CN112175344A - 一种聚酮复合材料、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚酮复合材料、其制备方法及其应用。其中，所述聚酮复合材料包括脂肪族聚酮和改性多壁碳纳米管。该复合材料在耐温性方面有了较大的提升。
Description
技术领域
本发明提供了一种聚酮复合材料，特别是脂肪族聚酮与碳纳米管掺杂的复合材料。
背景技术
随着油气田开发的深入，越来越多的高温、高压、高含H2S、CO2、高矿化度水的油气井被开发，腐蚀问题越来越突出，内衬管能够隔绝腐蚀介质与金属起到较好的防腐效果。中国石化西北局前期开展了POK的内衬试验，现场应用耐温达到120℃，防腐效果较好，但仍然不能满足现场高温条件下的防腐要求，需要继续提高内衬管的耐温性能，满足更高温度的防腐需求。
聚酮类高分子作为一种新的环境友好材料，经过多年的研究与开发，目前已取得了可喜的进展。继美国杜邦公司发明了一氧化碳与乙烯共聚制备聚酮后，美国和加拿大合作开发了聚丙烯、CO/乙烯/丙烯三元共聚物等含有羰基的共聚物。聚酮类高分子聚合物不仅结构规整、结晶度高、在宽的温度范围内，都表现出优异的冲击强度，优异的耐化学性和耐水解稳定性，优异的耐燃油性，高热变形温度，卓越的摩擦性能，低渗透性/高(气体)阻隔性，优异的阻燃性能，高弹性，成型周期短，高生产效率。目前，脂肪族聚酮材料已实现工业化。但是在实际使用中，脂肪族聚酮材料不能长时间耐受100℃以上的高温。
发明内容
本发明之一提供了一种聚酮复合材料，其包括聚酮和改性多壁碳纳米管。
在一个具体实施方式中，所述聚酮为脂肪族聚酮。
在一个具体实施方式中，所述聚酮在240℃，2.16Kg下的熔融指数为3g/10min至6g/10min。
在一个具体实施方式中，所述聚酮为牌号为晓星M630A、晓星M730A、晓星M730R和晓星M620A中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述多壁碳纳米管为酸洗改性多壁碳纳米管。
在一个具体实施方式中，所述多壁碳纳米管的平均直径为4至15nm，平均长度为20至60μm、平均长径比为1300至10000。
在一个具体实施方式中，所述聚酮与所述改性多壁碳纳米管的质量比为(0.01-0.05)：1。
本发明之二提供了一种制备如本发明之一中任意一项所述的聚酮复合材料的方法，其包括如下步骤：
1)将多壁碳纳米管用酸溶液改性后得到酸洗改性多壁碳纳米管；
2)将所述酸洗改性多壁碳纳米管与聚酮混合后烘干，然后经造粒得到所述聚酮复合材料的粒料。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述多壁碳纳米管与所述酸溶液的质量比为(0.05至0.2)：1。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述酸溶液为硫酸和硝酸的混合溶液。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，在所述混合溶液中，所述硫酸的质量浓度为96％至98％，所述硝酸的质量浓度为65％至69％，硝酸与硫酸的质量比为4：3至4：1。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，将所述多壁碳纳米管浸泡在硫酸和硝酸的混合溶液中，进行第一超声分散，第一静置，第二超声分散，第二静置，然后将所述多壁碳纳米管从所述混合溶液中分离出来，并将所述多壁碳纳米管洗涤至pH值为6.5至7.5，经过滤和干燥，得到酸洗改性多壁碳纳米管。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述第一超声分散和所述第二超声分散的超声功率密度独立地为0.5至0.78W/cm2；所述第一超声分散和所述第二超声分散的超声时间独立地为15min至60min；所述第一静置和所述第二静置的时间独立地为30min至400min。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述第一超声和所述第二超声的温度条件独立地为60至80℃。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述干燥的温度为70至90℃。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述干燥的时间为120min至300min。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述干燥为真空干燥。