CN112194481A - 一种镍锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍锌铁氧体材料及其制备方法。这种镍锌铁氧体材料包括主成分和辅助成分；其中，主成分由以下摩尔百分比的组分组成：48％～51％Fe氧化物，12％～18％Ni氧化物，15％～23％Zn氧化物，4％～7％Co氧化物，余量为Cu氧化物；辅助成分包括Mn化合物和Ca化合物。本发明提供的镍锌铁氧体具有可应用频率范围宽，磁导率峰值频率高，比损耗系数小，饱和磁化强度高，矫顽力低，居里温度高的特点，应用前景广阔。

Description

一种镍锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，特别涉及一种镍锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体材料和元件提出了新的要求，如器件的小型化、集成化、高频化，尤其是射频宽带器件的广泛应用，更加推动了射频宽带材料的发展。在1MHz以上，NiZn铁氧体以其高电阻率、高Bs、高磁导率的特点得到了广泛应用。
目前，国内镍锌铁氧体材料主要追求提高在1MHz时初始磁导率，使用频率范围往往较窄，同时会导致很高的磁损耗，随着电子器件小型化，高频化的要求越来越迫切，市场上需要一种具备高共振频率，低损耗的镍锌铁氧体材料，从而使得这种材料能更好的应用于射频器件，且能使器件的综合性能提高。
同时，在无线通信领域，天线也在朝着小型化，高频化的方向发展，如2020年Gongwen Gan等人报道的钐掺杂镁铁氧体在1-100MHz的长频段内保持磁导率为23的稳定磁性能，其共振频率接近100MHz，在无线通信领域有更广的应用。镍锌铁氧体同样可达到这样的性能，且相比稀土元素钐、稀有元素镉掺杂的镁铁氧体，其生产成本大幅降低，工艺成熟易掌握，更便于投产推广。
发明内容
为了克服上述现有镍锌铁氧体材料存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种高频低损耗的镍锌铁氧体材料，本发明的目的之二在于提供这种镍锌铁氧体材料的制备方法，本发明的目的之三在于提供这种镍锌铁氧体材料的应用。
本发明人经过大量试验和研究惊喜发现，通过采用Co作为镍锌铁氧体的主成分，可以调节铁氧体的各向异性，提高铁氧体的共振频率，降低涡流损耗。另外，在制备镍锌铁氧体的一次球磨时加入Mn化合物和Ca化合物，能够进一步降低涡流损耗。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面提供了一种镍锌铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；其中，主成分由以下摩尔百分比的组分组成：48％～51％Fe氧化物，12％～18％Ni氧化物，15％～23％Zn氧化物，4％～7％Co氧化物，余量为Cu氧化物；辅助成分包括Mn化合物和Ca化合物。
本发明的镍锌铁氧体材料采用Co元素作为主成分，而不是一种掺杂离子，其优点在于：Co离子有很高的正的磁晶各向异性常数K1，能在材料中形成很深的能谷，使畴壁冻结于其中，引起劲度系数a增大，畴壁共振角频率
Figure BDA0002706945710000021
由此可知，随着a的增大，共振频率将向高频方向移动，但根据Snoek极限
Figure BDA0002706945710000022
频率向高频移动必然会使磁导率明显降低，而采用在主成分中Co取代Zn的方法，Zn是一种非磁性粒子，在适量范围内Co含量增加，Zn含量减少，引起饱和磁化强度Ms增加。由此，磁导率随fr的增加仍保持较高的值；同时在损耗部分，损耗起因于畴壁移动和磁矩转动，Co离子冻结畴壁的作用降低由壁移引起的损耗。这些是目前技术仅将Co作为掺杂剂所达不到的优势。
优选的，这种镍锌铁氧体材料中，主成分由以下摩尔百分比的组分组成：48％～50％Fe氧化物，12％～18％Ni氧化物，17％～23％Zn氧化物，4％～7％Co氧化物，余量为Cu氧化物；进一步优选的，主成分由以下摩尔百分比的组分组成：49％～50％Fe氧化物，12.5％～17.5％Ni氧化物，17.5％～22.5％Zn氧化物，5％～6％Co氧化物，余量为Cu氧化物。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的主成分中，Fe氧化物为Fe2O3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的主成分中，Ni氧化物为NiO。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的主成分中，Zn氧化物为ZnO。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的主成分中，Co氧化物为Co3O4。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的主成分中，Cu氧化物为CuO。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，按主成分的总质量计，Mn化合物的质量百分比为0.1％～0.5％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Mn化合物的质量百分比为0.25％～0.45％。