条件为：依次在1000℃～1100℃、900℃～1000℃和800℃～900℃下分别镦拔2次或3次，其中，每次镦拔的最大变形量为40％～60％，每火次锻造前涂覆抗氧化涂料，每火次锻造后采用机械方法去除表面缺陷。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的过程为：加热至600℃～800℃后保温(30+t)min，其中，t为锻造后的合金铸锭的几何中心到其任意表面的最短直线距离的数值，单位为mm；所述冷却的方式为随炉冷却或空气中自然冷却。
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