CN110628058B - 一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法 - Google Patents

一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，将碳纳米管悬浮液喷涂到空气/水的界面上，静置一段时间后形成碳纳米管薄膜；将热塑性弹性体TPE溶液喷涂到碳纳米管薄膜的上表面，室温下固化成碳纳米管/TPE复合薄膜；将聚二甲基硅氧烷的溶液注入碳纳米管/TPE复合薄膜下面的水相中，加热一定的时间制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜；将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜。该方法反应条件温和、可大面积生产，制备的导电超疏水复合薄膜，实现在柔性界面构筑多层次的微米级与纳米级的粗糙结构，赋予导电薄膜材料超疏水性能，减少封装压模对薄膜灵敏性能的影响。

Description

一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法。
背景技术
柔性智能传感材料在人们生活中应用越来越广泛，柔性智能材料多采用压膜封装，但是压膜材料对传感器信号的采集精准性有很大的影响。
柔性导电超疏水多功能智能传感材料兼具优异的超疏水性能和良好的应变感知能力，因此在超疏水领域以及柔性可穿戴电子领域能发挥重要的作用。该材料在超疏水领域可以广泛用于防水防污涂层、仿生浮水机器人制备、减阻、油水分离以及防凝露除冰等方面；在智能可穿戴领域因其对拉伸、弯曲和扭转等具有良好的感知能力，可以用作人体行为(如动作手势、微表情、运动健康等)和生理信号(如呼吸、喘气、脉搏等)的检测，特别是在运动中可以在出汗甚至有雨水的环境下稳定地工作，因此成为材料科学领域的研究热点。目前制备自支撑导电碳纳米材料薄膜的方法有Langmuir–Blodget界面成膜法(中国专利CN106409428A)，刻蚀法，层层组装法(中国专利CN109455708A)，模板法(中国专利CN102810360A，CN106486209A)，涂层法(中国专利107915857A)，喷墨打印(ACSAppl.Mater.Interfaces)等，但是上述方法制备的导电薄膜材料是通过后期处理的方式构筑维纳粗糙结构，方法相对复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，该方法反应条件温和、可大面积生产，通过该方法制备的导电超疏水复合薄膜，实现在柔性界面构筑多层次的微米级与纳米级的粗糙结构，赋予导电薄膜材料超疏水性能，减少封装压模对薄膜灵敏性能的影响。
本发明所采用的技术方案是，一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，将碳纳米管悬浮液喷涂到空气/水的界面上，静置一段时间后形成碳纳米管薄膜；将热塑性弹性体TPE溶液喷涂到碳纳米管薄膜的上表面，室温下固化成碳纳米管/TPE复合薄膜；将聚二甲基硅氧烷的溶液注入碳纳米管/TPE复合薄膜下面的水相中，加热一定的时间制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜；将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜。
本发明的特点还在于：
具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备碳纳米管薄膜；
步骤2、制备碳纳米管/TPE复合薄膜；
步骤3、制备碳纳米管/聚合物复合薄膜；
步骤4、制备多层碳纳米管/聚合物复合薄膜。
步骤1的具体过程如下：
将碳纳米管超声分散于无水乙醇的溶液中，制备质量浓度为1.3～2.0mg/ml的碳纳米管悬浮液；以15～40ml/min的喷涂速率将碳纳米管悬浮液均匀喷涂于空气/水的界面上，制备出厚度为20～35μm的碳纳米管薄膜；其中，超声分散的条件为，功率为40kHz，时间为2～3h。
步骤2的具体过程如下：
采用乳化剪切机将TPE颗粒分散于正庚烷溶液中，制备TPE悬浮液；以25～35rpm的转速磁力搅拌2～3h，得到溶解均匀的TPE悬浮液；以4500～5000rpm的转速于离心机中分离得到TPE/正庚烷的上清液；将上清液喷涂到碳纳米管薄膜的上表面，制备出碳纳米管/TPE复合薄膜。
乳化剪切机的转速为1.2～1.5Kr/min。
TPE悬浮液的质量浓度为10～30mg/ml；喷涂速率为10～25ml/min；碳纳米管/TPE复合薄膜的厚度180～200μm。
步骤3的具体过程如下：
将聚二甲基硅氧烷溶解到四氢呋喃THF溶液中，以20～30rpm的转速磁力搅拌0.5～1h，制备出质量分数为2.5％～25％的溶液；将溶液注入碳纳米管/TPE复合薄膜下方的水相中，置于烘箱中，于50～60℃下加热20～30min，制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜。