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，按主成分的总质量计，Ca化合物的质量百分比为0.1％～0.6％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Ca化合物的质量百分比为0.25％～0.45％。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，Mn化合物选自Mn的氧化物或碳酸盐；进一步优选的，Mn化合物为MnCO3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，Ca化合物选自Ca的氧化物或碳酸盐；进一步优选的，Ca化合物为CaCO3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料中，辅助成分还包括Bi化合物和Nb化合物。如此，添加这些化合物可以降低烧结温度。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，按主成分的总质量计，Bi化合物的质量百分比为0.1％～0.4％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Bi化合物的质量百分比为0.15％～0.35％。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，按主成分的总质量计，Nb化合物的质量百分比为0.02％～0.08％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Nb化合物的质量百分比为0.03％～0.05％。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，Bi化合物选自Bi的氧化物或碳酸盐；进一步优选的，Bi化合物为Bi2O3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的辅助成分中，Nb化合物选自Nb的氧化物或碳酸盐；进一步优选的，Nb化合物为Nb2O5。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的共振频率为20MHz～150MHz；进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料的共振频率为30MHz～150MHz。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的比损耗系数(tanδ/μi)至少满足以下任意一项：在频率为20MHz下的比损耗系数≤1×10-4；在频率为60MHz下的比损耗系数≤1×10-3。进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料在频率为20MHz下的比损耗系数为1×10-5～1×10-4。进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料在频率为60MHz下的比损耗系数为5×10-4～1×10-3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为100MHz～140MHz；进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为110MHz～130MHz；再进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为115MHz～125MHz。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的饱和磁化强度为73emu/g～75emu/g；进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料的饱和磁化强度为73.8emu/g～74.4emu/g。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的矫顽力为30Oe～40Oe；进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料的矫顽力为32Oe～35Oe。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的初始磁导率为20～30；进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料的初始磁导率为22.5～25。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的居里温度为230℃～250℃；进一步优选的，这种镍锌铁氧体材料的居里温度为235℃～240℃。
本发明的第二方面提供了上述镍锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Fe氧化物、Ni氧化物、Zn氧化物、Co氧化物和Cu氧化物混合，得到主成分；
2)将主成分、部分用量的Mn化合物和部分用量的Ca化合物混合，进行一次球磨；
3)将一次球磨得到的物料进行一次烧结，破碎；
