CN108428868A - 一种纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的方法，其特征在于使用小尺寸的纳米石墨烯对正极材料进行改性，由于纳米石墨烯的尺寸小，当其吸附在正极材料颗粒的表面上时，并没有把正极材料的表面全部覆盖，可以保证锂离子在纳米石墨烯的间隙中快速传输，同时使用碳纳米管作为导电剂和纳米石墨烯一起在正极材料表面构成良好的导电网络，以保证电子在导电网络中的快速传输。由本发明提供的改性的正极浆料制备的锂离子电池具有优异的循环稳定性及倍率性能，能够承受大电流密度下的充放电，因而十分适合应用于商品化生产当中。

Description

一种纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的方法。
背景技术
锂离子电池以高容量和高循环寿命在3C数码产品以及动力电池等领域获得了大量应用。随着消费者对高性能快充快放的需求的不断增加，市场对锂离子电池提出了更多的要求，因而关于如何提升锂离子电池容量密度并改善其在大电流下的充放电性能一直是锂电研究工作者的工作重点之一。正极材料充放电性能对锂离子全电池的整体容量起到决定性的作用，目前十分理想的锂离子电池正极材料是磷酸铁锂，其商业化应用也已经非常成熟。性能良好的正极材料导电剂能够提高正极材料的克容量发挥，减轻不必要的质量和体积占用，从而提升锂离子电池整体的容量，而选用合适的导电材料是解决此问题的关键。碳纳米管是一种新兴的十分有市场前景的导电剂材料，因为其结构能够在混合浆料中形成导电网络，且具有导热性能够提升电池的高低温性能。但是碳纳米管与活性物质有效的接触比较有限，且分散性不好，难以使活性物质尽最大化地与锂离子发生反应，因而引入石墨烯是提升碳纳米管导电剂性能的一个热门方向。
Su等人（Nano Energy，2012，1，429-439）讨论了使用大片径的石墨烯对正极材料进行改性，可以改善正极材料在低倍率充放电的性能，但是因为石墨烯的片径大，石墨烯包裹在正极材料的表面，锂离子传输的路径长度增加，在大倍率充放电的时候却阻碍了锂离子的传输，容易造成电池的极化。
专利CN105047918A公开了一种表面包覆石墨烯纳米片的正极材料，指出石墨烯纳米片可以提高正极材料的导电性，但是该专利并没有告知这种材料的具体制备方法。专利CN103887489B公开了一种石墨烯包覆镍钴锰酸锂材料的制备方法，使用石墨烯在DMF的溶液对镍钴锰酸锂材料进行改性可提高材料性能，但是该专利实际上使用电解的方法制备石墨烯的溶液，此方法工艺复杂，所得到的石墨烯片层厚，导电性不好。
发明内容
本发明提供一种纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的制备方法，所述纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的制备方法是采用较为简易的步骤通过使用小尺寸的纳米石墨烯对锂离子电池正极浆料改性来提高所制得锂离子电池的快充快放性能。
本发明中所述纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的制备方法，步骤如下 ：
1)将纳米石墨烯置于有机溶剂中，进行超声预分散处理；
2)在所述纳米石墨烯的有机溶液中加入锂离子电池正极材料，使用高速分散机在真空状态下进行分散，得到改性浆料A；
3)将碳纳米管装入球磨机的球磨罐中，加入分散剂，粘结剂和溶剂，球磨分散处理，得到碳纳米管导电浆料B；
4)将所述的碳纳米管导电浆料B和所述的正极浆料A混合，使用高速分散机在真空状态下进行剪切分散，得到混合浆料；
5)采用粘度计测所得混合浆料粘度，使用N-甲基-2-吡咯烷酮调整粘度，直至其保持在5000-8000 mpa.s。所得即为改性锂离子电池正极浆料。
所述的纳米石墨烯的片径大小为10-1000nm，有单层或者多层组成。
所述碳纳米管、纳米石墨烯、分散剂、粘结剂、正极活性物质的重量份比为（1-4）：（0.001-3）：（0.5-3）：（0.5-3）：（90-95.5），浆料中的固含量为45%。
所述碳纳米管为单壁或者多壁的碳纳米管，直径为0.5-20nm，长度为200nm-10μm。
所述正极活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、三元材料、锰酸锂或者镍酸锂的其中一种。
所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的其中一种。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF）。
所述的研磨介质为直径2-30 mm的研磨球，所述的研磨球的个数为10-50个。
