CN112176312A - 一种简单制备玻璃碳膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简单制备玻璃碳膜的方法。所述方法包括：将基底置于化学气相沉积设备的反应腔室中；使所述反应腔室升温至1000～1100℃，之后至少向所述反应腔室内通入气相碳源和还原气体，从而在所述基底表面生长形成玻璃碳膜。本发明的制备方法简单，成本低，反应温度低，反应条件易于控制并且可以在大面积不规则光滑基底上制备出玻璃碳膜；本发明制得的玻璃碳膜表面光滑，均匀可以反光，硬度大，具有与石英等基底相当的硬度。随着镀膜时间的增加透明度逐渐降低，并且使不导电的基底可以导电，镀膜后的基底可以作为导体，反应条件易于控制，可以得到膜厚不同的玻璃碳膜，可以实现大面积不规则基底的镀膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种简单制备玻璃碳膜的方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
玻璃碳是七十年代初开发出来的一种新型碳材料，其突出性能表现在不透性、高耐化学腐蚀性、良好的导热性、耐摩擦性、纯度高、无沾染和良好的生物相容性，因而越来越多地应用于电化学分析、半导体工业、冶金工业、化学工业及医学研究等领域。
玻璃碳是一种完全由sp2杂化原子组成的非晶碳，具有类石墨或者类富勒烯结构，具有良好的导电性、高的热稳定性、极端化学惰性、高的孔隙率，以及不透水、不透气性。玻璃碳具有气密性和导电性好、热胀系数小、质地坚硬和易于抛光成镜面、化学惰性、具有较高的氢超电位等特点，因此适用于做电化学和电分析用的工作电极材料。
高分子预聚物，包括酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺等除了浸渍碳素制品，增强增密C/C复合材料外，树脂本体可经低温固化成型后，再在无氧介质中进行1000℃～3000℃左右的碳化处理，得到玻璃碳。
有学者探索以一新型改性酚醛树脂为原料制备玻璃碳的工艺。研究了固化、碳化工艺条件与产品性能的关系。所用改性酚醛树脂具有室温下粘度低，高温固化时小分子易逸出；快速升温固化、碳化后得到的产品气孔较少等特点。
例如，公开号为CN 103508437A的专利公开了一种酚醛树脂基玻璃碳微球的制备方法，先将聚乙烯醇与水混合并搅拌加热到80-95℃，然后将酚醛树脂与六次甲基四胺混合于乙醇中均匀混合后得到的酚醛树脂醇溶液，逐滴滴加到聚乙烯醇水溶液中，并不断加热搅拌2-4h，经过冷却、过滤、洗涤、干燥，得到酚醛树脂基微球。将酚醛树脂微球在5％H2-95％N2气氛下升温至1000-1400℃，升温速率控制在1-10℃/min，得到球形玻璃碳。公告号为TWI 235741B的专利公开了一种制造玻璃碳产品的方法，该产品具有在高温下疲劳的耐久强度和热疲劳。在模具中固化树脂后，烘烤固化的树脂以获得玻璃碳片。然后将该件加工成预定形状。随后，在加工后得到的片的表面浸渍有树脂。此外，烘烤树脂浸渍的片以使浸渍的树脂转变成玻璃碳。但是前述现有技术均存在以下缺点：
1.目前玻璃碳的制备方法比较复杂，成本高，大多是要将树脂低温固化后，再在高温下进行碳化后得到。
2.反应温度高，现有技术的碳化温度大都在1100℃以上，有的甚至要到3000℃才能制备出。
综上，以上方法制备过程复杂，反应温度高等缺点，限制了玻璃碳的生产。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种简单制备玻璃碳膜的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种简单制备玻璃碳膜的方法，其包括：
将基底置于化学气相沉积设备的反应腔室中；
使所述反应腔室升温至1000～1100℃，之后至少向所述反应腔室内通入气相碳源和还原气体，从而在所述基底表面生长形成玻璃碳膜。
在一些实施方案中，所述的方法具体包括：
将基底置于所述反应腔室内；
向所述反应腔室内通入作为载气的惰性气体，以将反应腔室内的空气排出；
当所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃时，向所述反应腔室内通入载气、还原气体和气相碳源，并保温10～60min，之后降温，获得所述玻璃碳膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少在于：
1)本发明的制备方法简单，成本低，反应温度低，反应条件易于控制并且可以在大面积不规则光滑基底上制备出玻璃碳膜；
2)本发明制得的玻璃碳膜表面光滑，均匀可以反光，硬度大，具有与石英等基底相当的硬度。随着镀膜时间的增加透明度逐渐降低，并且使不导电的基底可以导电，镀膜后的基底可以作为导体，反应条件易于控制，可以得到膜厚不同的玻璃碳膜，可以实现大面积不规则基底的镀膜。
附图说明
图1a-图1d是本发明一典型实施例中制备玻璃碳膜的示意图。
图2是本发明一典型实施例中以石英为基底，不同时间下沉积玻璃碳膜的示意图。
图3a-图3d是本发明一典型实施例中以石英为基底，不同时间下沉积玻璃碳膜的微观结构图。
图4是本发明一典型实施例中以石英为基底，不同时间下沉积玻璃碳膜的拉曼光谱图。
图5是本发明一典型实施例中以石英为基底，不同时间下沉积玻璃碳膜的导电性能图。
图6是本发明一典型实施例中以石英为基底，不同时间下沉积玻璃碳膜的硬度和模量示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是提供一种简单、低成本、可在大面积无规则光滑表面上均匀镀一层玻璃碳膜的方法。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种简单制备玻璃碳膜的方法，其包括：
将基底置于化学气相沉积设备的反应腔室中；
使所述反应腔室升温至1000～1100℃，之后至少向所述反应腔室内通入气相碳源和还原气体，从而在所述基底表面生长形成玻璃碳膜。
在一些实施方案中，所述的方法具体包括：
将基底置于所述反应腔室内；
向所述反应腔室内通入作为载气和保护气体的惰性气体，以将反应腔室内的空气排出；
当所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃时，向所述反应腔室内通入载气、还原气体和气相碳源，并保温10～60min，之后降温，获得所述玻璃碳膜。
在一些实施方案中，所述方法包括：采用5～15℃/min的升温速率将所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃。
进一步地，所述还原气体包括氢气，但不限于此。
进一步地，所述气相碳源的来源包括乙烯，但不限于此。改变碳源和基底同样可以得到玻璃碳膜，例如，所述气相碳源还可以是甲烷、乙醇和甲苯等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述惰性气体可以是Ar，但不限于此。