步骤4的具体过程如下：
将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到半固化的硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；
硅橡胶弹性体薄膜由聚二甲基硅氧烷与固化剂以10：1的质量比固化成膜而成，固化温度40～50℃，固化时间40～60min，硅橡胶弹性体薄膜厚度为0.5～1cm。
本发明的有益效果是：本发明采用喷涂法在界面构筑厚度可调的碳纳米管薄膜，通过引入热塑性弹性体TPE制备出自支撑的碳纳米管/TPE复合薄膜，采用聚二甲基硅氧烷硅氧烷增强碳纳米管/TPE复合薄膜表面的粗糙结构，提升复合薄膜表面的超疏水性能；因此，本发明制备的薄膜表现出良好的超疏水与导电稳定性能。制备的薄膜在伸长率为1％～5％的范围内循环拉伸5000次后仍具有165°～167°的接触角，采用普林仕顿4000+电化学工作站测试薄膜电阻变化的标准差为0.0063～0.0081。向薄膜表面持续滴加强酸，强碱，盐的液滴，接触角与复合薄膜电阻没有明显变化。
附图说明
图1是本发明导电超疏水碳纳米管复合柔性薄膜断面结构示意图；
图2是本发明导电通路中向复合薄膜表面连续滴加水，薄膜表现出超疏水性能，导电通路中的灯泡亮度基本不变的示意图；
图3是本发明制备的碳纳米管/TPE复合薄膜与碳纳米管/聚合物复合薄膜的扫描电镜图。
图4是本发明导电超疏水碳纳米管复合柔性薄膜的制备方法制备出的多层碳纳米管/聚合物复合薄膜表面在酸碱盐液滴作用下薄膜电阻变化情况。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，将碳纳米管悬浮液喷涂到空气/水的界面上，静置一段时间后形成碳纳米管薄膜；将热塑性弹性体TPE溶液喷涂到碳纳米管薄膜的上表面，室温下固化成碳纳米管/TPE复合薄膜；将聚二甲基硅氧烷的溶液注入碳纳米管/TPE复合薄膜下面的水相中，加热一定的时间制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜；将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜。
具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备碳纳米管薄膜；
将碳纳米管超声分散于无水乙醇的溶液中，制备质量浓度为1.3～2.0mg/ml的碳纳米管悬浮液；以15～40ml/min的喷涂速率将碳纳米管悬浮液均匀喷涂于空气/水的界面上，制备出厚度为20～35μm的碳纳米管薄膜；其中，超声分散的条件为，功率为40kHz，时间为2～3h。
步骤2、制备碳纳米管/TPE复合薄膜；
采用乳化剪切机将TPE颗粒分散于正庚烷溶液中，制备TPE悬浮液；以25～35rpm的转速磁力搅拌2～3h，得到溶解均匀的TPE悬浮液；以4500～5000rpm的转速于离心机中分离得到TPE/正庚烷的上清液；将上清液喷涂到碳纳米管薄膜的上表面，制备出碳纳米管/TPE复合薄膜；其中，乳化剪切机的转速为1.2～1.5Kr/min；TPE悬浮液的质量浓度为10～30mg/ml；喷涂速率为10～25ml/min；碳纳米管/TPE复合薄膜的厚度180～200μm。
步骤3、制备碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将聚二甲基硅氧烷溶解到四氢呋喃THF溶液中，以20～30rpm的转速磁力搅拌0.5～1h，制备出质量分数为2.5％～25％的溶液；将溶液注入碳纳米管/TPE复合薄膜下方的水相中，置于烘箱中，于50～60℃下加热20～30min，制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜。
步骤4、制备多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到半固化的硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；其中，硅橡胶弹性体薄膜由聚二甲基硅氧烷与固化剂以10：1的质量比固化成膜而成，固化温度40～50℃，固化时间40～60min，硅橡胶弹性体薄膜厚度为0.5～1cm。
实施例1
步骤1、制备碳纳米管薄膜；
将浓度为1.3mg/ml的多壁碳纳米管/无水乙醇的溶液室温超声2h，然后静止12h，再次超声分散30min；取碳纳米管悬浮液20ml，喷涂速率为15ml/min，喷涂到直径为18cm，含有去离子水300ml的圆形培养皿中，喷涂的过程中注意喷涂的均匀性，如果出现不均匀的浓度差应停止喷涂，重新制备碳纳米管薄膜。
步骤2、制备碳纳米管/TPE复合薄膜；
将2g的TPE溶解到200ml的正庚烷溶液中，采用乳化法减少颗粒直径，乳化速率为1.2kr/min，乳化时间为5min；将乳化后的悬浮液磁力搅拌3h；然后采用50ml的离心管，离心速率为4500r/min；离心后的上清液，倒入烧杯中留用。
步骤3、制备碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将0.2g的聚二甲基硅氧烷，分散到20g的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌30min,然后加入0.02g固化剂，磁力搅拌30min。将搅拌的溶液倒入界面成膜的水体系中，在60℃的烘箱中加强热30min。然后将薄膜转移到玻璃烧杯上60℃干燥。
步骤4、制备多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到半固化的硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；其中，硅橡胶弹性体薄膜由聚二甲基硅氧烷与固化剂以10：1的质量比固化成膜而成，固化温度40～50℃，固化时间40～60min，硅橡胶弹性体薄膜厚度为0.5～1cm。
本实施例制备的多层碳纳米管/聚合物复合薄膜，表面接触角为143.5°；该薄膜的表面电阻为3.0KΩ/m2；以及在薄膜表面滴加酸碱盐溶液10μL，2min后薄膜表面电阻变化的标准差为0.0072，发现排除液滴重量对薄膜电阻的影响，薄膜表面电阻基本不变。
实施例2
步骤1、制备碳纳米管薄膜；
将浓度为2.0mg/ml的多壁碳纳米管/无水乙醇的溶液，于室温下超声2h，然后静置12h，再次超声分散30min；取碳纳米管悬浮液40ml，喷涂速率为25ml/min；喷涂到直径为18cm，含有去离子水300ml的圆形培养皿中；喷涂的过程中注意喷涂的均匀性，如果出现不均匀的浓度差应停止喷涂，重新制备碳纳米管薄膜。
步骤2、制备碳纳米管/TPE复合薄膜；
将2g的TPE溶解到200ml的正庚烷溶液中，采用乳化法减少颗粒直径，乳化速率为1.2kr/min，乳化时间为5min；将乳化后的悬浮液磁力搅拌5h；然后采用50ml的离心管，离心速率为4500r/min；离心后的上清液，倒入烧杯中留用。
步骤3、制备碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将0.2g的聚二甲基硅氧烷，分散于20g的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌30min，然后加入0.02g固化剂，磁力搅拌30min；将搅拌的溶液倒入界面成膜的水体系中，在60℃的烘箱中加强热30min；然后将薄膜转移到玻璃烧杯，于60℃下干燥。
步骤4、制备多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到半固化的硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；其中，硅橡胶弹性体薄膜由聚二甲基硅氧烷与固化剂以10：1的质量比固化成膜而成，固化温度40～50℃，固化时间40～60min，硅橡胶弹性体薄膜厚度为0.5～1cm。
本实施例制备的多层碳纳米管/聚合物复合薄膜，表面接触角为163.7°；该薄膜的表面电阻为3.5KΩ/m2；在薄膜表面滴加酸碱盐溶液10μL，2min后薄膜表面电阻变化标准差0.0063，发现排除液滴重量对薄膜电阻的影响，薄膜表面电阻基本不变。
实施例3
步骤1、制备碳纳米管薄膜；
将浓度为1.75mg/ml的多壁碳纳米管/无水乙醇的溶液，于室温下超声2h，然后静置12h，再次超声分散30min；取碳纳米管悬浮液20ml，喷涂速率为20ml/min；喷涂到直径为18cm，含有去离子水300ml的圆形培养皿中；喷涂的过程中注意喷涂的均匀性，如果出现不均匀的浓度差应停止喷涂，重新制备碳纳米管薄膜。
步骤2、制备碳纳米管/TPE复合薄膜；
将2g的TPE溶解到200ml的正庚烷溶液中，采用乳化法减少颗粒直径，乳化速率为1.2kr/min，乳化时间为5min；将乳化后的悬浮液磁力搅拌5h；然后采用50ml的离心管，离心速率为4500r/min；离心后的上清液，倒入烧杯中留用。
步骤3、制备碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将0.4g的聚二甲基硅氧烷，分散于20g的四氢呋喃溶液中，磁力搅拌30min，然后加入0.02g固化剂，磁力搅拌30min。将搅拌的溶液倒入界面成膜的水体系中，在60℃的烘箱中加强热30min；然后将薄膜转移到玻璃烧杯，于60℃下干燥。
步骤4、制备多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；
将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到半固化的硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；其中，硅橡胶弹性体薄膜由聚二甲基硅氧烷与固化剂以10：1的质量比固化成膜而成，固化温度40～50℃，固化时间40～60min，硅橡胶弹性体薄膜厚度为0.5～1cm。
本实施例制备的多层碳纳米管/聚合物复合薄膜，表面接触角为152.5°；该薄膜的表面电阻为4.2KΩ/m2，待测薄膜的感应灵敏度；以及在薄膜表面滴加酸碱盐溶液10μL，2min后薄膜表面电阻变化标准差0.0081，发现排除液滴重量对薄膜电阻的影响，薄膜表面电阻基本不变。
本发明导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，首先，将碳纳米管(CNTs)的乙醇分散液均匀地喷洒到水的表面，并在空气/水界面上形成连续的碳纳米管薄膜；接着再将热塑性弹性体(TPE)的正庚烷溶液喷洒到碳纳米管薄膜的表面，在液体表面上形成TPE/CNTs复合薄膜；然后将聚二甲基硅氧烷(PDMS)四氢呋喃溶液导入TPE/CNTs复合薄膜下液体的内部，并对溶液进行加热使颗粒由溶液内部均匀扩散到TPE/CNTs复合薄膜的底部，形成TPE/CNTs/PDMS复合薄膜；最后，将TPE/CNTs/PDMS复合薄膜从液体表面取出并进行加热干燥，得到导电超疏水碳纳米管/聚合物复合柔性薄膜。所制备的薄膜材料表面具有明显的微纳粗糙结构碳纳米管/聚合物颗粒，该方法制备的复合柔性薄膜的水滴接触角高达165.7°，滚动角低至3°薄膜表面电阻低达2000Ω/m2，表现出良好的导电超疏水性能。

Claims (8)

1.一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，将碳纳米管悬浮液喷涂到空气/水的界面上，静置一段时间后形成碳纳米管薄膜；将热塑性弹性体TPE溶液喷涂到碳纳米管薄膜的上表面，室温下固化成碳纳米管/TPE复合薄膜；将聚二甲基硅氧烷的溶液注入碳纳米管/TPE复合薄膜下面的水相中，加热一定的时间制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜；将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜；
具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备碳纳米管薄膜；
步骤2、制备碳纳米管/TPE复合薄膜；
步骤3、制备碳纳米管/聚合物复合薄膜；
步骤4、制备多层碳纳米管/聚合物复合薄膜。
2.如权利要求1所述的导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体过程如下：
将碳纳米管超声分散于无水乙醇的溶液中，制备质量浓度为1.3～2.0mg/ml的碳纳米管悬浮液；以15～40ml/min的喷涂速率将碳纳米管悬浮液均匀喷涂于空气/水的界面上，制备出厚度为20～35μm的碳纳米管薄膜；其中，超声分散的条件为，功率为40kHz，时间为2～3h。
3.如权利要求1所述的导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体过程如下：
采用乳化剪切机将TPE颗粒分散于正庚烷溶液中，制备TPE悬浮液；以25～35rpm的转速磁力搅拌2～3h，得到溶解均匀的TPE悬浮液；以4500～5000rpm的转速于离心机中分离得到TPE/正庚烷的上清液；将上清液喷涂到碳纳米管薄膜的上表面，制备出碳纳米管/TPE复合薄膜。
4.如权利要求3所述的导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述乳化剪切机的转速为1.2～1.5Kr/min。
5.如权利要求4所述的导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述TPE悬浮液的质量浓度为10～30mg/ml；喷涂速率为10～25ml/min；碳纳米管/TPE复合薄膜的厚度180～200μm。
6.如权利要求1所述的导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体过程如下：
将聚二甲基硅氧烷溶解到四氢呋喃THF溶液中，以20～30rpm的转速磁力搅拌0.5～1h，制备出质量分数为2.5％～25％的溶液；将溶液注入碳纳米管/TPE复合薄膜下方的水相中，置于烘箱中，于50～60℃下加热20～30min，制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜。
7.如权利要求1所述的导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4的具体过程如下：
将碳纳米管/聚合物复合薄膜转移到半固化的硅橡胶弹性体上，烘干，制备出多层碳纳米管/聚合物复合薄膜。
8.如权利要求7所述的导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶弹性体薄膜由聚二甲基硅氧烷与固化剂以10：1的质量比固化成膜而成，固化温度40～50℃，固化时间40～60min，硅橡胶弹性体薄膜厚度为0.5～1cm。
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