所述的球磨机为普通的卧式或者行星式球磨机。
所述球磨机在分散时的速度为900-1500 rpm，震动球磨时间为3-4h，分散机的转速为600rpm，分散时间不少于2.5h。
将所得改性锂离子电池正极浆料用于铝箔涂布，制备锂离子电池正极片。
本发明采用小片径的纳米石墨烯代替大片径的石墨烯对正极材料进行改性，产生了显著的技术效果，其原理可能是因为纳米石墨烯具有较小的片层结构，可以更好的吸附在正极材料的表面，又具备足够的间隙方便锂离子在大电流充放电下进行快速迁移，同时与碳纳米管复合形成导电性良好的三维网络结构，使导电剂更好地发挥作用，提高了导电性。
本发明采用的纳米石墨烯因为片径小，片层之间的范德华力比较弱，更容易在N-甲基-2-吡咯烷酮中分散，因而在制备浆料过程中更容易得到单层纳米石墨烯，单层纳米石墨烯相比多层的纳米石墨烯性能更加优越，且能够节约材料成本。
本发明使用纳米石墨烯对正极材料改性的效果非常明显的有益效果：
1.本发明使用的纳米石墨烯片径小，且层数少，能够大量吸附在活性材料表面，纳米片层间的缝隙允许锂离子自由地传输，锂离子传输路径短，减小大功率充放电的情况下的极化现象。
2.本发明中纳米石墨烯的纳米二维片状结构与碳纳米管的一维线状结构组合，形成了松散的导电网络，这种导电结构能够显著提升导电剂在活性物质材料中的电子传导效率，改善正极材料的导电性能，提升电池的快充性能和循环性能。
3.本发明提供的纳米石墨烯改性的锂离子电池正极浆料具有良好的分散性、流动性与稳定性，能够显著提升锂离子电池的大电流循环充放电与倍率性能，且其调浆与合浆方法简单，能够满足规模化生产的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制得的改性浆料的SEM图。
图2为本发明实施例1-5与对比例的电阻率对比图。
图3为本发明实施例1中半电池的1C循环性能图。
图4为本发明实施例1中半电池的倍率性能图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
1)将2份大小为300nm的纳米石墨烯置于100份有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，在超声频率为40KHZ的超声波清洗器中进行分散处理30min，得到纳米石墨烯/NMP溶液；
2)在所得的纳米石墨烯/NMP溶液中加入90份磷酸铁锂，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h，得到改性浆料A；
3)将2份长度为200nm、直径为0.5nm的碳纳米管，3份聚乙烯吡咯烷酮与3份聚偏氟乙烯置于22份NMP有机溶剂中，将所得的混合物转移到含有5-20mm玛瑙珠的球磨罐中，在900rpm的转速下震动球磨3.5h，得到导电浆料B；
4)将步骤2）所得的纳米石墨烯改性的正极浆料A与步骤3）得到的碳纳米管导电浆料B转移到真空钢化搅拌罐中，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h；
5)采用粘度计测步骤4）所得浆料粘度，使用N-甲基-2-吡咯烷酮调整粘度，直至其保持在5000-8000mpa.s。所得即为改性锂离子电池正极浆料。
采用带有真空红外烘干功能的小型流延膜涂布机使用将5）所制得的浆料以200μm的涂布厚度均匀地涂覆在铝箔上，并在80℃下真空烘干。使用切片机将所得涂覆铝箔冲成直径为14mm的圆片，在手套箱中采用型号为RD2032的电池壳组装成半电池。组装好的半电池静置一段时间后使用蓝电测试仪测试进行电化学性能测试。
实施例中各种物料的质量份数比见表1，本实施例的循环倍率性能见图3与图4。本实施例所制得的纳米石墨烯改性的正极浆料的扫描电子显微镜（SEM）如图1 所示，图1可以看出导电剂形成的网络与活性物质均匀混合，且纳米石墨烯在活性物质表面贴合紧密。图2可以明显看出，纳米石墨烯的引入能够显著减小电阻率，且随着纳米石墨烯含量的增加，极片电阻率相应地降低。图3与图4中该实施例的1C循环曲线与倍率放电曲线表明由纳米石墨烯与碳纳米管组成的导电剂所制备的电池具有良好的循环稳定性，且在3C电流下仍能够保证电池有68%以上的容量保持率。
为充分体现本发明中纳米石墨烯与碳纳米管复合导电液对提升电池导电性能与循环性能的帮助，以下实施例制备半电池的方法与此实施例相同。
实施例2
1）将1份大小为10nm的纳米石墨烯置于100份有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，在超声频率为40KHZ的超声波清洗器中进行分散处理30min，得到纳米石墨烯/NMP溶液；
2）在所得的纳米石墨烯/NMP溶液中加入95.5份钴酸锂，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h，得到改性浆料A；
3）将1份长度为500nm、直径为10nm的碳纳米管，0.5份聚乙二醇与2份聚偏氟乙烯置于22份NMP有机溶剂中，将所得的混合物转移到含有5-20mm玛瑙珠的球磨罐中，在900rpm的转速下震动球磨3.5h，得到导电浆料B；
4）将步骤2）所得的纳米石墨烯改性的正极浆料A与步骤3）得到的碳纳米管导电浆料B转移到真空钢化搅拌罐中，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h；
5）采用粘度计测步骤4）所得浆料粘度，使用N-甲基-2-吡咯烷酮调整粘度，直至其保持在5000-8000mpa.s。所得即为改性锂离子电池正极浆料。
本实施例中各种原料质量份数比见表1，钴酸锂的极片电阻率见图2。
实施例3
1)将3份大小为600nm的纳米石墨烯置于100份有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，在超声频率为40KHZ的超声波清洗器中进行分散处理30min，得到纳米石墨烯/NMP溶液；
2)在所得的纳米石墨烯/NMP溶液中加入91份三元材料，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h，得到改性浆料A；
3)将2份长度为1μm、直径为20nm的碳纳米管，1份聚丙烯酰胺与3份聚偏氟乙烯置于22份NMP有机溶剂中，将所得的混合物转移到含有5-20mm玛瑙珠的球磨罐中，在900rpm的转速下震动球磨3.5h，得到导电浆料B；
4)将步骤2）所得的纳米石墨烯改性的正极浆料A与步骤3）得到的碳纳米管导电浆料B转移到真空钢化搅拌罐中，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h；
5)采用粘度计测步骤4）所得浆料粘度，使用N-甲基-2-吡咯烷酮调整粘度，直至其保持在5000-8000mpa.s。所得即为改性锂离子电池正极浆料。
本实施例中各种原料质量份数比见表1，三元材料的极片电阻率见图2。
实施例4
1)将1份大小为500nm的单层纳米石墨烯置于100份有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，在超声频率为40KHZ的超声波清洗器中进行分散处理30min，得到纳米石墨烯/NMP溶液；
2)在所得的纳米石墨烯/NMP溶液中加入95份锰酸锂，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h，得到改性浆料A；
3)将2份长度为5μm、直径为10nm的碳纳米管，1份聚乙烯醇与1份聚偏氟乙烯置于22份NMP有机溶剂中，将所得的混合物转移到含有5-20mm玛瑙珠的球磨罐中，在900rpm的转速下震动球磨3.5h，得到导电浆料B；
4)将步骤2）所得的纳米石墨烯改性的正极浆料A与步骤3）得到的碳纳米管导电浆料B转移到真空钢化搅拌罐中，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h；
5)采用粘度计测步骤4）所得浆料粘度，使用N-甲基-2-吡咯烷酮调整粘度，直至其保持在5000-8000mpa.s。所得即为改性锂离子电池正极浆料。
本实施例中各种原料质量份数比见表1，锰酸锂的极片电阻率见图2。
实施例5
1)将0.001份大小为1000nm的2-3层的纳米石墨烯置于100份有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，在超声频率为40KHZ的超声波清洗器中进行分散处理30min，得到纳米石墨烯/NMP溶液；
2)在所得的纳米石墨烯/NMP溶液中加入93.5份镍酸锂，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h，得到改性浆料A；
3)将4份长度为10μm、直径为20nm的碳纳米管，2份聚乙烯吡咯烷酮与0.5份聚偏氟乙烯置于22份NMP有机溶剂中，将所得的混合物转移到含有5-20mm玛瑙珠的球磨罐中，在900rpm的转速下震动球磨3.5h，得到导电浆料B；
4)将步骤2）所得的纳米石墨烯改性的正极浆料A与步骤3）得到的碳纳米管导电浆料B转移到真空钢化搅拌罐中，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h；
5)采用粘度计测步骤4）所得浆料粘度，使用N-甲基-2-吡咯烷酮调整粘度，直至其保持在5000-8000mpa.s。所得即为改性锂离子电池正极浆料。
本实施例中各种原料质量份数比见表1，镍酸锂的极片电阻率见图2。
对比例
1)将2份普通大片径的天然石墨（片径大小＞2微米）置于100份有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，在超声频率为40KHZ的超声波清洗器中进行分散处理30min，得到石墨烯/NMP溶液；
2)在所得的石墨烯/NMP溶液中加入90份磷酸铁锂，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h，得到改性浆料A；
3)将2份长度为200nm、直径为0.5nm的碳纳米管，3份聚乙烯吡咯烷酮与3份聚偏氟乙烯置于22份NMP有机溶剂中，将所得的混合物转移到含有5-20mm玛瑙珠的球磨罐中，在900rpm的转速下震动球磨3.5h，得到导电浆料B；
4)将步骤2）所得的石墨烯改性的正极浆料A与步骤3）得到的碳纳米管导电浆料B转移到真空钢化搅拌罐中，使用分散设备进行真空高速搅拌剪切分散，转速为600rpm，搅拌时间为2.5h；
5)采用粘度计测步骤4）所得浆料粘度，使用N-甲基-2-吡咯烷酮调整粘度，直至其保持在5000-8000mpa.s。所得即为改性锂离子电池正极浆料。
本对比例中各种原料质量份数比见表1，极片电阻率见图2。由电阻率图可以明显看出对比例使用普通大片径石墨烯与碳纳米管复合导电剂的极片导电性明显差于实施组纳米石墨烯与碳纳米管复合的导电剂，而在其他实施例中，随着纳米石墨烯含量的增加极片电阻率降低。证明了纳米石墨烯的引入能够帮助极片降低内阻，相比于大片径的石墨烯能够显著增强材料的导电性。从表2中可以看出对比例中的大倍率充放电的容量保持率下降的比较快，说明大片径的石墨烯包覆在正极材料的表面阻碍了锂离子的传输，造成了电池的计划。
以上所述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
（以下所称份数为重量份数）：
表1 实施例和对比例的正极浆料原料配比(数字表示重量份数)
表2 使用实施例和对比例的正极浆料制作的电池性能对比
以上所述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的方法，步骤如下 ：
1）将纳米石墨烯置于有机溶剂中，进行超声预分散处理，所述纳米石墨烯的片径大小为10-1000nm，有单层或者多层组成；
2）在所述纳米石墨烯的有机溶液中加入锂离子电池正极材料，使用高速分散机在真空状态下进行分散，得到改性浆料A；
3）将碳纳米管装入球磨机的球磨罐中，加入分散剂，粘结剂和溶剂，球磨分散处理，得到碳纳米管导电浆料B；
4）将所述的碳纳米管导电浆料B和所述的正极浆料A混合，使用高速分散机在真空状态下进行剪切分散；
5）使用粘度测试仪测定以上所得浆料的体系粘度，并用有机溶剂调整黏度到合适范围内。
2.如权利要求 1所述纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的方法，其特征在于所述碳纳米管、纳米石墨烯、分散剂、粘结剂、正极活性物质的重量份比为（1-4）：（0.001-3）：（0.5-3）：（0.5-3）：（90-95.5），浆料中的固含量为45%。
3.如权利要求1纳米石墨烯改性锂离子电池正极浆料的方法，其特征在于所述碳纳米管为单壁或者多壁的碳纳米管，直径为0.5-20nm，长度为200nm-10μm。
4.如权利要求1纳米石墨烯改性锂离子电池正极材料的方法，其特征在于所述正极活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、三元材料、锰酸锂或者镍酸锂的其中一种。
5.如权利要求 1纳米石墨烯改性锂离子电池正极材料的方法，其特征在于所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）。
6.如权利要求1纳米石墨烯改性锂离子电池正极材料的方法，其特征在于所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的其中一种。
7.如权利要求1纳米石墨烯改性锂离子电池正极材料的方法，其特征在于所述粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF）。
8.如权利要求1纳米石墨烯改性锂离子电池正极材料的方法，其特征在于所述球磨罐内的研磨介质为直径2-30 mm的研磨球，研磨球的个数为10-50个。
9.如权利要求1纳米石墨烯改性锂离子电池正极材料的方法，其特征在于所述的球磨机为普通的卧式或者行星式球磨机。
10.如权利要求1纳米石墨烯改性锂离子电池正极材料的方法，其特征在于所述球磨机在分散时的速度为900-1500 rpm，震动球磨时间为3-4h，分散机的转速为600rpm，分散时间不少于2.5h。
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