4)将破碎得到的物料与剩余的辅助成分混合，进行二次球磨；
5)将二次球磨得到的物料造粒，压制成坯，然后进行二次烧结，得到镍锌铁氧体材料。
本发明在制备镍锌铁氧体材料的一次球磨步骤中加入Mn化合物和Ca化合物，其作用是降低铁氧体的磁损耗。磁损耗主要由磁滞损耗，涡流损耗，剩余损耗组成，特别在兆赫兹的频段内，涡流损耗尤其重要。举MnCO3这种Mn化合物为例，MnCO3在加热时分解，Mn离子的价态随温度发生如下变化：
Figure BDA0002706945710000041
在铁氧体中占优势的导电机制是B位上的Fe2+和Fe3+离子之间的电子交换，而三价Mn离子可通过如下反应降低Fe2+离子浓度：Fe2++Mn3+→Fe3++Mn2+，显然，二价铁离子的减少将导致电阻率的增大。Ca化合物的加入同样降低涡流损耗，具体机理如下：Ca基本不进入尖晶石相中，而是偏析在晶界处，一方面增加晶界电阻率从而使材料整体电阻率增加，涡流损耗降低，另一方面从晶体学上抑制晶粒过度长大，形成均匀微结构，晶粒尺寸控制在单畴下，降低晶粒内畴壁损耗。在一次球磨中加入Mn和Ca这两种离子，可以从两种角度进一步降低损耗，相比目前仅在二次球磨中加入掺杂剂，起到更好的降损耗效果。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)中，按主成分的总质量计，Mn化合物的添加量为0.01％～0.08％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Mn化合物的添加量为0.04％～0.06％。在本发明的一些具体实施例中，步骤2)的Mn化合物为MnCO3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)中，按主成分的总质量计，Ca化合物的添加量比为0.01％～0.08％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Ca化合物的添加量为0.04％～0.06％。在本发明的一些具体实施例中，步骤2)的Ca化合物为CaCO3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)中，一次球磨的溶剂为水。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)的一次球磨中，主成分、Mn化合物和Ca化合物质量之和与水的质量比为1：(1～2)；进一步优选的，主成分、Mn化合物和Ca化合物质量之和与水的质量比为1：(1.3～1.7)。
这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)的一次球磨中，球磨的时间可以根据实际情况调整选择。在本发明的一些具体实施例中，一次球磨的时间为1.5小时～3小时。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤3)中，一次烧结的烧结温度为750℃～900℃；进一步优选的，一次烧结的烧结温度为800℃～900℃。在此烧结温度下，通过加入Mn化合物，尤其是MnCO3能更好提高镍锌铁氧体材料的电阻率。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤3)中，一次烧结的保温时间为3小时～5小时。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤3)中，破碎后将物料过50～80目筛网。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中，剩余的辅助成分包括剩余用量的Mn化合物和剩余用量的Ca化合物；进一步优选的，步骤4)中，剩余的辅助成分包括剩余用量的Mn化合物、剩余用量的Ca化合物、Bi化合物和Nb化合物。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中，Mn化合物和Ca化合物的添加量分别为各自添加总量的余量，即Mn化合物或Ca化合物总用量减去步骤2)所添加的Mn化合物或Ca化合物的用量后，剩余的Mn化合物或Ca化合物的用量。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中，按步骤2)主成分的总质量计，Mn化合物的添加量为0.15％～0.45％；进一步优选的，按步骤2)主成分的总质量计，Mn化合物的添加量为0.2％～0.4％。在本发明的一些具体实施例中，步骤2)的Mn化合物为MnCO3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中，按步骤2)主成分的总质量计，Ca化合物的添加量为0.15％～0.45％；进一步优选的，按步骤2)主成分的总质量计，Ca化合物的添加量为0.2％～0.4％。在本发明的一些具体实施例中，步骤4)的Ca化合物为CaCO3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中，按步骤2)主成分的总质量计，Bi化合物的添加量为0.1％～0.4％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Bi化合物的添加量为0.15％～0.35％。在本发明的一些具体实施例中，步骤4)的Bi化合物为Bi2O3。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中，按步骤2)主成分的总质量计，Nb化合物的添加量为0.02％～0.08％；进一步优选的，按主成分的总质量计，Nb化合物的添加量为0.03％～0.05％。在本发明的一些具体实施例中，步骤4)的Nb化合物为Nb2O5。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中，二次球磨的溶剂为水。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)的二次球磨中，破碎得到的物料和辅助成分质量之和与水的质量比为1：(1～2)；进一步优选的，破碎得到的物料和辅助成分质量之和与水的质量比为1：(1.3～1.7)。
