CN111320773A - 一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜及其制备方法，所述自支撑的柔性导电超疏水薄膜，包括薄膜材料的表面微观结构设计。所述制备方法包括：采用溶剂‑非溶剂的方法使导电纳米材料在液相体系表面形成自支撑的柔性导电超疏水薄膜，高分子聚合物在液相体系表面对导电纳米材料的微观结构的有效调控是导电和超疏水性能协同的重要条件；本发明工艺简单。无需昂贵的制备仪器、高温作用和催化剂，耗时少，可大规模连续收集薄膜材料；本发明生产的自支撑薄膜具有很好的强度，能够形成稳定的自支撑结构，同时导电性能良好，超疏水性能稳定，具有一定的弹性导电超疏水的性能，可以有效提升柔性导电超疏水电子设备的性能。

Description

一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于功能性膜的制备技术领域，具体涉及一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法。
背景技术
随着工业和科技的发展，柔性传感器薄膜材料已经从最初的金属导电材料，逐渐发展成具有导电效应的纳米粒子复合的多功能的柔性传感器材料。赋予导电柔性薄膜超疏水性能，能够使柔性导电电子器件在严苛的环境下持续工作，例如在高湿的环境，深海检测，生物医疗，光电子器件等领域得到广泛的应用。在智能可穿戴领域，因传感器需要应用到人体上，因此对柔性传感器的导电性能具有一定要求，然而，与超疏水性能的结合能够有效的提升传感器的工作稳定性，使得传感器能够独立的应用到人体上并且能够在复杂的人体外部环境中稳定工作。目前制备导电或者超疏水薄膜的方法有Langmuir-Blodget界面成膜法(中国专利CN106409428A)，刻蚀法，层层组装法(中国专利CN109455708A)，模板法(中国专利CN102810360A，CN106486209A)，涂层法(中国专利107915857A)，喷墨打印(ACSAppl.Mater.Interfaces)等。一般的柔性超疏水传感器常采用将导电纳米材料涂覆到柔性基材上制备具有多级粗糙结构的导电网络将超疏水性能与导电性能结合起来；或者采用特殊的技术对柔性基材进行表面微观结构处理，制备微纳粗糙结构，再赋予材料导电性能。这些方法制备的柔性导电超疏水材料都存在一个共同的特点，就是导电超疏水层与基材的结合牢度问题，另外现有方法无法实现柔性导电超疏水功能性薄膜的大面积生产。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种简单高效的方法来制备自支撑的柔性导电超疏水薄膜的方法，该方法能够在柔性界面上调控薄膜材料的微观结构实现导电与超疏水性能的协同效应。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，采用溶剂-非溶剂的方法使导电纳米材料在液相体系表面形成自支撑的柔性导电超疏水薄膜；首先，制备CNT/TPE的混合溶液；然后，将制备的CNT与TPE混合溶液注入水中，使CNT与TPE溶液在空气/水的界面上成膜；最后，将水面上的CNT/TPE膜，转移出空气/水的界面，并进行干燥，得到自支撑的柔性导电超疏水薄膜。
具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备TPE溶液
步骤2：制备CNT与TPE混合溶液
步骤3：界面上形成TPE/CNT薄膜
步骤1的具体过程如下：
所述高分子聚合物TPE具有无毒，柔韧性好等优点，并具有疏水性能的高分子材料；采用乳化剪切机将TPE颗粒分散于四氢呋喃溶液(THF)中，制备TPE质量浓度为10～30mg/ml的悬浮液；以25～35rpm的转速磁力搅拌2～3h，得到溶解的TPE悬浮液；用滤纸过滤悬浮液除去部分未溶解的颗粒，得到TPE/THF的溶液。
步骤1中，所述乳化剪切机的转速为1.2～1.5Kr/min，时间为3-10min。
步骤2的具体过程如下：
将TPE/THF溶液的体积调整至200-800ml，将CNT加入TPE/THF的溶液中，其中CNT的质量浓度为1.3～2.0mg/ml,超声分散,其功率为40kHz，时间为2～3h。
