CN113667245B - 一种柔性耐高温密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性耐高温密封材料，包括如下重量份的组分：无定型氟树脂40份‑50份，SEBS 5份‑12份，POE 10份‑18份，螺旋碳纳米管3份‑8份；石墨烯2份‑6份，硬脂肪酸锌1份‑5份，氧化锌1份‑3份，滑石粉0.1份‑1份，硫化剂0.01份‑0.1份。本发明中由于无定型氟树脂在熔融状态时为凝胶状，而POE分子量的分布窄，具有较好的流动性，能够通过两者的配合，将石墨烯、螺旋碳纳米管形成均匀的分散，以便于形成二维‑三维的散热网络结构，有助于进一步地提高材料的耐高温性能，以及其柔性。本发明还提供一种柔性耐高温密封材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及高温密封材料技术领域，尤其涉及一种用于锂电池材料烧结炉中的柔性耐高温密封材料及其制备方法。
背景技术
工业领域许多设备或者组件在相邻部件之间存在变化的密封间隙，在一些场合中，尤其是高温的情况下，密封材料起到了重要的角色。
锂电池材料的烧结炉是一种轻体化连续式工业窑炉，广泛应用于三元正极材料，化工粉末、陶瓷基片等产品的快速烧成，具有能耗低、烧成周期短、炉温均匀度好、劳动强度低等优点。烧结炉的辊道窑是锂电材料粉体材料烧成的窑炉设备，可供粉体材料在氧化气氛中烧结之用，由于炉体为密闭式结构，加上炉体的温度在950℃以上，为了避免炉外空气的进入，一般设备之间的连接或者箱门的密封都需要使用高温密封材料进行密封。锂电池粉体材料在高温烧结过程中，会挥发出大量的焦油，尤其是锂电池负极材料，挥发的焦油更多。高温的焦油会对密封材料进行腐蚀，加快了密封材料的高温老化，破坏设备之间的密封。
目前，传统的高温密封材料大多数采用耐高温橡胶材料制成，但在常温下由于耐高温橡胶材料的柔性较差，不便于安装，在大量氧气和焦油存在的环境下，其抗高温老化性能较差，导致在高温后其密封性能较差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种柔性耐高温密封材料，其所制得的密封配件在常温下具有柔性，在常温及高温条件下，均具有较好的密封性能，抗高温性能好。
本发明的目的之二在于提供一种柔性耐高温密封材料的制备方法，其制备步骤简单，易于生产。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种柔性耐高温密封材料，包括如下重量份的组分：
无定型氟树脂40份-50份，SEBS 5份-12份，POE 10份-18份，螺旋碳纳米管3份-8份；石墨烯2份-6份，硬脂肪酸锌1份-5份，氧化锌1份-3份，滑石粉0.1份-1份，硫化剂0.01份-0.1份。
氟树脂是分子结构中含有氟原子的一类热塑性树脂，其具有优异的耐高低温性能、介电性能、化学稳定性、耐候性、不燃性、不粘性和低的摩擦系数等特性。而无定型氟树脂是其分子链中的环状结构具有较大的位阻效应，破坏了PTFE(聚四氟乙烯)的对称性，使晶区难以形成，所得聚合物呈无定型结构，使其具有较好的柔性，并且不但具有全氟树脂所具有的耐热、耐介质、绝缘等性能，还具有较好的可熔性，在熔融状态时，由于其呈凝胶状，可以有效地对螺旋碳纳米管、石墨烯进行分散。
SEBS是以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物，其不含有不饱和双键，因此其具有良好的耐候性、高柔软性、高止滑性，又具有高回弹性等特性。
POE是采用茂金属催化剂的乙烯和辛烯实现原位聚合的热塑性弹性体，由于辛烯的柔软链卷曲结构和结晶的乙烯链作为物理交联点，使它既有优异的韧性又有良好的加工性，加上，POE分子量的分布窄，具有较好的流动性，可改善螺旋碳纳米管、石墨烯的分散效果，避免它们发生团聚，另外，POE分子结构中不含不饱和双键，使其具有优良的耐老化性能。
螺旋碳纳米管是具有全新微结构的三维螺旋结构的纳米管的碳材料，使碳分子具有极好的机械刚度和拉伸强度，其比表面积大，并具有电子和离子的扩散通道及连接网络，化学稳定性高，能够很好的导热性，添加到树脂中，能够很好地增强其拉伸强度及导热性能。
石墨烯是二维原子尺度、六角型的碳同素异形体，通过其与螺旋碳纳米管的配合，能够形成二维-三维的导热网络，以更好地使树脂具备较好的导热性能，使其能够承受更高的温度。