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述真空的真空度为0.05MPa至0.07MPa。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，所述烘干所的温度为70至90℃。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，所述烘干的时间为2h至5h。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，所述烘干为真空烘干。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，所述真空的真空度为0.05MPa至0.07MPa。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，所述造粒的挤出加工条件为：进料段机筒温度为200至230℃，压缩段机筒温度为240至250℃，均化段机筒温度为245至255℃，模口温度为245至255℃，螺杆转速为30-90r/min。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，所述粒料的颗粒粒径为1mm至5mm。
在一个具体实施方式中，所述方法还包括步骤3)将所述粒料成型得到成型的所述聚酮复合材料。
在一个具体实施方式中，在步骤3)中，将所述粒料经过挤注射机注射成型，加工条件为：进料段机筒温度为200至220℃，压缩段机筒温度为240至250℃，均化段机筒温度为245至255℃，喷嘴温度为245至255℃，注射压力为60至120MPa。
本发明之三提供了根据本发明之一中任意一项所述的聚酮复合材料或本发明之二所述的方法制备得到的所述聚酮复合材料在耐温性中的应用。
在一个具体实施方式中，所述应用为在用作温度为120℃至150℃的油田开发中使用的内衬管中的应用。
本发明的有益效果：
本发明通过将脂肪族聚酮与酸洗改性多壁碳纳米管掺杂混合提高了脂肪族聚酮的在油气领域的耐温性能，可达150℃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
如无特别说明以下实施例使用的试剂均可市售获得。
实施例1
首先将平均直径为15nm，平均长度为20μm、平均长径比为1300的多壁碳纳米管浸泡在硫酸和硝酸混合的溶液中，在所述混合溶液中，所述硫酸的质量浓度为96％，所述硝酸的质量浓度为65％，硝酸与硫酸的质量比例为4：3。所述多壁碳纳米管与所述混合溶液的质量比为0.05：1。
在80℃下第一超声分散15min后，第一静置浸泡30min，超声功率为0.5W/cm2。然后第二超声分散45min后，第二静置浸泡200min，超声功率为0.5W/cm2。接下来离心分离，离心速度为6000r/mim，蒸馏水洗涤至pH值为6.5后，过滤，真空烘箱干燥180min，温度为90℃，真空度为0.05MPa。得到酸洗改性多壁碳纳米管。
然后将，牌号为晓星M730R(熔融指数为5g/10min)的脂肪族聚酮与酸洗改性多壁碳纳米管以质量比为0.01：1混合后，置于70℃真空度为0.05MPa的真空烘箱烘干3h，再通过双螺杆熔融混合造粒。其中，进料段机筒温度为200℃，压缩段机筒温度为240℃，均化段机筒温度为245℃，模口温度为245℃，螺杆转速为50r/min。造粒后颗粒的平均粒径为1mm。
最后将制备的粒料经过挤注射机注射成型的成型方式制备出耐热性能良好的脂肪族聚酮材料的标准拉伸样条，加工时机筒温度设置为进料段220℃，压缩段240℃，均化段为245℃，喷嘴温度为245℃；注射压力为60MPa。
将该聚酮复合材料的标准拉伸样条放置于150℃模拟工况中，7天后根据国标GB/T1040测试拉伸强度和断裂伸长率，根据下式计算拉伸强度变化率和断裂伸长率变化率。结果如表1。
断裂伸长率变化率＝(老化后伸长率-原始伸长率)/原始伸长率*100％
拉伸强度变化率＝(老化后拉伸强度-原始拉伸强度)/原始拉伸强度*100％
实施例2
首先将平均直径为10nm，平均长度为45μm、平均长径比为4000的多壁碳纳米管浸泡在硫酸和硝酸混合的溶液中，在所述混合溶液中，所述硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为69％，硝酸与硫酸的质量比例为4：2.5。所述多壁碳纳米管与所述混合溶液的质量比为0.2：1。