这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)的二次球磨中，球磨的时间可以根据实际情况调整选择，在本发明的一些具体实施例中，二次球磨的时间为1.5小时～3小时。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤5)中，造粒是将二次球磨得到的物料与粘接剂混合造粒。粘接剂的种类不受特别限制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。在本发明的一些具体实施例中，粘接剂选用聚乙烯醇。当粘接剂选用聚乙烯醇时，聚乙烯醇的添加量优选为二次球磨得到的物料质量的8％～12％。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤5)中，二次烧结的烧结温度为950℃～1100℃；进一步优选的，二次烧结的烧结温度为1000℃～1050℃。
优选的，这种镍锌铁氧体材料的制备方法步骤5)中，二次烧结的保温时间为2小时～4小时。
本发明的第三方面提供了上述镍锌铁氧体材料的应用。
上述的镍锌铁氧体材料在射频器件或无线通讯器件中的应用。如此，射频器件或无线通讯器件采用本发明提供的具有高频低损耗的镍锌铁氧体材料，可以提高器件的综合性能，应用前景广阔。
本发明的有益效果是：
本发明提供的镍锌铁氧体具有可应用频率范围宽，磁导率峰值频率高，比损耗系数小，饱和磁化强度高，矫顽力低，居里温度高的特点，应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例1镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图；
图2为实施例2镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图；
图3为对比例1镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图；
图4为对比例2镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图；
图5为对比例3镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图；
图6为对比例4镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例1
本例镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1、配料：按以下组成，Fe2O3为50mol％，NiO为12.5mol％，ZnO为21.5mol％，Co3O4为6mol％，余量为CuO，称量各组分配制主料。
2、一次球磨：将称量好的主料放入球磨机中，加入占主料0.05wt％的MnCO3和占主料0.05wt％的CaCO3混合，按混合料与去离子水的质量比1:1.5的比例球磨2小时。
3、预烧：将一次球磨后的物料烘干，放入炉内预烧，预烧温度800℃，保温时间4小时，预烧后随炉冷却，得到预烧料。
4、破碎：将预烧料粗粉碎，过60目筛网。
5、二次球磨：在破碎后的物料中加入0.15wt％的Bi2O3、0.04wt％的Nb2O5、0.2wt％的MnCO3和0.2wt％的CaCO3(掺入量按主料的总质量计)，放入球磨机混合，以混合料与去离子水的质量比1:1.5比例球磨2小时。
6、造粒压环：将二次球磨后的粉料按质量比加入8-12wt％聚乙烯醇，混匀过筛，在压机上压制成型，得到生坯。
7、烧结：将生坯放入炉中烧结，烧结温度1050℃，保温时间3小时，制得本例的镍锌铁氧体材料。
实施例1制备得到的NiZn铁氧体材料饱和磁化强度Ms为74.4emu/g，矫顽力Hc为32Oe，初始磁导率μi为25，磁导率实部峰值频率为120MHz，比损耗系数tanδ/μi为8×10-5(20MHz)，8.4×10-4(60MHz)，居里温度Tc为240℃。附图1为实施例1镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图。
实施例2
本例镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1、配料：按以下组成，Fe2O3为50mol％，NiO为12.5mol％，ZnO为21.5mol％，Co3O4为6mol％，余量为CuO，称量各组分配制主料。