硬脂肪酸锌与氧化锌配合，作为树脂的热稳定性和抗热老化性，少量氧化锌的添加可改善树脂表面光亮，使其可以抵抗焦油及氧气的入侵，增强其抗高温老化性能，大量氧化锌的添加会使树脂产生哑光和结晶的表面，使焦油易于粘附在树脂上，以腐蚀树脂的表面。
进一步地，所述无定型氟树脂为四氟乙烯与全氟(2,2-二甲基-1,3-间二氧杂环戊烯)的共聚物、四氟乙烯与5-三氟甲氧基-2,2,4-三氟-1,3-间二氧杂环戊烯的共聚物、全氟(丁烯-3-基乙烯基醚)经环化聚合的均聚物中的一种或者两种以上。
进一步地，所述滑石粉为TA-800滑石粉。
进一步地，所述硫化剂为二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
进一步地，所述无定型氟树脂与所述SEBS、POE的质量比为(40-50)：6：15。
进一步地，所述螺旋碳纳米管与所述石墨烯的质量比为4：6。
进一步地，所述硬脂肪酸锌与所述氧化锌的质量比为3：1。
进一步地，所述SEBS的粒径为2.0mm-3.0mm，所述POE的粒径为2.0mm-3.0mm。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种柔性耐高温密封材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将无定型氟树脂、SEBS、POE加入到自动混料机中，混合均匀，得到树脂料；
S2：将树脂料采用湿法造粒获得自由流动料，在造粒的过程中依次将螺旋碳纳米管、硬脂肪酸锌、石墨烯、氧化锌、滑石粉、硫化剂的配料加入到树脂料的熔融料中；
S3：将自由流动料放入成型模具中，进行加压成型，得到坯料；
S4：将坯料送入硫化机，进行硫化，硫化后，将模芯置于热风干燥箱，干燥通风，即得。
进一步地，在步骤S1中，自动混料机的转速为500r/min-1500r/min，搅拌时间为30min-40min；在步骤S3中，加压成型的压力为20MPa-30MPa，时间为10min-30min；在步骤S4中，硫化机的硫化压力为25MPa-35MPa，硫化温度为220℃-280℃，硫化时间为30min-50min；热风干燥箱的温度为100℃-150℃，时间为1h-3h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的柔性耐高温密封材料以无定型氟树脂、SEBS、POE为主要柔性材料，以螺旋碳纳米管、石墨烯作为散热辅助材料，以提高耐高温性能，以硬脂肪酸锌、氧化锌、滑石粉为抗焦油腐蚀的辅助材料，由于无定型氟树脂在熔融状态时为凝胶状，而POE分子量的分布窄，具有较好的流动性，能够通过两者的配合，将石墨烯、螺旋碳纳米管形成均匀的分散，以便于形成二维-三维的散热网络结构，有助于进一步地提高材料的耐高温性能，以及其柔性。
本发明的制备方法简单、易于控制，可应用于大规模生产。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。以下实施例中除特殊限定外，所述滑石粉为TA-800滑石粉，所述硫化剂为二-(叔丁基过氧化异丙基)苯，所述SEBS的粒径为2.5mm，所述POE的粒径为2.5mm，所述无定型氟树脂为全氟(丁烯-3-基乙烯基醚)经环化聚合的均聚物。
实施例1：
一种柔性耐高温密封材料，包括如下重量份的组分：
无定型氟树脂40份，SEBS 5份，POE 10份，螺旋碳纳米管3份；石墨烯2份，硬脂肪酸锌1份，氧化锌1份，滑石粉0.1份，硫化剂0.01份。
该柔性耐高温密封材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将无定型氟树脂、SEBS、POE加入到自动混料机中，转速为800r/min，搅拌时间为30min，混合均匀，得到树脂料；
S2：将树脂料采用湿法造粒获得自由流动料，在造粒的过程中依次将螺旋碳纳米管、硬脂肪酸锌、石墨烯、氧化锌、滑石粉、硫化剂的配料加入到树脂料的熔融料中；
S3：将自由流动料放入成型模具中，压力为20MPa，时间为10min，进行加压成型，得到坯料；
S4：将坯料送入硫化机，硫化压力为25MPa，硫化温度为220℃，硫化时间为30min，进行硫化，硫化后，将模芯置于热风干燥箱，温度为100℃，时间为3h，干燥通风，即得。
实施例2：
一种柔性耐高温密封材料，包括如下重量份的组分：
无定型氟树脂45份，SEBS 8份，POE 14份，螺旋碳纳米管5份；石墨烯4份，硬脂肪酸锌3份，氧化锌2份，滑石粉0.5份，硫化剂0.05份。
该柔性耐高温密封材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将无定型氟树脂、SEBS、POE加入到自动混料机中，转速为800r/min，搅拌时间为30min，混合均匀，得到树脂料；
S2：将树脂料采用湿法造粒获得自由流动料，在造粒的过程中依次将螺旋碳纳米管、硬脂肪酸锌、石墨烯、氧化锌、滑石粉、硫化剂的配料加入到树脂料的熔融料中；
S3：将自由流动料放入成型模具中，压力为20MPa，时间为10min，进行加压成型，得到坯料；
S4：将坯料送入硫化机，硫化压力为25MPa，硫化温度为220℃，硫化时间为30min，进行硫化，硫化后，将模芯置于热风干燥箱，温度为100℃，时间为3h，干燥通风，即得。
实施例3：
一种柔性耐高温密封材料，包括如下重量份的组分：
无定型氟树脂50份，SEBS 12份，POE 18份，螺旋碳纳米管8份；石墨烯6份，硬脂肪酸锌5份，氧化锌3份，滑石粉1份，硫化剂0.1份。
该柔性耐高温密封材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将无定型氟树脂、SEBS、POE加入到自动混料机中，转速为800r/min，搅拌时间为30min，混合均匀，得到树脂料；
S2：将树脂料采用湿法造粒获得自由流动料，在造粒的过程中依次将螺旋碳纳米管、硬脂肪酸锌、石墨烯、氧化锌、滑石粉、硫化剂的配料加入到树脂料的熔融料中；
S3：将自由流动料放入成型模具中，压力为20MPa，时间为10min，进行加压成型，得到坯料；
S4：将坯料送入硫化机，硫化压力为25MPa，硫化温度为220℃，硫化时间为30min，进行硫化，硫化后，将模芯置于热风干燥箱，温度为100℃，时间为3h，干燥通风，即得。
实施例4：
一种柔性耐高温密封材料，包括如下重量份的组分：
无定型氟树脂42份，SEBS 6份，POE 15份，螺旋碳纳米管4份；石墨烯6份，硬脂肪酸锌3份，氧化锌1份，滑石粉0.1份，硫化剂0.01份。
该柔性耐高温密封材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将无定型氟树脂、SEBS、POE加入到自动混料机中，转速为800r/min，搅拌时间为30min，混合均匀，得到树脂料；
S2：将树脂料采用湿法造粒获得自由流动料，在造粒的过程中依次将螺旋碳纳米管、硬脂肪酸锌、石墨烯、氧化锌、滑石粉、硫化剂的配料加入到树脂料的熔融料中；
S3：将自由流动料放入成型模具中，压力为20MPa，时间为10min，进行加压成型，得到坯料；
S4：将坯料送入硫化机，硫化压力为25MPa，硫化温度为220℃，硫化时间为30min，进行硫化，硫化后，将模芯置于热风干燥箱，温度为100℃，时间为3h，干燥通风，即得。
实施例5：
一种柔性耐高温密封材料，包括如下重量份的组分：
无定型氟树脂42份，SEBS 6份，POE 15份，螺旋碳纳米管4份；石墨烯4份，硬脂肪酸锌3份，氧化锌1份，滑石粉0.1份，硫化剂0.01份。
该柔性耐高温密封材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将无定型氟树脂、SEBS、POE加入到自动混料机中，转速为800r/min，搅拌时间为30min，混合均匀，得到树脂料；
S2：将树脂料采用湿法造粒获得自由流动料，在造粒的过程中依次将螺旋碳纳米管、硬脂肪酸锌、石墨烯、氧化锌、滑石粉、硫化剂的配料加入到树脂料的熔融料中；
S3：将自由流动料放入成型模具中，压力为20MPa，时间为10min，进行加压成型，得到坯料；
S4：将坯料送入硫化机，硫化压力为25MPa，硫化温度为220℃，硫化时间为30min，进行硫化，硫化后，将模芯置于热风干燥箱，温度为100℃，时间为3h，干燥通风，即得。
以上实施例中，各材料不限于上述所述的组分，各材料还可以为本发明所记载的其它单个组分或者多种组分组成，并且各材料的组分份数不限于上述份数，各材料的组分份数还可以为本发明所记载的其它组分份数的组合，在此不再赘述。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中不加入SEBS，其余配方和制备方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，对比例2中不加入POE，其余配方和制备方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，对比例3中不加入螺旋碳纳米管，其余配方和制备方法与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，对比例4中不加入氧化锌，其余配方和制备方法与实施例1相同。
性能测试：
对实施例1-5和对比例1-4，进行性能测试，结果如下表1所示，其中，拉伸强度的测试标准参照GB/T528-2009，断裂伸长率的测试标准参照GB 528-92，热老化试验的测试标准参考GB/T3512-2014。
使用温度实验：将测试物的一端固定，另一端悬空，并置于马弗炉中，逐渐升温，升温至其中一端有材料脱落，即为该材料的使用温度极限。
表1
从上表可看出，相比于对比例，本发明的实施例1-5的材料具有较好的耐高温性能，且在常温下柔性好。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种柔性耐高温密封材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
无定型氟树脂40份-50份，SEBS 5份-12份，POE 10份-18份，螺旋碳纳米管3份-8份；石墨烯2份-6份，硬脂肪酸锌1份-5份，氧化锌1份-3份，滑石粉0.1份-1份，硫化剂0.01份-0.1份。
2.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述无定型氟树脂为四氟乙烯与全氟(2,2-二甲基-1,3-间二氧杂环戊烯)的共聚物、四氟乙烯与5-三氟甲氧基-2,2,4-三氟-1,3-间二氧杂环戊烯的共聚物、全氟(丁烯-3-基乙烯基醚)经环化聚合的均聚物中的一种或者两种以上。
3.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述滑石粉为TA-800滑石粉。
4.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述硫化剂为二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
5.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述无定型氟树脂与所述SEBS、POE的质量比为(40-50)：6：15。
6.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述螺旋碳纳米管与所述石墨烯的质量比为4：6。
7.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述硬脂肪酸锌与所述氧化锌的质量比为3：1。
8.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述SEBS的粒径为2.0mm-3.0mm，所述POE的粒径为2.0mm-3.0mm。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的柔性耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将无定型氟树脂、SEBS、POE加入到自动混料机中，混合均匀，得到树脂料；
S2：将树脂料采用湿法造粒获得自由流动料，在造粒的过程中依次将螺旋碳纳米管、硬脂肪酸锌、石墨烯、氧化锌、滑石粉、硫化剂的配料加入到树脂料的熔融料中；
S3：将自由流动料放入成型模具中，进行加压成型，得到坯料；
S4：将坯料送入硫化机，进行硫化，硫化后，将模芯置于热风干燥箱，干燥通风，即得。
10.根据权利要求9所述的柔性耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，自动混料机的转速为500r/min-1500r/min，搅拌时间为30min-40min；在步骤S3中，加压成型的压力为20MPa-30MPa，时间为10min-30min；在步骤S4中，硫化机的硫化压力为25MPa-35MPa，硫化温度为220℃-280℃，硫化时间为30min-50min；热风干燥箱的温度为100℃-150℃，时间为1h-3h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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