CN113088086B - 一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法 - Google Patents

一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113088086B
CN113088086B CN202110372500.8A CN202110372500A CN113088086B CN 113088086 B CN113088086 B CN 113088086B CN 202110372500 A CN202110372500 A CN 202110372500A CN 113088086 B CN113088086 B CN 113088086B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
silicone oil
nano
nano silicon
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110372500.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113088086A (zh
Inventor
何燕
张传琪
张达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao University of Science and Technology
Original Assignee
Qingdao University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao University of Science and Technology filed Critical Qingdao University of Science and Technology
Priority to CN202110372500.8A priority Critical patent/CN113088086B/zh
Publication of CN113088086A publication Critical patent/CN113088086A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113088086B publication Critical patent/CN113088086B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/041—Carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Abstract

本发明公开了一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法，主要步骤为：(1)将硅油均匀涂覆于薄膜上；(2)将碳纳米管、纳米碳化硅、分散工质均匀混合为半流质状态；(3)将混合物通过脉冲电弧分散为气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾；(4)将硅油靠近气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾产生点；(5)移动硅油或分散雾产生点使二者发生相对移动；(6)将处理完毕的预混硅油烘烤加热；(7)将预混硅油与助剂混合即可完成碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾对有机硅脂的填充处理。

Description

一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机 硅脂的填充方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，特别是一种碳纳米管/纳米碳化硅定向增强有机硅脂的填充方法。
背景技术
有机硅脂因其具有优异的耐高低温性、良好的电气性能以及灵活的产品形式等特点广泛应用于高端复合材料的制造，成为包括集成电路、航空航天、轻量化装备及电子通讯等众多领域的研究对象，是当今先进制造及先进装备重点关注的关键材料。
为定向提高有机硅脂的导热、机械、电气等性能，以及为适应工业生产的需要，现如今通常采用添加具有特定功能的纳米填料增强有机硅脂的方式，此方式可较大幅度定向提升有机硅脂的性能，同时可通过不同纳米填料协同作用使有机硅脂相关产品满足热、力、电等多性能需求。其中，为显著提升有机硅脂性能，有技术将通过高速剪切、机械研磨、分散剂分散等纳米材料分散技术处理的碳纳米管/纳米碳化硅大量加入有机硅脂中，虽然对有机硅脂的性能有所增益，但其中通过高速剪切与机械研磨分散的碳纳米管/纳米碳化硅自身结构受到大量破坏导致性能发挥受限；通过分散剂分散法处理的碳纳米管/纳米碳化硅中不可避免存留一定量的分散剂无法去除，将导致有机硅脂被污染，大量纳米材料加入也将造成有机硅脂硬度过高、粘度过大、力学性能受到抑制以及长期使用过程电子器件污染等问题。此外，针对纳米填料的分散方法，有技术将碳纳米管/纳米碳化硅在气相环境中分散后形成分散雾直接加入有机硅脂中，虽改善了碳纳米管/纳米碳化硅的分散问题，但由于液体表面张力影响，碳纳米管/纳米碳化硅分散雾难以跨越气-液界面进入有机硅脂内部，常附着于有机硅脂表面，导致碳纳米管/纳米碳化硅含量低，有机硅脂性能提升不显著等问题。
本发明使用到了一种碳纳米管气相分散技术，如发明专利：201510963821.X，该技术可将碳纳米管分散为单根或少根形貌于空气之中。
发明内容
针对目前有机硅脂性能强化技术的不足，本发明提供了一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法。该方法一方面可在保证碳纳米管/纳米碳化硅分散均匀度的基础上大幅提升二者在有机硅脂内部的填充含量，另一方面对多种纳米填料同时分散，如此可通过不同纳米填料协同作用使得有机硅脂相关产品满足热、力、电等多性能需求。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法，该方法包括以下步骤：
(1)将硅油均匀涂覆于薄膜上，并保证硅油层厚度尽可能薄；
(2)将碳纳米管、纳米碳化硅、分散工质均匀混合为半流质状态；
(3)将步骤(2)所述混合物通过脉冲电弧分散为气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾；
(4)将步骤(1)所述硅油靠近步骤(3)所述气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾产生点；
(5)通过移动步骤(1)所述硅油或移动步骤(4)所述气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾产生点使硅油与分散雾产生点发生相对移动，分散制得的气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾垂直投影应完全覆盖硅油；