步骤3的具体过程如下：将CNT/TPE/THF溶液采用蠕动泵注入水中，其中水的体积为400-600ml。注入完成后，去除水面上漂浮的不均匀CNT与TPE膜，静置30-40min后，均匀的TPE/CNT膜漂浮在空气/水的界面上。
步骤3中，所述蠕动泵的注入速率为25-50ml/min。
采用具有支撑作用的塑料圈将所述空气/水界面上的TPE/CNT膜转移出水面，室温下干燥，最后封装备用。
导电超疏水功能性膜材料的性能调控因素包括：CNT,TPE与THF的质量比、水的体积用量，以及CNT,TPE与THF混合溶液注入水中的速度。
本方法实现了一种全新的、普适性的在液体界面上形成自支撑薄膜的方法，为连续制备各种功能化及复合薄膜提供新的途径；而且本方法操作简单高效，不需要特殊设备既能实现导电高分子膜，Janus膜等功能性高分子膜以及具有多级结构的复合高分子膜的制备。
与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明的自支撑导电超疏水薄膜材料制备工艺简单。无需昂贵的制备仪器、高温作用和催化剂，耗时少，可大规模连续收集薄膜材料；
(2)本发明的自支撑导电超疏水薄膜的制备工艺可控性能高，例如，通过控制碳纳米材料，高分子聚合物，溶剂的用量能够有效的调控导电薄膜的厚度，而且通过控制静置时间能够有效调控导电薄膜的均匀度；实现柔性导电超疏水功能性薄膜的连续化生产。
(3)本发明的自支撑薄膜具有很好的强度，能够形成稳定的自支撑结构，同时导电性能良好，超疏水性能稳定，具有一定的弹性导电超疏水的性能，可以有效提升柔性导电超疏水电子设备的性能。
附图说明
图1为本发明一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法大面积连续制备功能性TPE/CNT膜的装置结构示意图；
图2是本发明一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法中将CNT与TPE的溶液倒入一定体积的水中后0min,30min时水面上薄膜的实物图，薄膜被转移到烧杯上，干燥后的超疏水状态图；
图3是本发明一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法实施例中TPE/MWCNTs薄膜的微观结构图,分别为朝向水面(water side),朝向空气面(air side)；
图4是本发明一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法实施例中TPE/MWCNTs薄膜的放入水中5min后的薄膜表面被空气层包埋形成的“银镜”现象，将薄膜接入导电通路能够使(1W)灯泡点亮。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不局限于该具体实施方式。
一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，采用溶剂-非溶剂的方法使导电纳米材料在液相体系表面形成自支撑的柔性导电超疏水薄膜；如图1所示，首先，制备CNT/TPE的混合溶液；然后，将制备的CNT与TPE混合溶液注入水中，使CNT与TPE溶液在空气/水的界面上成膜；最后，将水面上的CNT/TPE膜，转移出空气/水的界面，并进行干燥，得到自支撑的柔性导电超疏水薄膜。
具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备TPE溶液
步骤2：制备CNT与TPE混合溶液
步骤3：界面上形成TPE/CNT薄膜
步骤1的具体过程如下：
所述高分子聚合物TPE具有无毒，柔韧性好等优点，并具有疏水性能的高分子材料；采用乳化剪切机将TPE颗粒分散于四氢呋喃溶液(THF)中，制备TPE质量浓度为10～30mg/ml的悬浮液；以25～35rpm的转速磁力搅拌2～3h，得到溶解的TPE悬浮液；用滤纸过滤悬浮液除去部分未溶解的颗粒，得到TPE/THF的溶液。
步骤1中，所述乳化剪切机的转速为1.2～1.5Kr/min，时间为3-10min。
步骤2的具体过程如下：
将TPE/THF溶液的体积调整至200-800ml，将CNT加入TPE/THF的溶液中，其中CNT的质量浓度为1.3～2.0mg/ml,超声分散,其功率为40kHz，时间为2～3h。
