CN112178361B - 一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜及其制备方法。该方法包括将具有磁性的颗粒、溶剂、粘合剂、助剂混合均匀，涂敷于模板，进行半固化。再采用低表面能物质及纳米颗粒对半固化基底进一步修饰，再次固化后得到磁响应柔性复合膜，能够在磁场存在下，贴附于油气管道内壁，并在磁场下，进行自组装，产生磁性微纳米针尖结构，变成超疏水状态。本发明的用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜可解决水合物堵塞油气输送管道和设备问题。该膜层通过磁性针尖结构将水合物与基底接触面转为点接触，延缓水合物生长，降低水合物颗粒与管道和设备内壁之间的粘附力，防止水合物颗粒聚集在管道或设备内造成堵塞。

Description

一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜 及其制备方法
技术领域
本发明属于石油天然气技术领域，具体涉及一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜及其制备方法。
背景技术
水合物是能源储存的潜在候选材料，油气管道高压低温的条件利于水合物的形成，却导致他们成为管流障碍。深海油气或是陆上油气开采都会产生水合物堵塞管道，大大提高了运行成本，可能造成停产，使管道和设备破裂，严重时甚至导致危险事故发生。因此，如何有效防治水合物成为保障油气开采安全的关键问题之一。
传统的水合物防治通常是采用化学抑制剂法，其包括两大类：热力学抑制剂和低剂量水合物抑制剂。热力学抑制剂通过改变体系的温度和压力，破坏水合物形成的条件，从而阻止水合物的生成。虽然所使用的化学试剂成本相对较低，但通常需要高剂量且其储运，注入及回收需要的成本极高，在使用过程中会造成环境污染和安全问题。低剂量水合物抑制剂也主要分为两类：动力学抑制剂和防聚剂。通常动力学抑制剂可以作为替代品或与像甲醇这样的热力学水合物抑制剂一起使用，所需的剂量较小，大大降低了应用成本。然而，其抑制活性偏低，且在高过冷度下会失效。防聚剂不阻止水合物的形成，但能抑制水合物的粘附，从而防止水合物的堵塞，但是防聚剂是最贵的水合物抑制剂，尽管需要注入的体积比其他化学抑制剂要小得多，但仍然占了很大的比重。其他防治水合物方法如热管线技术、降压控制技术、脱水技术，均需要较高的运行成本，并且在多数情况下对环境不友好。
本发明从水合物沉积堵塞的机理出发，另辟蹊径考虑采用仿生方法，模仿自然界中存在的许多无污染、自清洁的动植物表面，如超疏水的荷叶表面、超疏水各向异性的水稻叶表面、超疏水的暗翼表面等，即利用超疏水技术构造具有低表面能和微纳米结构粗糙度的表面，具有防水、抗霜、防污、抗冰、防腐、自清洁等功能。基于此，本发明利用磁性颗粒在磁场的存在下能够在膜层表面自组装，长出微纳米针尖结构，构造超疏水表面，将得到的超疏水柔性膜层在磁场存在下，贴附于油气管道内壁，长出磁性针尖，将水合物与基底的接触面积由传统的面接触转换成点接触，大大减少水合物与基底的接触面积，从而减缓水合物在管道内壁生成，大大降低水合物与壁面粘附力，达到油气管道中水合物防治的目的。
发明内容
本发明的目的是：提供一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，以解决水合物造成的管道和设备堵塞问题。
一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
第一步：用油气管道材料为基底，对其进行预处理。
第二步：将具有磁性的颗粒、溶剂、粘合剂、助剂混合均匀得到悬浮液，其中磁性颗粒、溶剂、粘合剂质量比为(1-10):(1-10):(1-10)。
第三步：将上述悬浮液涂敷于基底上，在磁场下低温半固化。
第四步：采用低表面能物质及纳米颗粒对半固化基底进一步修饰再次固化，得到磁响应柔性复合超疏水膜。
进一步的，第一步中所述基底预处理的具体步骤为：用600-2000目的砂纸对基底表面进行打磨，除去表面各种污垢及氧化层。将打磨好的基底依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗后，浸入碱洗液中去除表面油脂。所述的碱洗液为NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2PO4混合液。
进一步的，第二步中所选颗粒粒径范围为0.1-1000μm，优选为1-100μm。
进一步的，第二步中粘合剂为高分子聚合物，分子量大于100。
进一步的，第二步中溶剂为甲苯、对二甲苯、环己烷、正己烷等有机溶剂。
进一步的，第三步中涂敷方式可以为喷涂，滴涂、旋涂、刮涂、浸涂。
进一步的，第三步中半固化温度为40-100℃。
进一步的，第四步中低表面能物质为不含氟的物质。
具体而言，所述膜层可以通过延缓水合物成核、生长的时间以及减小水合物与管道或设备内壁表面的粘附力，防止水合物堵塞管道和设备内壁。
本发明的优点是：制备工艺简单易操作，原料成本低，无氟添加对环境友好，不用向管道内添加其他化学试剂，减少污染，环保安全适用性强，此外，由于油气管道中存在强磁场，可以直接利用磁场将该柔性膜层紧紧贴附于管道内壁，避免在管道内壁涂敷的复杂过程，磁性颗粒的加入可以在膜层表面进行自组装，构造微纳米针尖结构，实现超疏，防止水合物粘附的效果。
附图说明
图1为涂层基底示意图，其中（1）为裸基底，（2）为在磁场下，磁响应柔性复合膜附着在基底上进行自组装得到的超疏水膜层；
图2为本发明实施例3的磁响应柔性复合超疏水膜的水的静态接触角图；
图3为本发明实施例2所制得的涂层基底在-20℃放置60天后的水静态接触角图；
图4为本发明实施例4所制的膜层基底进行水合物原位生长实验前后的水静态接触角图；左图为进行水合物原位生长实验前水静态接触角图，右图为进行水合物原位生长实验后的水静态接触角图；
图5为不同溶液在本发明实施例3所制的磁响应柔性复合超疏水膜上的接触角图；
图6为本发明实施例4所制的磁响应柔性复合超疏水膜在2.5%wt NaCl 溶液中浸泡24小时后的水接触角图；
图7为本发明实施例1所制的膜层浸泡在1 mol/L HCl（pH=1）、1 mol/L NaOH（pH=14）和质量分数2.5%的NaCl溶液24小时后的水接触角图；
图8为本发明实施例2所制的膜层进行120次循环砂纸磨损测试水接触角和滚动角图；
图9为本发明实施例1所制的膜层进行损坏到自愈的循环图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
第一步：以X80钢为基底，用600-2000目的砂纸对基底表面进行打磨，除去表面各种污垢及氧化层。将打磨好的基底依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗后，浸入碱洗液中去除表面油脂。所述的碱洗液为NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2PO4混合液。
第二步：将四氧化三铁磁性颗粒、溶剂、粘合剂、助剂混合均匀，其中磁性颗粒、溶剂、粘合剂质量比为5：3：2。
第三步：将上述得到的悬浮液刮涂于模板，涂层厚度约20-30 μm，在磁场下置于40℃烘箱半固化。
第四步：采用纳米二氧化硅颗粒与硬脂酸进一步修饰基底，置于60 ℃烘箱再次固化，从模板剥离得到用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜，在磁场下，将该膜层贴附在油气管道基底上。
实施例2
第一步：以X80钢为基底，用600-2000目的砂纸对基底表面进行打磨，除去表面各种污垢及氧化层。将打磨好的基底依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗后，浸入碱洗液中去除表面油脂。所述的碱洗液为NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2PO4混合液。
第二步：将纳米四氧化三铁颗粒、溶剂、粘合剂、助剂混合均匀，其中磁性颗粒、溶剂、粘合剂质量比为6：2：2。
第三步：将上述得到的悬浮液刮涂于基底，涂层厚度约20-30 μm，在磁场下置于60℃烘箱半固化。
第四步：采用纳米氧化锌颗粒与硬脂酸进一步修饰基底，置于60 ℃烘箱进行固化，从模板剥离得到用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜，在磁场下，将该膜层贴附在油气管道基底上。
实施例3
第一步：以X80钢为基底，用600-2000目的砂纸对基底表面进行打磨，除去表面各种污垢及氧化层。将打磨好的基底依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗后，浸入碱洗液中去除表面油脂。所述的碱洗液为NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2PO4混合液。
第二步：将纳米四氧化三铁颗粒、溶剂、粘合剂、助剂混合均匀，其中磁性颗粒、溶剂、粘合剂质量比为4：3：3。
第三步：将上述得到的悬浮液提拉浸涂于基底，涂层厚度约20-30 μm，在磁场下置于80 ℃烘箱半固化。
第四步：采用纳米二氧化钛颗粒与硬脂酸进一步修饰基底，置于60 ℃烘箱进行固化，从模板剥离得到用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜，在磁场下，将该膜层贴附在油气管道基底上。
实施例4
第一步：以X80钢为基底，用600-2000目的砂纸对基底表面进行打磨，除去表面各种污垢及氧化层。将打磨好的基底依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗后，浸入碱洗液中去除表面油脂。所述的碱洗液为NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2PO4混合液。