(6)将步骤(5)处理完毕的预混硅油烘烤加热；
(7)将步骤(6)烘烤加热完毕的预混硅油与助剂混合即可完成碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾对有机硅脂的填充处理。
作为本发明的进一步改进，上述方法步骤所述硅油可替换为树脂、橡胶、油类等任何与外界间存在气-液界面的材料。
作为本发明的进一步改进，选用的薄膜材质应不与硅油发生任何化学反应，如PET薄膜、PE薄膜、PVC薄膜，薄膜最窄处宽度1cm-10cm。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)所述的硅油层厚度应达到悬空竖直放置薄膜10s-30s内硅油不再从薄膜滴落的程度，放置时间依据硅油黏度确定。
作为本发明的进一步改进，所述碳纳米管、纳米碳化硅可替换为石墨烯、纳米氮化硼、纳米氮化硅、纳米氮化镓、纳米四氧化三铁、纳米三氧化二铁、纳米氧化锌、纳米氧化铜等任何纳米填料或混合纳米填料。
作为本发明的进一步改进，所述“分散工质”一般为低沸点液体，如乙醇、去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)中碳纳米管、纳米碳化硅、分散工质的比例要求混合物中液体质量分数大于40％。
作为本发明的进一步改进，所述“脉冲电弧分散”的电压10000V-20000V，功率50W-100W，频率0.1HZ-10HZ，通电时长0.01s-0.5s。脉冲电弧分散参数应随硅油与分散雾产生点相对运动速率变化而变化。
作为本发明的进一步改进，所述“硅油与分散雾产生点发生相对移动”速率0.1mm/s-10mm/s。
作为本发明的进一步改进，所述“预混硅油”内部碳纳米管/纳米碳化硅的含量为0.01mg/cm3-1mg/cm3。
作为本发明的进一步改进，所述“烘烤加热”温度为150℃-300℃，烘烤加热时间为5min-10min，其目的是软化硅油层，使硅油将碳纳米管/纳米碳化硅包覆，烘烤时间应依照硅油黏度确定。
作为本发明的进一步改进，所述“助剂”包括一种或多种增稠剂或性能改进剂。
本发明的有益效果：通过将碳纳米管/纳米碳化硅预先与硅油进行混合，使携带足量碳纳米管/纳米碳化硅的硅油与助剂结合制成有机硅脂，在保证碳纳米管/纳米碳化硅分散性的前提下，避免发生碳纳米管/纳米碳化硅分散雾难以跨越气-液界面进入有机硅脂内部的问题，进一步增强了有机硅脂性能。该方法效果明显、操作简易，且适用于有机硅脂的规模化生产应用。
附图说明
附图为基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法流程图
具体实施方式
对本发明详细描述如下，但以下实施方式并不限制本发明，本领域的技术人员依据本实施方式所做出的其他方法或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
具体步骤如下：
(1)将硅油均匀涂覆于薄膜上，并悬空竖直放置直至20s内硅油不再从薄膜滴落；
(2)将碳纳米管、纳米碳化硅、去离子水按照质量比为1:1:5混合；
(3)将(2)所述混合物挤压成块状并与脉冲高压直流电源阴极连接，使用柱状石墨电极与脉冲高压直流电源阳极连接，保持阴极与阳极最近距离为3mm，完成碳纳米管/纳米碳化硅气相分散。分散参数：电压采用20000V的高压直流电，功率50W，分散脉冲频率1HZ，通电时长0.2s；
(4)将带有硅油的薄膜以相对分散雾产生点3mm/s的速率移动，保证碳纳米管/碳化硅分散雾范围完全覆盖硅油；
(5)将(4)所述处理完成的预混硅油置于烘箱，200℃加热5min；
(6)将(5)所述预混硅油与助剂加入真空捏合机中，加热降压混合，完成有机硅脂的制备及性能增强处理。
尽管上述内容已经描述了本发明的实施方式，但本领域技术人员依然可根据本发明的创造性概念作出变更和修改，因此本说明书内容仅为本发明的一种实施方式，并非因此限制本发明专利的保护范围。凡是利用本发明所述内容作出的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的保护范围内，不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法，该方法包括以下步骤：
（1）将硅油均匀涂覆于薄膜上，并保证硅油层厚度达到悬空竖直放置薄膜10s-30s内硅油不再从薄膜滴落的程度，放置时间依据硅油黏度确定；
（2）将碳纳米管、纳米碳化硅、分散工质均匀混合为半流质状态；
（3）将步骤（2）所述混合物通过脉冲电弧分散为气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾；
（4）将步骤（1）所述硅油靠近步骤（3）所述气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾产生点；
（5）通过移动步骤（1）所述硅油或移动步骤（4）所述气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾产生点使硅油与分散雾产生点发生相对移动，分散制得的气相碳纳米管/纳米碳化硅分散雾垂直投影应完全覆盖硅油；
（6）将步骤（5）处理完毕的预混硅油置于150℃-300℃烘烤加热，烘烤加热时间为5min-10min，烘烤时间依照硅油黏度确定；
（7）将步骤（6）烘烤加热完毕的预混硅油与助剂混合即可完成碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾对有机硅脂的填充处理。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法，其特征在于：选用的薄膜材质不与硅油发生任何化学反应，薄膜最窄处宽度1cm-10cm。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法，其特征在于：碳纳米管、纳米碳化硅替换为石墨烯、纳米氮化硼、纳米氮化硅、纳米氮化镓、纳米四氧化三铁、纳米三氧化二铁、纳米氧化锌、纳米氧化铜。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法，其特征在于：预混硅油内部碳纳米管/纳米碳化硅的含量为0.01mg/cm3-1mg/cm3。
CN202110372500.8A 2021-04-07 2021-04-07 一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法 Active CN113088086B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110372500.8A CN113088086B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110372500.8A CN113088086B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113088086A CN113088086A (zh) 2021-07-09
CN113088086B true CN113088086B (zh) 2022-08-30