步骤3的具体过程如下：将CNT/TPE/THF溶液采用蠕动泵注入水中，其中水的体积为400-600ml。注入完成后，去除水面上漂浮的不均匀CNT与TPE膜，静置30-40min后，均匀的TPE/CNT膜漂浮在空气/水的界面上。
步骤3中，所述蠕动泵的注入速率为25-50ml/min。
采用具有支撑作用的塑料圈将所述空气/水界面上的TPE/CNT膜转移出水面，室温下干燥，最后封装备用。
导电超疏水功能性膜材料的性能调控因素包括：CNT,TPE与THF的质量比、水的体积用量，以及CNT,TPE与THF混合溶液注入水中的速度。
【实施例1】
利用界面成膜的方法制备具有导电超疏水性能的杂化薄膜。(1)配置质量浓度为10mg/ml的TPE/THF(四氢呋喃)溶液，采用乳化剪切1.2Kr/min的速率加速TPE(高分子聚合物)的溶解。(2)将碳纳米管加入TPE溶液中，其中碳纳米管在混合溶液中的质量浓度为2mg/ml，采用超声分散混合溶液。(3)量取400ml的去离子水作为非良溶剂，将50ml的混合溶液缓慢倒入(80ml/min)或者采用蠕动泵添加到水中。(4)静止30min后采用环形装置将薄膜转移出液面，室温干燥得到独立自支撑的功能薄膜材料，如图3所示采用扫描电镜观测薄膜的不同表面的微观结构形态。具体应用效果如图2所示,薄膜转移到烧杯上后,水滴能够在薄膜表面“站立”，证明了疏水性能，将薄膜放入水中观测到如图4所示的“银镜”现象，再次证明薄膜的超疏水性能，将TPE/MWCNTs膜接入导电通路能够将灯泡点亮，证明薄膜具有很好的导电性能。
【实施例2】
利用界面成膜的方法制备具有导电超疏水性能的杂化薄膜。(1)配置质量浓度为15mg/ml的TPE/THF(四氢呋喃)溶液，采用乳化剪切1.5Kr/min的速率加速TPE(高分子聚合物)的溶解。(2)将CNT加入TPE溶液中，其中CNT在混合溶液中的质量浓度为1.5mg/ml，采用超声分散混合溶液。(3)量取400ml的去离子水作为非良溶剂，将50ml的混合溶液缓慢倒入(50-80ml/min)或者采用蠕动泵添加到水中。(4)静止30min后采用环形装置将薄膜转移出液面，制备独立自支撑的功能薄膜材料，如图3所示采用扫描电镜观测薄膜的不同表面的微观结构形态。具体应用效果如图2所示,薄膜转移到烧杯上后,水滴能够在薄膜表面“站立”，证明了疏水性能，将薄膜放入水中观测到如图4所示的“银镜”现象，再次证明薄膜的超疏水性能，将TPE/MWCNTs膜接入导电通路能够将灯泡点亮，证明薄膜具有很好的导电性能。
【实施例3】
利用界面成膜的方法制备具有导电超疏水性能的杂化薄膜。(1)配置质量浓度为10mg/ml的TPE/THF(四氢呋喃)溶液，采用乳化剪切1.2Kr/min的速率加速TPE(高分子聚合物)的溶解。(2)将石墨烯加入TPE溶液中，其中石墨烯在混合溶液中的质量浓度为1mg/ml，采用超声分散混合溶液。(3)量取500ml的去离子水作为非良溶剂，将50的混合溶液缓慢倒入(50ml/min)或者采用蠕动泵添加到水中。(4)静止30min后采用环形装置将薄膜转移出液面，制备独立自支撑的功能薄膜材料。如图3所示采用扫描电镜观测薄膜的不同表面的微观结构形态。具体应用效果如图2所示,薄膜转移到烧杯上后,水滴能够在薄膜表面“站立”，证明了疏水性能，将薄膜放入水中观测到如图4所示的“银镜”现象，再次证明薄膜的超疏水性能，将TPE/MWCNTs膜接入导电通路能够将灯泡点亮，证明薄膜具有很好的导电性能。
【实施例4】
利用界面成膜的方法制备具有导电超疏水性能的杂化薄膜。(1)配置质量浓度为10mg/ml的TPE/THF(四氢呋喃)溶液，采用乳化剪切1.2Kr/min的速率加速TPE(高分子聚合物)的溶解。(2)将石墨烯加入TPE溶液中，其中石墨烯在混合溶液中的质量浓度为1mg/ml，采用超声分散混合溶液。(3)量取500ml的去离子水作为非良溶剂，将50ml的混合溶液缓慢倒入(50ml/min)或者采用蠕动泵添加到水中。(4)静止30min后采用环形装置将薄膜转移出液面，制备独立自支撑的功能薄膜材料。如图3所示采用扫描电镜观测薄膜的不同表面的微观结构形态。具体应用效果如图2所示,薄膜转移到烧杯上后,水滴能够在薄膜表面“站立”，证明了疏水性能，将薄膜放入水中观测到如图4所示的“银镜”现象，再次证明薄膜的超疏水性能，将TPE/MWCNTs膜接入导电通路能够将灯泡点亮，证明薄膜具有很好的导电性能。
【实施例5】
利用界面成膜的方法制备具有导电超疏水性能的杂化薄膜。(1)配置质量浓度为20mg/ml的TPE/THF(四氢呋喃)溶液，采用乳化剪切1.4Kr/min的速率加速TPE(高分子聚合物)的溶解。(2)将石墨烯加入TPE溶液中，其中石墨烯在混合溶液中的质量浓度为1mg/ml，采用超声分散混合溶液。(3)量取500ml的去离子水作为非良溶剂，将50ml的混合溶液缓慢倒入(50ml/min)或者采用蠕动泵添加到水中。(4)静止35min后采用环形装置将薄膜转移出液面，制备独立自支撑的功能薄膜材料。如图3所示采用扫描电镜观测薄膜的不同表面的微观结构形态。具体应用效果如图2所示,薄膜转移到烧杯上后,水滴能够在薄膜表面“站立”，证明了疏水性能，将薄膜放入水中观测到如图4所示的“银镜”现象，再次证明薄膜的超疏水性能，将TPE/MWCNTs膜接入导电通路能够将灯泡点亮，证明薄膜具有很好的导电性能。

Claims (9)

1.一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，采用溶剂-非溶剂的方法使导电纳米材料在液相体系表面形成自支撑的柔性导电超疏水薄膜；首先，制备CNT/TPE的混合溶液；然后，将制备的CNT与TPE混合溶液注入水中，使CNT与TPE溶液在空气/水的界面上成膜；最后，将水面上的CNT/TPE膜，转移出空气/水的界面，并进行干燥，得到自支撑的柔性导电超疏水薄膜。
2.如权利要求1所述的自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备TPE溶液
步骤2：制备CNT与TPE混合溶液
步骤3：界面上形成TPE/CNT薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体过程如下：
所述高分子聚合物TPE具有无毒，柔韧性好等优点，并具有疏水性能的高分子材料；采用乳化剪切机将TPE颗粒分散于四氢呋喃溶液(THF)中，制备TPE质量浓度为10～30mg/ml的悬浮液；以25～35rpm的转速磁力搅拌2～3h，得到溶解的TPE悬浮液；用滤纸过滤悬浮液除去部分未溶解的颗粒，得到TPE/THF的溶液。
4.如权利要求3所述的一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述乳化剪切机的转速为1.2～1.5Kr/min，时间为3-10min。
5.如权利要求2所述的一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体过程如下：
将TPE/THF溶液的体积调整至200-800ml，将CNT加入TPE/THF的溶液中，其中CNT的质量浓度为1.3～2.0mg/ml,超声分散,其功率为40kHz，时间为2～3h。
6.根据权利要求2所述的一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体过程如下：将CNT/TPE/THF溶液采用蠕动泵注入水中，其中水的体积为400-600ml。注入完成后，去除水面上漂浮的不均匀CNT与TPE膜，静置30-40min后，均匀的TPE/CNT膜漂浮在空气/水的界面上。
7.根据权利要求6所述的一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述蠕动泵的注入速率为25-50ml/min。
8.根据权利要求6所述的一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，采用具有支撑作用的塑料圈将所述空气/水界面上的TPE/CNT膜转移出水面，室温下干燥，最后封装备用。
9.根据权利要求1所述的一种自支撑的柔性导电超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述导电超疏水功能性膜材料的性能调控因素包括：CNT,TPE与THF的质量比、水的体积用量，以及CNT,TPE与THF混合溶液注入水中的速度。
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