第二步：将羰基铁微米颗粒、溶剂、粘合剂、助剂混合均匀，其中磁性颗粒、溶剂、粘合剂质量比为3：4：3。
第三步：将上述得到的悬浮液滴涂于基底，涂层厚度约20-30 μm，在磁场下置于100 ℃烘箱半固化。
第四步：采用纳米二氧化钛颗粒与硬脂酸进一步修饰基底，置于80 ℃烘箱进行固化，从模板剥离得到用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜，在磁场下，将该膜层贴附在油气管道基底上。
制备好的用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜性能测试包括：
（一）利用接触角测量仪OCA20测量实施例3中制备好的膜层接触角，接触角为151.9°±0.3°（如附图2），滚动角小于6°。
（二）耐低温性能测试
（1）将实施例2制备好的膜层放入冰箱（-20℃），60天后测其接触角仍保持超疏水性能，接触角为150.7°（附图3）
（2）将实施例2制备好的基底与裸基底一同放在-15℃冷台中，观察表面结霜情况，裸基底很快被霜完全覆盖，而涂层基底表面几乎没有出现霜。
（三）水合物在裸基底和涂层上的生长实验
将实施例3制备好的涂层基底与裸基底一同放置在一个反应容器中，置于-15℃环境下，2小时后观察到裸基底被环戊烷水合物全覆盖，此时涂层的基底只被水合物覆盖一小部分，而有涂层的基底在4.5小时后被环戊烷水合物完全覆盖。表面该涂层可以延缓水合物生成时间。
（四）膜层稳定性测试
测试了实施例4中制备的膜层基底进行水合物原位生长实验前后的水接触角，测试前接触角为152.3°±0.2°，测试后接触角为151.2°±0.5°，表面经过水合物测试实验后涂层仍保持超疏，并没有被破坏（附图4）。
（五）防腐性能测试
测试不同pH溶液及NaCl溶液在实施例3中的膜层表面的接触角（附图5）；将实施例4中得到的膜层浸于质量分数2.5%的NaCl溶液中12小时仍为超疏水，24小时后接触角降到146°（附图6）。将实施例1中的膜层浸泡在1 mol/L HCl（pH=1）、1 mol/L NaOH（pH=14）和质量分数2.5%的NaCl溶液中24小时仍为超疏水（附图7）。
（六）机械耐久性测试
对实施例2中的膜层进行砂纸磨损测试，膜层附着在基底上，将2000目砂纸固定在膜层下面，50g砝码放置在基底上，拉着基底在砂纸上摩擦7cm记为1次，这样循环120次后，在磁场下，将膜层附着于基底上，仍保持超疏状态，但是滚动角有所上升（附图8）。
（七）自愈合性能测试
对实施例1中的膜层进行氧等离子体处理后，膜层由超疏水状态变为超亲水状态，室温放置1周后膜层自动恢复超疏水状态，对膜层进行热处理会加速膜层自愈合，缩短自愈时间。氧等离子处理再加热自愈循环10次，依旧保持超疏水状态（附图9）。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：用油气管道材料为基底，对其进行预处理；
第二步：将具有磁性的颗粒、溶剂、粘合剂、助剂混合均匀得到悬浮液，其中磁性颗粒、溶剂、粘合剂质量比为(1-10):(1-10):(1-10)；
第三步：将上述悬浮液涂敷在模板上，在磁场下低温半固化；
第四步：采用低表面能物质及纳米颗粒对半固化基底进一步修饰，再次低温固化，将涂层从模板剥离得到磁响应柔性复合超疏水膜，在磁场下，将磁响应柔性复合超疏水膜贴附在油气管道基底上；
所述第三步中半固化温度为40-100℃；所述第四步中低表面能物质为不含氟的物质，固化温度为40-100℃；所述磁响应柔性复合超疏水膜接触角在150°以上，滚动角小于6°。
2.根据权利要求1所述的用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，其特征在于，第一步中，所述基底预处理的具体步骤为：用600-2000目的砂纸对基底表面进行打磨，除去表面各种污垢及氧化层，将打磨好的基底依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗后，浸入碱洗液中去除表面油脂。
3.根据权利要求1所述的用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中所选具有磁性的颗粒粒径范围为0.1-1000μm。
4.根据权利要求1所述的用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中粘合剂为高分子聚合物，分子量大于100。
5.根据权利要求1所述的用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中溶剂为甲苯、对二甲苯、环己烷、正己烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于油气管道中水合物防治的磁响应柔性复合超疏水膜的制备方法，其特征在于，所述第三步中涂敷方式为喷涂，滴涂、旋涂、浸涂，刮涂中的一种。
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