CN106384827B - 一种锂电池用石墨烯‑二硫化钼复合导电浆料及制备方法 - Google Patents

一种锂电池用石墨烯‑二硫化钼复合导电浆料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂电池用石墨烯‑二硫化钼复合导电浆料及制备方法，采用锂离子或镁离子盐与二硫化钼和石墨颗粒共混，高温加热使得锂离子或镁离子插层于石墨和二硫化钼的层间，然后冷却至室温后融入溶剂中，超声预破碎处理得到混合物，将混合物通过高压脉冲射流机的射流喷嘴中喷出，利用颗粒之间的机械剪切和高速碰撞作用，发生石墨和二硫化钼的进一步破碎剥离，形成石墨烯‑二硫化钼复合导电浆料。本发明提供的复合导电浆料及其制备方法能够有效防止纳米层的重新堆积，提高电极材料表面积使用率，大幅提升锂离子电池正负极的导电性。

Description

一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料及制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料及制备方法。
背景技术
随着工业生产不断发展，传统能源消耗量的快速增长，环境污染也越来越严重，越来越多的人们开始关注空气中污染物对健康的危害，人们对环境友好的新能源产品呼声越来越高，比如新能源汽车等交通工具开发克服了传统油耗汽车行驶过程中排放各种有害的汽车尾气，对防治大气污染十分重要。锂离子电池的开发使用为新能源汽车等交通工具提供了一种无毒无污染的动力源。目前用于锂离子电池的正极活性材料多为过渡金属氧化物或者过渡金属磷酸盐，它们都是半导体或者绝缘体，导电性较差，因而必须要加入导电剂来改善导电性。市场上的锂离子电池导电剂，大多采用碳纳米管、导电炭黑或两者复合制备而成。在产品的电化学性能上，单纯使用导电炭黑或碳纳米管或采用导电炭黑与碳纳米管复合的产品，易发生团聚沉降现象，且保质期短，并且碳纳米管呈纤维状，而正极材料呈颗粒状，这种差异性使得碳纳米管与正极材料以点接触状态存在，从而影响了锂离子电池的导电性能，致使电池的循环寿命、能量密度等主要参数很难有提升空间。然而，石墨烯是一种拥有优异电性能的新材料，随着石墨烯技术的成熟，已有石墨烯作为导电剂用于锂电池。
中国发明专利申请号201410828734.9公开了一种表面吸附分散剂的石墨烯导电浆料、其制备方法及应用。将石墨烯粉体与分散剂混合，形成表面吸附分散剂的石墨烯粉体，之后与溶剂及有机粘结剂在加热状态下混合成均匀状态的有机载体，再将导电填料等均匀分散于所述有机载体中，获得导电浆料。然而，该发明方案中直接采用石墨烯作为原料，产品成本高，不易存储运输，并且石墨烯易团聚，复杂的制备过程易导致石墨烯分散不均匀，进一步导致导电浆料中的导电网络不均匀，产品不均匀，稳定性差。
中国发明专利申请号201410114650.9公开了一种碳纳米管导电浆料及其制备方法和用途。该发明将导电功能体加入溶剂中搅拌，得到预混料，将预混料在研磨机中研磨，形成易于形成包覆基体材料的导电网络的导电浆料。然而，该发明中直接使用导电功能体，如石墨烯或碳纳米管材料，原料危险性高，容易伤害操作者身体，而且导电功能体容易团聚导电网络中的点接触分布不均匀，影响导电浆料的导电能力。
中国发明专利申请号201510128875.4公开了一种碳纳米管-石墨烯复合导电浆料及其制备方法与应用。该发明以碳纳米管-石墨烯混合物形成导电网络，该发明的导电浆料可以用作正极、负极材料的导电剂，具有优异的电化学性能。但是该发明中石墨烯作为碳纳米管的填充料，构成石墨烯与碳纳米管的点面接触影响导电能力。
根据上述，目前的导电浆料大多采用碳纳米管、导电炭黑、石墨烯或多者复合制备而成，而这些电池的循环寿命短、能量密度低，很难有提升空间。如果采用石墨烯干粉作为原料，将大大提高成本高，使用危险性大，制备的导电浆料中石墨烯的分散性差，导致导电浆料的导电能力差，并且石墨烯纳米尺寸比表面积大，极易出现石墨烯的团聚和沉降，造成了使用的极大不便。如果在机械剥离石墨和二硫化钼后，直接形成导电浆料，将大大简化工艺流程，同时能够解决石墨烯和二硫化钼的分散性问题，提高导电浆料中石墨烯和二硫化钼层片的接触，增加导电浆料中电子的输运能力，提高导电能力，生产原料易于存储，安全性高。
发明内容
针对目前的导电浆料中石墨烯的分散性差，导致导电浆料的导电能力差，制备电池的循环寿命短、能量密度低、生产成本较高的缺陷，本发明提出一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料及制备方法，从而实现提高石墨烯分散性，提高电极材料表面积使用率，大幅提升锂离子电池正、负极的导电性的技术效果。
一方面，本发明提供一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将锂离子或镁离子盐与二硫化钼、石墨原料置于不锈钢反应釜中，加热至600-800℃，保温1-12 小时，不断搅拌，得到锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，所述锂离子或镁离子盐、二硫化钼与石墨原料的重量份数比为（3-10）:（40-47）:50；
（2）将重量份数比为80-96的溶剂，2-16的分散剂、1-2的辅助填料、1-2份消泡剂混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为（5-15）:100，得到锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中，控制驱动压力为70-100MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
优选的，所述锂离子盐为LiCl、LiBr、LiF、LiAc、Li2SO4和LiNO3 中的至少一种；
所述镁离子盐为MgCl2、MgBr2、MgF2、MgAc2、MgSO4和Mg(NO3)2 中的至少一种；
所述石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料粒径小于等于1毫米。
优选的，所述溶剂述溶剂为去离子水、异丙醇、无水乙醇、松油醇、丁二酸二甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯、戊二酸二甲酯、丁醇、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
优选的，所述分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、十六烷基溴化铵、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的至少一种。
优选的，所述辅助填料为BYK-161；
所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的至少一种。
优选的，在步骤（3）中，所述超声处理的功率为100-900W，处理的时间为0.5-6小时。
另一方面，本发明提供一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料，所述导电浆料由上述方法制成。
本发明采用锂、镁离子高温下插层石墨和二硫化钼，经过超声预处理剥离石墨，再通过高压脉冲射流技术，利用颗粒之间的高速碰撞，脉冲射流的液劈楔、剪切作用，发生破碎剥离，形成石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。采用机械剥离技术最大限度的保留石墨烯和二硫化钼层片完整性，适合于保留较高的导电能力，同时复合导电浆料有效防止纳米层的重新堆积，可以大幅提升锂离子电池正、负极的导电性，提高电极材料表面积使用率，解决团聚、循环电容量低等缺陷。而且本发明采用块材作为原料，实现了原料易于存储，一站式完成导电浆料的制备，安全性提高。
本发明所制备石墨烯-二硫化钼复合导电浆料锂电池作为锂电池负极导电剂，一个典型的应用效果是：去15%的本发明导电浆料，加入60%的水，1%的纤维素醚，24%的碳微球充分搅拌15min后得到分散均匀的锂电池负极浆体。浆体可以长期储存而不沉降，分散性细腻均匀。
本发明提供一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、采用机械剥离技术，温和提供剪切作用力，最大限度的保留石墨烯和二硫化钼层片完整性，适合于保留较高的导电能力。
2、复合导电浆料有效防止纳米层的重新堆积，可以大幅提升锂离子电池正、负极的导电性，提高电极材料表面积使用率，解决石墨烯的团聚问题。
3、本发明采用石墨和二硫化钼作为原料，生产成本大幅降低，易于存储，并且生产过程无环境污染，产量高，具有显著的市场应用价值。
4、本发明一站式制备石墨烯-二硫化钼导电浆料，石墨烯和二硫化钼的分散性好，两者接触好，电流传递障碍少，电阻低。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将LiCl与二硫化钼、粒径小于1毫米的鳞片石墨置于不锈钢反应釜中，加热至600℃，保温1 小时，不断搅拌，得到锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，LiCl、二硫化钼与石墨的重量份数比为3:47:50；
（2）将重量份数比为96份去离子水，2份十二烷基磺酸钠、1份辅助填料BYK-161、1份消泡剂聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为5:100，得到锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，超声处理的功率为100W，处理的时间为6小时得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中，控制驱动压力为70MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述锂离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
将实施例一中所制备的石墨烯-二硫化钼复合导电浆料经测试获得性能参数如表2所示。
实施例2
（1）将LiCl和LiNO3 与二硫化钼、粒径小于1毫米的膨胀石墨置于不锈钢反应釜中，加热至600℃，保温1 小时，不断搅拌，得到锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，LiCl和LiNO3、二硫化钼与石墨的重量份数比为5:45:50；
（2）将重量份数比为95份去离子水与无水乙醇混合液，2份十二烷基磺酸钠与十二烷基苯磺酸钠混合物、1份辅助填料BYK-161、2份消泡剂聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为5:100，得到锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，超声处理的功率为100W，处理的时间为6小时得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中，控制驱动压力为70MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述锂离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
将实施例二中所制备的石墨烯-二硫化钼复合导电浆料经测试获得性能参数如表2所示。
实施例3
（1）将LiCl、Li2SO4和LiNO3 与二硫化钼、粒径小于0毫米的高取向石墨置于不锈钢反应釜中，加热至650℃，保温5 小时，不断搅拌，得到锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，LiCl、Li2SO4和LiNO3、二硫化钼与高取向石墨的重量份数比为5:45:50；
（2）将重量份数比为80份甲苯，16份乙烯吡咯烷酮、2份辅助填料BYK-161、2份消泡剂聚氧丙烯甘油醚混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为10:100，得到锂离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，超声处理的功率为100W，处理的时间为6小时得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中，控制驱动压力为80MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述锂离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
将实施例三中所制备的石墨烯-二硫化钼复合导电浆料经测试获得性能参数如表2所示。
实施例4
（1）将MgCl2与二硫化钼、粒径小于1毫米的高取向石墨置于不锈钢反应釜中，加热至700℃，保温6 小时，不断搅拌，得到镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，MgCl2、二硫化钼与高取向石墨的重量份数比为3:47:50；
（2）将重量份数比为80份甲苯，16份乙烯吡咯烷酮、2份辅助填料BYK-161、2份消泡剂聚氧丙烯甘油醚混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为10:100，得到镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，超声处理的功率为100W，处理的时间为6小时得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中，控制驱动压力为80MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述镁离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
将实施例四中所制备的石墨烯-二硫化钼复合导电浆料经测试获得性能参数如表2所示。
实施例5
（1）将MgCl2和MgBr2与二硫化钼、粒径小于1毫米的高取向石墨置于不锈钢反应釜中，加热至700℃，保温6 小时，不断搅拌，得到镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，MgCl2和MgBr2、二硫化钼与高取向石墨的重量份数比为10:40:50；
（2）将重量份数比为95份甲苯，2份聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯、2份辅助填料BYK-161、2份消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为15:100，得到镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，超声处理的功率为900W，处理的时间为0.5小时得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中，控制驱动压力为100MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述镁离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
将实施例五中所制备的石墨烯-二硫化钼复合导电浆料经测试获得性能参数如表2所示。
实施例6
（1）将MgSO4 、Mg(NO3)2 和MgBr2与二硫化钼、粒径小于1毫米的热裂解石墨置于不锈钢反应釜中，加热至800℃，保温12小时，不断搅拌，得到镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，MgSO4 、Mg(NO3)2 和MgBr2与二硫化钼与热裂解石墨的重量份数比为5:45:50；
（2）将重量份数比为85份甲苯与二甲苯混合液，12份聚偏氟乙烯、1份辅助填料BYK-161、2份消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为15:100，得到镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，超声处理的功率为500W，处理的时间为3小时得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中，控制驱动压力为100MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述镁离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
将实施例六中所制备的石墨烯-二硫化钼复合导电浆料经测试获得性能参数如表2所示。
表2
性能指标 体积电阻率/Ω·cm 抗剪强度/MPa 细度/μm
实施例一 3.0*10-3 17 <4
实施例二 3.1*10-3 20 <4
实施例三 4.0*10-3 15 <4
实施例四 1.9*10-3 18 <4
实施例五 5.0*10-3 19 <4
实施例六 4.6*10-3 19 <4

Claims (7)

1.一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将锂离子或镁离子盐与二硫化钼、石墨原料置于不锈钢反应釜中，加热至600-800℃，保温1-12 小时，不断搅拌，得到锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物，其中，所述锂离子或镁离子盐、二硫化钼与石墨原料的重量份数比为（3-10）:（40-47）:50；
（2）将重量份数比为80-96的溶剂，2-16的分散剂、1-2的辅助填料、1-2份消泡剂混合，搅拌均匀，制备成剥离剂溶液；
（3）将锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物加入到所述剥离剂溶液中，锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物与所述剥离剂溶液的质量比为（5-15）:100，得到锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼化合物分散液，然后对所述化合物分散液进行超声处理，得到预剥离的化合物分散液；
（4）将所述预剥离的化合物分散液加入高压脉冲射流机中 ，控制驱动压力为70-100MPa，采用对向射流装置，预剥离的化合物在射流体中被加速，所述锂离子或镁离子插层的石墨-二硫化钼颗粒间发生高速碰撞，剪切剥离获得石墨烯-二硫化钼复合导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述锂离子盐为LiCl、LiBr、LiF、LiAc、Li2SO4和LiNO3 中的至少一种；所述镁离子盐为MgCl2、MgBr2、MgF2、MgAc2、MgSO4和Mg(NO3)2 中的至少一种；所述石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料粒径小于等于1毫米。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水、异丙醇、无水乙醇、松油醇、丁二酸二甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯、戊二酸二甲酯、丁醇、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、十六烷基溴化铵、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述辅助填料为BYK-161；所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述超声处理的功率为100-900W，处理的时间为0.5-6小时。
7.一种锂电池用石墨烯-二硫化钼复合导电浆料，其特征在于，所述导电浆料由权利要求1-6任一项所述的方法制成。
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