2、一次球磨：将称量好的主料放入球磨机中，加入占主料0.05wt％的MnCO3和占主料0.05wt％的CaCO3混合，按混合料与去离子水的质量比1:1.5的比例球磨2小时。
3、预烧：将一次球磨后的物料烘干，放入炉内预烧，预烧温度800℃，保温时间4小时，预烧后随炉冷却，得到预烧料。
4、破碎：将预烧料粗粉碎，过60目筛网。
5、二次球磨：在破碎后的物料中加入0.15wt％的Bi2O3、0.04wt％的Nb2O5、0.4wt％的MnCO3和0.4wt％的CaCO3(掺入量按主料的总质量计)，放入球磨机混合，以混合料与去离子水的质量比1:1.5比例球磨2小时。
6、造粒压环：将二次球磨后的粉料按质量比加入8-12wt％聚乙烯醇，混匀过筛，在压机上压制成型，得到生坯。
7、烧结：将生坯放入炉中烧结，烧结温度1050℃，保温时间3小时，制得本例的镍锌铁氧体材料。
实施例2制备得到的NiZn铁氧体材料饱和磁化强度Ms为73.8emu/g，矫顽力Hc为35Oe，初始磁导率μi为22.5，磁导率实部峰值频率为120MHz，比损耗系数tanδ/μi为7.9×10-5(20MHz)，10×10-4(60MHz)，居里温度Tc为235℃。附图2为实施例2镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图。
对比例1
本例镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1、配料：按以下组成，Fe2O3为50mol％，NiO为12.5mol％，ZnO为22.5mol％，Co3O4为5mol％，余量为CuO，称量各组分配制主料。
2、一次球磨：将称量好的主料放入球磨机中，按主料与去离子水的质量比1:1.5的比例球磨2小时。
3、预烧：将一次球磨后的物料烘干，放入炉内预烧，预烧温度800℃，保温时间4小时，预烧后随炉冷却，得到预烧料。
4、破碎：将预烧料粗粉碎，过60目筛网。
5、二次球磨：在破碎后的物料中加入0.15wt％的Bi2O3和0.04wt％的Nb2O5(掺入量按主料的总质量计)，放入球磨机混合，以混合料与去离子水的质量比1:1.5比例球磨2小时。
6、造粒压环：将二次球磨后的粉料按质量比加入8-12wt％聚乙烯醇，混匀过筛，在压机上压制成型，得到生坯。
7、烧结：将生坯放入炉中烧结，烧结温度1050℃，保温时间3小时，制得本例的镍锌铁氧体材料。
对比例1制备得到的NiZn铁氧体材料饱和磁化强度Ms为73.3emu/g，矫顽力Hc为42Oe，初始磁导率μi为71，磁导率实部峰值频率为42MHz，比损耗系数tanδ/μi为5.9×10-4(20MHz)，居里温度Tc为250℃。附图3为对比例1镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图。
对比例2
本例镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1、配料：按以下组成，Fe2O3为50mol％，NiO为17.5mol％，ZnO为17.5mol％，Co3O4为5mol％，余量为CuO，称量各组分配制主料。
2、一次球磨：将称量好的主料放入球磨机中，按主料与去离子水的质量比1:1.5的比例球磨2小时。
3、预烧：将一次球磨后的物料烘干，放入炉内预烧，预烧温度800℃，保温时间4小时，预烧后随炉冷却，得到预烧料。
4、破碎：将预烧料粗粉碎，过60目筛网。
5、二次球磨：在破碎后的物料中加入0.15wt％的Bi2O3和0.04wt％的Nb2O5(掺入量按主料的总质量计)，放入球磨机混合，以混合料与去离子水的质量比1:1.5比例球磨2小时。
6、造粒压环：将二次球磨后的粉料按质量比加入8-12wt％聚乙烯醇，混匀过筛，在压机上压制成型，得到生坯。
7、烧结：将生坯放入炉中烧结，烧结温度1050℃，保温时间3小时，制得本例的镍锌铁氧体材料。
对比例2制备得到的NiZn铁氧体材料饱和磁化强度Ms为73.8emu/g，矫顽力Hc为38Oe，初始磁导率μi为43，磁导率实部峰值频率为80MHz，比损耗系数tanδ/μi为14×10-4(20MHz)，居里温度Tc为230℃。附图4为对比例2镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图。
对比例3
本例镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1、配料：按以下组成，Fe2O3为50mol％，NiO为17.5mol％，ZnO为22.5mol％，余量为CuO，称量各组分配制主料。
2、一次球磨：将称量好的主料放入球磨机中，按主料与去离子水的质量比1:1.5的比例球磨2小时。
3、预烧：将一次球磨后的物料烘干，放入炉内预烧，预烧温度800℃，保温时间4小时，预烧后随炉冷却，得到预烧料。
4、破碎：将预烧料粗粉碎，过60目筛网。
5、二次球磨：在破碎后的物料中加入3wt％的Co3O4、0.15wt％的Bi2O3和0.04wt％的Nb2O5(掺入量按主料的总质量计)，放入球磨机混合，以混合料与去离子水的质量比1:1.5比例球磨2小时。
6、造粒压环：将二次球磨后的粉料按质量比加入8-12wt％聚乙烯醇，混匀过筛，在压机上压制成型，得到生坯。
7、烧结：将生坯放入炉中烧结，烧结温度1050℃，保温时间3小时，制得本例的镍锌铁氧体材料。
对比例3制备得到的NiZn铁氧体材料饱和磁化强度Ms为71.9emu/g，矫顽力Hc为45Oe，初始磁导率μi为48，磁导率实部峰值频率为45MHz，比损耗系数tanδ/μi为12×10-4(20MHz)，居里温度Tc为230℃。附图5为对比例3镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图。
对比例4
本例镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
1、配料：按以下组成，Fe2O3为50mol％，NiO为12.5mol％，ZnO为21.5mol％，Co3O4为6mol％，余量为CuO，称量各组分配制主料。
2、一次球磨：将称量好的主料放入球磨机中，按主料与去离子水的质量比1:1.5的比例球磨2小时。
3、预烧：将一次球磨后的物料烘干，放入炉内预烧，预烧温度800℃，保温时间4小时，预烧后随炉冷却，得到预烧料。
4、破碎：将预烧料粗粉碎，过60目筛网。
5、二次球磨：在破碎后的物料中加入0.15wt％的Bi2O3、0.04wt％的Nb2O5、0.4wt％的MnCO3和0.4wt％的CaCO3(掺入量按主料的总质量计)，放入球磨机混合，以混合料与去离子水的质量比1:1.5比例球磨2小时。
6、造粒压环：将二次球磨后的粉料按质量比加入8-12wt％聚乙烯醇，混匀过筛，在压机上压制成型，得到生坯。
7、烧结：将生坯放入炉中烧结，烧结温度1050℃，保温时间3小时，制得本例的镍锌铁氧体材料。
对比例4制备得到的NiZn铁氧体材料饱和磁化强度Ms为73.6emu/g，矫顽力Hc为35Oe，初始磁导率μi为22.5，磁导率实部峰值频率为120MHz，比损耗系数tanδ/μi为9.8×10-4(20MHz)，20×10-4(60MHz)，居里温度Tc为235℃。附图6为对比例4镍锌铁氧体材料的复数磁导率随频率变化关系图。
通过试验发现：将对比例2与对比例3对比可知，Co作为掺杂剂时磁导率实部峰值频率从80MHz降至45MHz，磁导率μi只提高了5。将实施例2与对比例4对比可知，只在二次球磨加入等量的MnCO3，CaCO3时，比损耗系数显著变大，损耗加剧。
本发明制备得到镍锌铁氧体具有可应用频率范围宽，磁导率峰值频率高，比损耗系数小，饱和磁化强度高，矫顽力低，居里温度高的特点，可以应用于制备射频器件或无线通讯器件，应用前景广阔。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍锌铁氧体材料，其特征在于：包括主成分和辅助成分；所述主成分由以下摩尔百分比的组分组成：48％～51％Fe氧化物，12％～18％Ni氧化物，15％～23％Zn氧化物，4％～7％Co氧化物，余量为Cu氧化物；所述辅助成分包括Mn化合物和Ca化合物。
2.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料，其特征在于：所述主成分中，Fe氧化物为Fe2O3；Ni氧化物为NiO；Zn氧化物为ZnO；Co氧化物为Co3O4；Cu氧化物为CuO。
3.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料，其特征在于：按所述主成分的总质量计，所述Mn化合物的质量百分比为0.1％～0.5％；所述Ca化合物的质量百分比为0.1％～0.6％。
4.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料，其特征在于：所述Mn化合物选自Mn的氧化物或碳酸盐；所述Ca化合物选自Ca的氧化物或碳酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料，其特征在于：所述辅助成分还包括Bi化合物和Nb化合物；其中，所述Bi化合物的质量百分比为0.1％～0.4％；所述Nb化合物的质量百分比为0.02％～0.08％。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种镍锌铁氧体材料，其特征在于：所述镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为100MHz～140MHz。
7.权利要求1至6任一项所述镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将Fe氧化物、Ni氧化物、Zn氧化物、Co氧化物和Cu氧化物混合，得到主成分；
2)将主成分、部分用量的Mn化合物和部分用量的Ca化合物混合，进行一次球磨；
3)将一次球磨得到的物料进行一次烧结，破碎；
4)将破碎得到的物料与剩余的辅助成分混合，进行二次球磨；
5)将二次球磨得到的物料造粒，压制成坯，然后进行二次烧结，得到所述的镍锌铁氧体材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，按主成分的总质量计，Mn化合物的添加量为0.01％～0.08％；Ca化合物的添加量为0.01％～0.08％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，一次烧结的烧结温度为750℃～900℃；所述步骤5)中，二次烧结的烧结温度为950℃～1100℃。
10.权利要求1至6任一项所述的镍锌铁氧体材料在射频器件或无线通讯器件中的应用。
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