在60℃下第一超声分散45min后，第一静置浸泡400min，超声功率为0.78W/cm2。第二超声分散15min后，第二静置浸泡30min，超声功率为0.78W/cm2。离心分离，离心速度为6000r/mim，蒸馏水洗涤至pH值为7.5后，过滤，真空烘箱干燥120min，温度为70℃，真空度为0.07MPa。得到酸洗改性多壁碳纳米管。
然后将牌号为晓星M630A(熔融指数为6g/10min)的脂肪族聚酮与酸洗改性多壁碳纳米管以质量比为0.05：1混合后，置于90℃真空度为0.07MPa的真空烘箱烘干2h，再通过双螺杆或单螺杆熔融混合造粒。其中，机筒温度为进料段220℃，压缩段250℃，均化段为255℃，模口温度为255℃；螺杆转速为90r/min。造粒后颗粒的平均粒径为5mm。
最后将制备的粒料经过挤注射机注射成型的成型方式制备出耐热性能良好的脂肪族聚酮材料的标准拉伸样条，加工时机筒温度设置为进料段200℃，压缩段250℃，均化段为255℃，喷嘴温度为255℃，注射压力为120MPa。
将该聚酮复合材料的标准拉伸样条放置于150℃模拟工况中，7天后根据国标GB/T1040测试拉伸强度和断裂伸长率，根据下式计算拉伸强度变化率和断裂伸长率变化率。结果如表1。
断裂伸长率变化率＝(老化后伸长率-原始伸长率)/原始伸长率*100％
拉伸强度变化率＝(老化后拉伸强度-原始拉伸强度)/原始拉伸强度*100％
实施例3
首先将平均直径为4nm，平均长度为60μm、平均长径比为10000的多壁碳纳米管浸泡在硫酸和硝酸混合的溶液中，在所述混合溶液中，所述硫酸的质量浓度为97％，所述硝酸的质量浓度为67％，硝酸和硫酸比例为4：1。所述多壁碳纳米管与所述混合溶液的质量比为0.15：1。
在75℃下第一超声分散60min后，第一静置浸泡300min，超声功率为0.68W/cm2。然后第二超声分散60min后，第二静置浸泡300min，超声功率为0.68W/cm2。接下来离心分离，离心速度为6000r/mim，蒸馏水洗涤至pH值为7.0后，过滤，真空烘箱干燥300min，温度为90℃，真空度为0.06MPa。得到酸洗改性多壁碳纳米管。
然后将牌号为晓星M730A(熔融指数为3g/10min)脂肪族聚酮与酸洗改性多壁碳纳米管以质量比为0.025：1混合后，置于80℃空度为0.06MPa的真空烘箱烘干5h，再通过双螺杆或单螺杆熔融混合造粒。其中，机筒温度为进料段230℃，压缩段245℃，均化段为250℃，模口温度为250℃；螺杆转速为30r/min。造粒后颗粒的平均粒径为5mm。
最后将制备的粒料经过挤注射机注射成型的成型方式制备出耐热性能良好的脂肪族聚酮材料的标准拉伸样条，加工时机筒温度依次为进料段210℃，压缩段247℃，均化段为253℃，喷嘴温度为250℃；注射压力为100MPa。
将该聚酮复合材料的标准拉伸样条放置于150℃模拟工况中，7天后根据国标GB/T1040测试拉伸强度和断裂伸长率，根据下式计算拉伸强度变化率和断裂伸长率变化率。结果如表1。
断裂伸长率变化率＝(老化后伸长率-原始伸长率)/原始伸长率*100％
拉伸强度变化率＝(老化后拉伸强度-原始拉伸强度)/原始拉伸强度*100％
对比例1
将纯的相对分子量为2000，丙烯含量为5％，烯烃与一氧化碳严格交替共聚的脂肪族聚酮的标准拉伸样条放置于150℃模拟工况中，7天后根据国标GB/T1040测试拉伸强度和断裂伸长率，根据下式计算拉伸强度变化率和断裂伸长率变化率。结果如表1。
对比例2
将纯相对分子量为8000，丙烯含量为3％，烯烃与一氧化碳严格交替共聚的脂肪族聚酮的标准拉伸样条放置于150℃模拟工况中，7天后根据国标GB/T1040测试拉伸强度和断裂伸长率，根据下式计算拉伸强度变化率和断裂伸长率变化率。结果如表1。
对比例3
将纯相对分子量为5000丙烯含量为4.5％，烯烃与一氧化碳严格交替共聚的脂肪族聚酮的标准拉伸样条放置于150℃模拟工况中，7天后根据国标GB/T1040测试拉伸强度和断裂伸长率，根据下式计算拉伸强度变化率和断裂伸长率变化率。结果如表1。
表1模拟工况测试结果
| 实施例 | 拉伸强度变化率/％ | 断裂伸长率变化率/％ |
| 实施例1 | +13.4 | -50.1 |
| 实施例2 | +15.2 | -51.1 |
| 实施例3 | +9.4 | -41.1 |
| 对比例1 | +24.5 | -92.9 |
| 对比例2 | +32.1 | -93.9 |
| 对比例3 | +25.8 | -94.6 |
虽然本发明已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本发明的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本发明的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本发明的权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种聚酮复合材料，其包括聚酮和改性多壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述聚酮为脂肪族聚酮。
3.根据权利要求1或2所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述聚酮在240℃，2.16Kg下的熔融指数为3g/10min至6g/10min。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述聚酮为牌号为晓星M630A、晓星M730A、晓星M730R和晓星M620A中的至少一种。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述多壁碳纳米管为酸洗改性多壁碳纳米管。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述多壁碳纳米管的平均直径为4至15nm，平均长度为20至60μm，平均长径比为1300至10000。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述聚酮与所述改性多壁碳纳米管的质量比为(0.01-0.05)：1。
8.一种制备如权利要求1至7中任意一项所述的聚酮复合材料的方法，其包括如下步骤：
1)将多壁碳纳米管用酸溶液改性后得到酸洗改性多壁碳纳米管；
2)将所述酸洗改性多壁碳纳米管与聚酮混合后烘干，然后经造粒得到所述聚酮复合材料的粒料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述多壁碳纳米管与所述酸溶液的质量比为(0.05至0.2)：1；
优选地，在步骤1)中，所述酸溶液为硫酸和硝酸的混合溶液；
优选地，在步骤1)中，在所述混合溶液中，所述硫酸的质量浓度为96％至98％，所述硝酸的质量浓度为65％至69％，硝酸与硫酸的质量比为4：3至4：1；
优选地，在步骤1)中，将所述多壁碳纳米管浸泡在硫酸和硝酸的混合溶液中，进行第一超声分散，第一静置，第二超声分散，第二静置，然后将所述多壁碳纳米管从所述混合溶液中分离出来，并将所述多壁碳纳米管洗涤至pH值为6.5至7.5，经过滤和干燥，得到酸洗改性多壁碳纳米管；
优选地，在步骤1)中，所述第一超声分散和所述第二超声分散的超声功率密度独立地为0.5至0.78W/cm2；所述第一超声分散和所述第二超声分散的超声时间独立地为15min至60min；所述第一静置和所述第二静置的时间独立地为30min至400min；
优选地，在步骤1)中，所述第一超声和所述第二超声的温度条件独立地为60至80℃；
优选地，在步骤1)中，所述干燥的温度为70至90℃；
优选地，在步骤1)中，所述干燥的时间为120min至300min；
优选地，在步骤1)中，所述干燥为真空干燥；
优选地，在步骤1)中，所述真空的真空度为0.05MPa至0.07MPa；优选地，在步骤2)中，所述烘干所的温度为70至90℃；
优选地，在步骤2)中，所述烘干的时间为2h至5h；
优选地，在步骤2)中，所述烘干为真空烘干；
优选地，在步骤2)中，所述真空的真空度为0.05MPa至0.07MPa；
优选地，在步骤2)中，所述造粒的挤出加工条件为：进料段机筒温度为200至230℃，压缩段机筒温度为240至250℃，均化段机筒温度为245至255℃，模口温度为245至255℃，螺杆转速为30至90r/min；
优选地，在步骤2)中，所述粒料的颗粒粒径为1mm至5mm；
优选地，所述方法还包括步骤3)将所述粒料成型得到成型的所述聚酮复合材料；
优选地，在步骤3)中，将所述粒料经过挤注射机注射成型，加工条件为：进料段机筒温度为200至220℃，压缩段机筒温度为240至250℃，均化段机筒温度为245至255℃，喷嘴温度为245至255℃，注射压力为60至120MPa。
10.根据权利要求1至7中任意一项所述的聚酮复合材料或权利要求8或9所述的方法制备得到的所述聚酮复合材料在耐温性中的应用，特别是在用作温度为120℃至150℃的油田开发中使用的内衬管中的应用。
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