Family

ID=76674564

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110372500.8A Active CN113088086B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113088086B (zh)

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1293649C (zh) * 2004-01-08 2007-01-03 西安交通大学 一种用于场发射显示器阴极的大面积碳纳米管薄膜制备方法
US7118440B2 (en) * 2004-01-09 2006-10-10 Teco Nanotech Co., Ltd. Spray with carbon nanotubes and method to spray the same
CN100515923C (zh) * 2006-07-14 2009-07-22 上海兰度科技有限公司 定向排列碳纳米管复合材料、制备方法及制备设备
CN104724670A (zh) * 2014-09-03 2015-06-24 青岛科技大学 一种掺杂定向碳纳米管的复合材料制备方法
CN105536585B (zh) * 2015-12-20 2018-07-06 青岛科技大学 一种碳纳米管分散方法
CN106082173B (zh) * 2016-06-20 2019-06-28 青岛科技大学 一种碳纳米管分散方法
CN206503035U (zh) * 2017-02-27 2017-09-19 广州市昌昇包装材料有限公司 一种雾面离型纸
CN107604675B (zh) * 2017-09-14 2020-02-07 青岛科技大学 一种基于气相碳纳米管分散雾的定向碳纳米管改性碳纤维表面的接触端处理方法
CN107722631A (zh) * 2017-11-15 2018-02-23 郴州国盛新材科技有限公司 一种碳纳米管/氧化锌/微膨石墨复合导热硅脂及其制备方法
CN108192493B (zh) * 2018-01-03 2020-03-17 深圳市碳能科技有限公司 一种石墨烯、碳纳米管增强防腐防弹涂料的制备方法
CN110628058B (zh) * 2019-08-15 2022-03-11 陕西科技大学 一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113088086A (zh) 2021-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103436027B (zh) 一种导热电绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法
Bozlar et al. Carbon nanotube microarchitectures for enhanced thermal conduction at ultralow mass fraction in polymer composites
CN110157196B (zh) 一种石墨烯材料定向排布及与硅胶垫复合成型方法及制品
CN104610849B (zh) 一种用于电子元器件的导热绝缘涂料及其制备方法
CN107604675B (zh) 一种基于气相碳纳米管分散雾的定向碳纳米管改性碳纤维表面的接触端处理方法
CN107001047A (zh) 部分氧化石墨烯及其制备方法
CN103173003A (zh) 一种碳纳米管-水溶性聚合物复合柔性电热薄膜、制备方法及其用途
CN105321635B (zh) 基于3d打印的电导率梯度聚合物绝缘子制造方法
CN104229783A (zh) 一种高导热石墨烯膜的制备方法
CN102612301B (zh) 一种导热装置及其制备方法
CN113336978B (zh) 一种环氧微纳米共掺复合材料的制备方法
CN104475316A (zh) 一种石墨烯涂层的制备方法
CN103789716A (zh) 一种大气压冷等离子体射流对金属材料表面改性的方法
CN113088086B (zh) 一种基于碳纳米管/纳米碳化硅气相分散雾的定向增强有机硅脂的填充方法
CN111599555A (zh) 特高压直流gil用柔性表面功能梯度盆式绝缘子制作方法
CN110526237B (zh) 一种制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的装置及方法
JP6449390B1 (ja) 導電性膜の製造方法
CN105551909A (zh) 场发射阴极及其制备方法和应用
CN111607364A (zh) 石墨烯导热材料、其制备方法及电子设备
CN106384827B (zh) 一种锂电池用石墨烯‑二硫化钼复合导电浆料及制备方法
JP2015052095A (ja) 放熱膜形成用コーティング剤、放熱膜付き基材、および放熱膜付き基材の製造方法
CN106744878A (zh) 一种规模化粉碎制备大片径石墨烯的方法
CN113956853B (zh) 一种液态金属复合材料热性能的调控方法、以及液态金属复合材料
CN108335955B (zh) 一种石墨烯基场发射冷阴极及制备方法
CN113667245B (zh) 一种柔性耐高温密封材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant