CN110437741B - 一种仿生超疏水防腐阻垢涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于，涂覆所述涂层用涂料的原料组成，包括纳米负离子粉，纳米级和/或微米级纤维，生物黏附剂，低表面能改性剂，高表面张力聚合物，含氟聚合物，水及有机溶剂；解决现有人工超疏水涂层在强酸强碱或高盐的油田采出液介质环境中防腐阻垢性能差的问题。

Description

一种仿生超疏水防腐阻垢涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水防腐阻垢涂层及其制备方法。
背景技术
三元复合驱技术在采油过程中向地层注入强/弱碱，使岩层遭到破坏，同时使油田采出液的腐蚀性增强，导致油井管、抽油杆及井下工具出现更加严重的腐蚀结垢现象。因此，解决苛刻环境下油井管杆腐蚀结垢问题的关键在于开发具有优异防腐阻垢性能的涂层材料。
涂层表面的润湿性是影响其防腐阻垢性能的关键，易被溶液润湿的表面降低了成核结垢的热力学障碍。因此，具有低表面能的基材可有效降低垢片在涂层表面的黏附总量。此外，研究表明，除了表面能之外，表面的微观结构对涂层的防腐阻垢性能也起着非常重要的作用。
自然界中的仿生超疏水表面通过将低表面能材料与纳微粗糙结构有效结合实现其自清洁防污性能。
稳定的超疏水表面与腐蚀结垢溶液接触时，由于涂层表面的低表面能物质和纳微结构中捕获气膜的存在，有效阻止了液体润湿涂层表面，使得溶液中离子间成核结垢的热力学障碍大大增强，从而有利于提高涂层的防腐阻垢性能。然而，在苛刻的工况条件下，超疏水涂层表面的纳微结构和低表面能物质会受到液体温度、压力、酸碱性等因素的影响，使得涂层表面的疏水性下降，导致腐蚀结垢溶液逐渐润湿涂层表面，使涂层的防腐阻垢性能明显降低。
近年来研究发现通过在超疏水涂层表面构建均匀精细的纳微结构可以有效提高涂层的防腐阻垢性能，例如于思荣等利用电沉积和溶液浸渍法制备具有纳米薄片多层次结构的超疏水防腐阻垢涂层（Colloids and Surfaces A: Physicochemical andEngineering Aspects, 2016, 503: 43-52.）；中国专利（201910154580.2）公开了一种利用酸碱刻蚀与低表面能修饰法制备的耐高温防腐阻垢超疏水涂层。然而，虽然通过调控涂层表面精细的纳微结构可以在一定程度上改善了超疏水涂层的防腐阻垢性能，但是在强酸强碱或高盐的油田采出液介质环境中，此类超疏水涂层很难长时间维持良好的超疏水性能，导致涂层表面仍存在防腐阻垢寿命短的问题。
本发明人在已授权的发明专利（201410641342.1）中通过界面强化方法在涂层表面构建出精细的纳微网状乳突结构，提高了超疏水涂层在油田采出液环境中的防腐性能，但该涂层在复杂的油田采出液环境中仍面临严重的结垢问题。因此，为满足原油开采过程中苛刻工况条件的需求，亟需制备出一种具有持久防腐阻垢效果的超疏水涂层。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，解决现有人工超疏水涂层在强酸强碱或高盐的油田采出液介质环境中防腐阻垢性能差的问题。
另外，本发明还提供了所述仿生超疏水防腐阻垢涂层的制备方法。
第一方面，所述的一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于，涂覆所述涂层用涂料的原料组成，包括：
纳米负离子粉，纳米级和/或微米级纤维，生物黏附剂，低表面能改性剂，高表面张力聚合物，含氟聚合物，水及有机溶剂。
优选地，按照重量份计算，所述纳米负离子粉1-20份，所述纳米级和/或微米级纤维1-20份，所述生物黏附剂1-3份，所述低表面能改性剂1-5份，所述高表面张力聚合物60-80份，所述含氟聚合物10-40份，所述水30-50份，所述有机溶剂60-100份。
优选地，所述纳米负离子粉为天然电气石粉或人工负离子粉中的至少一种。
优选地，所述纳米级和/或微米级纤维为氧化钛晶须、陶瓷纤维、碳纳米纤维、碳纳米管中的至少一种。
优选地，所述生物黏附剂为盐酸多巴胺。
优选地，低表面能改性剂为全氟硅烷、羟基氟硅烷、全氟辛酸、十六酸、硬脂酸中的至少一种。
优选地，所述高表面能聚合物为热致液晶聚合物。
优选地，所述含氟聚合物为聚四氟乙烯(PTFE)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)或全氟硅氧烷树脂中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选地，所述水为去离子水。
第二方面，所述涂料的制备方法，包括：
将纳米负离子粉、纳米级和/或微米级纤维和生物黏附剂分散在水中得到水相分散物；
依次搅拌、过滤、烘干所述水相分散物得到混合粒子；
将所述混合粒子与所述低表面能改性剂分散到所述有机溶剂中得到分散混合物；
搅拌所述分散混合物一定时间后加入所述液晶聚合物和所述含氟聚合物直至混合均匀后得到所述涂料。
优选地，所述一定时间为40-80分钟；更优选为60分钟。
优选地，所述搅拌为磁力搅拌。
第三方面，所述涂层的制备方法，包括：
将所述涂料喷涂在金属基板表面形成湿涂层；
对所述金属基板及所述湿涂层加热烘干得到所述仿生超疏水防腐阻垢涂层。
优选地，所述加热烘干温度为220-330℃。
结合图1，本发明能够解决背景技术中所述问题的发明构思原理为：
本申请通过选用高表面张力聚合物与低表面张力的含氟聚合物，在纳米负离子与纳微多尺度纤维的诱导下，利用二者之间较大的表面张力差，使二者在熔融状态下发生相分离。
也就是说，本申请的涂层是耦合利用多尺度复合粒子和热致相分离方法，在涂层表面构建出均匀精细的多级网状纳微结构，从而制备出具有持久防腐阻垢性能的超疏水负离子涂层。
该涂层的防腐阻垢功能主要由于两方面因素：一是涂层表面具有原位释放负离子的功能，将溶液中带正电的Ca2+、Mg2+等离子进行包覆，使其与带负电的CO3 2-、HCO3 -等离子发生隔离，降低易结垢离子间相互接触的机率；二是涂层表面热致相分离形成的均匀精细的纳微网状结构可以阻止腐蚀性介质润湿涂层表面，同时改变离子成核结垢的形貌，使产生的垢片呈现亚稳态，容易从涂层表面剥离脱落，从而进一步增强涂层的防腐阻垢性能。
本发明具有如下有益效果：
由于本发明制备的超疏水涂层表面能原位释放负离子，对溶液中带正电的Ca2+、Mg2+等离子进行包覆，可以降低易结垢离子间相互接触的机率，减少垢的生成；此外，涂层表面均匀的纳微网状结构可以使涂层表面产生的垢片呈现亚稳态，降低二者之间的接触面积，使垢片容易从涂层表面剥离脱落，因此，本发明制备的超疏水涂层具有良好的阻垢性能。
又由于本发明利用纤维诱导热致相分离方法在制备的涂层表面构建出均匀精细的纳微网状结构，使涂层与水的接触角达到160°以上，可以有效阻止腐蚀性介质润湿涂层表面，因此，本发明提供的超疏水涂层同时具有非常好的耐腐蚀性能。
附图说明
通过以下参考附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优点更为清楚，在附图中：
图1是本发明涂层的防腐阻垢机理图；
图2是本发明实施例一的超疏水防腐阻垢涂层表面的电镜图；
图3是本发明实施例一的超疏水防腐阻垢涂层与水接触角测试图；
图4（a）是本发明实施例一的结垢测试后专利超疏水涂层表面电镜图；
图4（b）是本发明实施例一的结垢测试后超疏水防腐阻垢涂层表面电镜图。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是值得说明的是，本发明并不限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。然而，对于没有详尽描述的部分，本领域技术人员也可以完全理解本发明。
实施例一
1、超疏水防腐阻垢涂层所用涂料的制备
将4份碳纳米纤维，10份氧化钛晶须，15份负离子粉，2份盐酸多巴胺均匀分散在40份去离子水，24小时搅拌均匀后过滤烘干，随后将烘干得到的粒子和2份全氟硅烷，70份液晶聚合物（牌号：VECTRA A150），10份聚四氟乙烯，均匀分散在80份有机溶剂中。
2、金属基板表面的预处理：
采用400目砂纸对铝基板表面进行打磨处理去除表面氧化膜，然后放入乙醇与水的混合溶液中进行超声清洗，除其表面油脂、灰尘等杂质，使用乙醇与水混合溶液为等体积混合，取出铝板后烘干备用。
3、超疏水防腐阻垢涂层的制备
将金属基板恒温在50℃条件下进行喷涂，然后将涂层放入程序控温箱中260℃加热10 min，随后升温至325℃煅烧30 min，自然降温冷却至室温，即得。
4、涂层性能测定
由图2可以看出，在本实施例所制得涂层表面形成了由微米纤维和树脂相分离形成的精细纳微结构。
疏水性：采用JC2000A型静态疏水角测量仪测量在本实施例所制得涂层表面与10μL去离子水滴的接触角，如图3所示，本实施例所制得涂层表面与水滴的接触角可达160°，与模拟油田采出液配制的饱和CaCl2/NaHCO3结垢溶液的接触角可达158°。
耐腐蚀性能：将本实施例涂层分别浸泡在模拟的油田采出液，pH=1和14的强酸强碱溶液中进行腐蚀测试，经过7天腐蚀浸泡后涂层表面形貌没有发生变化，在模拟油田采出液或强酸溶液中浸泡的涂层表面疏水角均能保持在150°以上，表明所制备的涂层具有良好的耐腐蚀性能。
阻垢性能：将本实施例涂层与中国专利（201410641342.1）中制备的超疏水涂层浸没在模拟油田采出液（100 mL的0.03 mol/L CaCl2和0.03 mol/L NaHCO3溶液）中，在70℃水浴条件下进行阻垢性能对比测试测试。
在经过24小时测试后，由图4a可以看出，专利（201410641342.1）的超疏水涂层表面出现了大量的碳酸钙垢粒，结垢量为0.036g，而由图4b可以看出，本实施例涂层表面几乎没有垢粒黏附，结垢量仅为0.003 g，结垢量仅为普通防腐涂层的0.8%，表明本实施例涂层具有良好的阻垢性能。阻垢性能测试后的负离子涂层涂层表面疏水角仍能保持在135°左右。
耐磨性能：用Taber磨耗试验机粘附1000目砂纸，在250 g负载条件下对本实施例涂层进行摩擦实验，经过500的摩擦实验后，磨损后的涂层表面疏水角仍可保持在152°。经1000次摩擦后，涂层表面未出现破损的迹象，而且磨损后的表面疏水角仍能报持在143°，表明本实施例涂层具有优异的耐磨性能和疏水稳定性。
实施例二
1、超疏水防腐阻垢涂层所用涂料的制备
将10份碳纳米管，10份负离子粉，3份盐酸多巴胺，5份羟基氟硅烷，均匀分散在50份去离子水中，24小时搅拌均匀后过滤烘干，随后将烘干得到的粒子和80份液晶聚合物（牌号：杜邦 38045），15份全氟乙烯丙烯共聚物，均匀分散在90份有机溶剂。
2、超疏水防腐阻垢涂层的制备
将金属基板恒温在50℃条件下进行喷涂，然后将本实施例涂层放入程序控温箱中260℃加热10 min，随后升温至280℃煅烧30 min，自然降温冷却至室温，即得。
3、涂层性能测定
疏水性：采用JC2000A型静态疏水角测量仪测量在本实施例所制得涂层表面与10μL去离子水滴的接触角可达161°，与模拟油田采出液配制的饱和CaCl2/NaHCO3结垢溶液的接触角可达158°。
耐腐蚀性能：将本实施例超疏水涂层分别浸泡在模拟油田采出液配制的溶液，pH=1和14的强酸强碱溶液中进行腐蚀测试，经过7天腐蚀浸泡后涂层表面形貌没有发生变化，在在模拟油田采出液或强酸溶液中浸泡的涂层表面疏水角均能保持在152°，表明本实施例涂层具有良好的耐腐蚀性能。
阻垢性能：将本实施例涂层与中国专利（201410641342.1）中制备的超疏水涂层分别浸没在模拟油田采出液（100 mL的0.03 mol/L CaCl2和0.03 mol/L NaHCO3溶液）中，在70℃水浴条件下进行阻垢性能测试。
在经过24小时测试后，中国专利（201410641342.1）的超疏水涂层表面结垢量为0.036g，而本实施例涂层表面的结垢量仅为0.006 g，结垢量仅为普通防腐涂层的1.7%。
耐磨性能：用Taber磨耗试验机粘附1000目砂纸，在250 g负载条件下对本实施例涂层进行摩擦实验，经过500的摩擦实验后，磨损后的涂层表面疏水角仍可保持在150°以上。经1000次摩擦后，涂层表面未出现破损的迹象，而且磨损后的表面疏水角仍能报持在140°以上。
实施例三
1、超疏水防腐阻垢涂层所用涂料的组成及配比：氧化钛晶须10份，碳纳米纤维2份，负离子粉10份，盐酸多巴胺2份，全氟辛酸4份，去离子水40份，液晶聚合物60份（牌号：VECTRA A150），聚偏氟乙烯40份，有机溶剂100份。
2、超疏水防腐阻垢涂层的制备
将金属基板恒温在50℃条件下进行喷涂，然后将本实施例涂层放入程序控温箱中200℃加热10 min，随后升温至260℃煅烧30 min，自然降温冷却至室温，即得。
3、涂层性能测定
疏水性：采用JC2000A型静态疏水角测量仪测量在本实施例所制得涂层表面与10μL去离子水滴的接触角可达160°，与模拟油田采出液配制的饱和CaCl2/NaHCO3结垢溶液的接触角可达154°。
耐腐蚀性能：将本实施例超疏水涂层分别浸泡在模拟油田采出液配制的溶液，pH=1和14的强酸强碱溶液中进行腐蚀测试，经过7天腐蚀浸泡后涂层表面形貌没有发生变化，在在模拟油田采出液或强酸溶液中浸泡的涂层表面疏水角均能保持在150°以上，表明本实施例涂层具有良好的耐腐蚀性能。
阻垢性能：将本实施例涂层与中国专利（201410641342.1）中制备的超疏水涂层分别浸没在模拟油田采出液（100 mL的0.03 mol/L CaCl2和0.03 mol/L NaHCO3溶液）中，在70℃水浴条件下进行阻垢性能测试。
在经过24小时测试后，中国专利（201410641342.1）的超疏水涂层表面结垢量为0.036g，而本实施例涂层表面的结垢量仅为0.009 g，结垢量仅为普通防腐涂层的2.5%。
耐磨性能：用Taber磨耗试验机粘附1000目砂纸，在250 g负载条件下对本实施例涂层进行摩擦实验，经过400的摩擦实验后，磨损后的涂层表面疏水角仍可保持在150°左右。经1000次摩擦后，涂层表面未出现破损的迹象，而且磨损后的表面疏水角仍能报持在135°以上。
以上所述实施例仅为表达本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、同等替换、改进等，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于，涂覆所述涂层用涂料的原料组成，包括：
纳米负离子粉，纳米级和/或微米级纤维，生物黏附剂，低表面能改性剂，高表面张力聚合物，含氟聚合物，水及有机溶剂；
所述生物黏附剂为盐酸多巴胺；
按照重量份计算，所述纳米负离子粉1-20份，所述纳米级和/或微米级纤维1-20份，所述生物黏附剂1-3份，所述低表面能改性剂1-5份，所述高表面张力聚合物60-80份，所述含氟聚合物10-40份，所述水30-50份，所述有机溶剂60-100份。
2.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于：
所述纳米负离子粉为天然电气石粉或人工负离子粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于：
所述纳米级和/或微米级纤维为氧化钛晶须、陶瓷纤维、碳纳米纤维、碳纳米管中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于：
低表面能改性剂为全氟硅烷、羟基氟硅烷、全氟辛酸、十六酸、硬脂酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于：
所述高表面张力聚合物为热致液晶聚合物。
6.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水防腐阻垢涂层，其特征在于：
所述含氟聚合物为聚四氟乙烯(PTFE)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)或全氟硅氧烷树脂中的至少一种。
7.一种涂料的制备方法，其特征在于，包括：
权利要求1-6任一项所述的原料；
将纳米负离子粉、纳米级和/或微米级纤维和生物黏附剂分散在水中得到水相分散物；
依次搅拌、过滤、烘干所述水相分散物得到混合粒子；
将所述混合粒子与所述低表面能改性剂分散到所述有机溶剂中得到分散混合物；
搅拌所述分散混合物一定时间后加入所述高表面张力聚合物和所述含氟聚合物直至混合均匀后得到所述涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述一定时间为40-80分钟。
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