在一些实施方案中，所述方法包括：向所述反应腔室内通入所述载气的速率为200～250sccm。
在一些实施方案中，所述方法包括：向所述反应腔室内通入所述还原气体的速率为120～160sccm。
在一些实施方案中，所述方法包括：向所述反应腔室内通入所述气相碳源的速率为60～80sccm。
进一步地，所述基底表面为光滑表面。
进一步地，所述基底的材质可以选用石英，但不限于此。
进一步地，所述玻璃碳膜的硬度为8.7～9.2GPa，电导率为3.4～22.8S/m、模量为63.2～70.7GPa。
进一步地，当所述玻璃碳膜的厚度在2μm以上时，所述玻璃碳膜呈现出反光特性。
本发明制得的玻璃碳膜表面光滑，均匀可以反光，硬度大，具有与石英等基底相当的硬度。随着镀膜时间的增加透明度逐渐降低，并且使不导电的基底可以导电，镀膜后的基底可以作为导体，反应条件易于控制，可以得到膜厚不同的玻璃碳膜，可以实现大面积不规则基底的镀膜。
通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
实施例1一种简单制备玻璃碳膜的方法包括如下步骤：
1.准备好基底。选择光滑的石英作为基底，用酒精擦拭干净放入CVD管式炉内。
2.设置好CVD炉升温程序。其中，设置反应温度为1000～1100℃，升温速率为5～15℃/min，保温反应时间为10、15、20、25、60min。保温时间结束后开始降温。
3.设置气氛速率并打开开关。将CVD管式炉装好之后，首先打开氩气排掉管内的空气，然后将氩气速率设置为200～250sccm，当温度达到1000～1100℃时，打开氢气和乙烯开关，速率分别为120～160sccm和60～80sccm。持续时间为保温时间，保温时间到了之后，关闭氢气与乙烯，等待管式炉降温，降到室温后取出样品。
请参阅图1a-图1b所示为本实施例制得的一些玻璃碳膜的示意图。请参阅图1c-图1d所示为本实施例使用的一种石英片在沉积玻璃碳膜前后的示意图。图2是本实施例以石英为基底，不同时间下(10、15、20、25、60min)沉积形成的一些玻璃碳膜的示意图。图3a-图3d是本实施例以石英为基底，不同时间下(15、20、40、60min)沉积形成的一些玻璃碳膜的微观结构图。图4是本实施例以石英为基底，不同时间下(10、15、20、25、60min)沉积形成的一些玻璃碳膜的拉曼光谱图。
从图5可以看出镀上一层玻璃碳膜后，石英从绝缘体变成导体，并且在沉积为20min时导电性最好，可以达到23S/m。
由图6可知，本实施例得到的一种玻璃碳膜的硬度在9GPa左右，模量在68GPa左右。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。
Claims (11)
1.一种简单制备玻璃碳膜的方法，其特征在于包括：
将基底置于化学气相沉积设备的反应腔室中；
使所述反应腔室升温至1000～1100℃，之后至少向所述反应腔室内通入气相碳源和还原气体，从而在所述基底表面生长形成玻璃碳膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括：
将基底置于所述反应腔室内；
向所述反应腔室内通入作为载气的惰性气体，以将反应腔室内的空气排出；
当所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃时，向所述反应腔室内通入载气、还原气体和气相碳源，并保温10～60min，之后降温，获得所述玻璃碳膜。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于包括：采用5～15℃/min的升温速率将所述反应腔室内的温度升温至1000～1100℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述还原气体包括氢气。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述气相碳源的来源包括乙烯、甲烷、乙醇和甲苯中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述惰性气体包括Ar。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于包括：向所述反应腔室内通入所述载气的速率为200～250sccm；和/或，向所述反应腔室内通入所述还原气体的速率为120～160sccm；和/或，向所述反应腔室内通入所述气相碳源的速率为60～80sccm。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述基底表面为光滑表面。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述基底的材质包括石英。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述玻璃碳膜的硬度为8.7～9.2GPa，电导率为3.4～22.8S/m、模量为63.2～70.7GPa。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：当所述玻璃碳膜的厚度在2μm以上时，所述玻璃碳膜呈现出反光特性。
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| JPH0963973A (ja) * | 1995-06-15 | 1997-03-07 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 気相成長装置 |
| US5868850A (en) * | 1995-06-15 | 1999-02-09 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Vapor phase growth apparatus |
| US5908671A (en) * | 1997-05-28 | 1999-06-01 | Tanaka Limited | Method of forming a coating of glass-like carbon on titanium metal |
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2019
- 2019-07-02 CN CN201910589472.8A patent/CN112176312A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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