CN112174679B - 用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙制备方法，属于电子元器件掺杂物的制备方法；其方法是将原料氧化钙或碳酸钙、原料三氧化二铁、以及作为熔盐的氯化钠及氯化钾混匀，球磨4～10h；然后置于密闭的坩埚中，在1000～1100℃的温度下焙烧1～2h，冷却后经离心洗涤、干燥得铁酸钙粉体；其中，所述原料与所述熔盐的摩尔比为1:0.3～0.6，原料中的氧化钙或碳酸钙与三氧化二铁的摩尔比为1:1，熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为1:1。本发明方法操作简单、成本低、易于实现工业化，采用本发明方法合成的铁酸钙具有一定的压电性能，可作为掺杂物应用于大功率压电陶瓷的制备。

Description

用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙制备方法
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷掺杂物的制备方法，尤其涉及一种用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙制备方法；属于电子元器件掺杂物的制备方法。
背景技术
大功率压电陶瓷主要应用于高电压和高压力策动的大功率超声换能器、水声换能器、超声焊接、超声清洗、大功率远程声纳等装置。通常要求换能器的材料应具有机械品质因数高、强电场下介质损耗小、压电性能好等特点。由于电畴运动滞后效应，压电陶瓷损耗随电场强度和机械应力的变大而急剧增大，而且越来越显著；在大功率情况下压电陶瓷会发热，甚至被烧毁。为此，通常采用在大功率陶瓷原料中添加掺杂物（铁酸钙）的方式来促使电畴运动相对稳定，以保证压电陶瓷片在大功率下正常工作。
目前通常采用固相法合成铁酸钙，该方法制备的铁酸钙活性低，形貌不易控制，将其掺杂到压电陶瓷材料中以后强场损耗仍然比较高，难以在大功率器件中应用。
中国专利文献CN102923786A、CN104229899A公开了利用熔盐法合成纳米铁酸盐的方法，其中包括铁酸钙。但其中的原料与熔盐的摩尔比较高，导致洗涤难度增大。此外，二价金属与三价铁的摩尔比较低，合成的铁酸盐为尖晶石结构，属于立方晶系，不具有压电性能；因此不能作为大功率压电陶瓷材料的掺杂物使用。
发明内容
针对现有技术中存在上述缺陷，本发明旨在提供一种用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙制备方法。
为了实现上述目的，本发明方法采用以下技术方案：将原料氧化钙或碳酸钙、原料三氧化二铁、以及作为熔盐的氯化钠及氯化钾混匀，球磨4～10h；然后置于密闭的坩埚中，在1000～1100℃的温度下焙烧1～2h，冷却后经离心洗涤、干燥得铁酸钙粉体；其中，所述原料与所述熔盐的摩尔比为1:0.3～0.6，原料中的氧化钙或碳酸钙与三氧化二铁的摩尔比为1:1，熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为1:1。
与现有技术比较，采用本发明方法合成的铁酸钙，其结构接近于铝酸钙，属于单斜晶系。该晶系晶格常数虽然相等，但三个夹角不等于90°；因此具有一定的压电性能，可作为掺杂物应用于大功率压电陶瓷的制备。另外，采用本发明方法合成的铁酸钙粉体不仅活性高、粉体形状易于控制，而且本发明方法还具有操作简单、成本低、易于工业化生产等优点。
附图说明
图1是本发明方法制备的铁酸钙XDR衍射图。
从图1可以看出，采用本发明方法合成铁酸钙无其它杂相。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将1mol的氧化钙、1mol三氧化二铁、0.3mol的氯化钠、0.3mol的氯化钾置于球磨罐中，加入氧化锆球、工业酒精，球磨4h，过滤、烘干；然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1000℃、保温2h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。
实施例2
将1mol的氧化钙、1mol三氧化二铁、0.5mol的氯化钠、0.5mol的氯化钾置于球磨罐中，加入玛瑙球、工业酒精，球磨10h，过滤、烘干，然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1100℃、保温1.5h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。
实施例3
将1mol的碳酸钙、1mol三氧化二铁、0.4mol的氯化钠、0.4mol的氯化钾置于球磨罐中，加入氧化锆球、工业酒精，球磨4h，过滤、烘干，然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1050℃、保温1h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。
实施例4
将1mol的碳酸钙、1mol三氧化二铁、0.6mol的氯化钠、0.6mol的氯化钾置于球磨罐中，加入玛瑙球、工业酒精，球磨8h，过滤、烘干，然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1100℃、保温1.5h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。
实施例5
将1mol的碳酸钙、1mol三氧化二铁、0.3mol的氯化钠、0.3mol的氯化钾置于球磨罐中，加入玛瑙球、工业酒精，球磨8h，过滤、烘干，然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1100℃、保温1.5h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。
实施例6
将1mol的氧化钙、1mol三氧化二铁、0.4mol的氯化钠、0.4mol的氯化钾置于球磨罐中，加入氧化锆球、工业酒精，球磨6h，过滤、烘干，然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1050℃、保温1h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。
实施例7
将1mol的碳酸钙、1mol三氧化二铁、0.45mol的氯化钠、0.45mol的氯化钾置于球磨罐中，加入玛瑙球、工业酒精，球磨9h，过滤、烘干，然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1000℃、保温2h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。
实施例8
将1mol的氧化钙、1mol三氧化二铁、0.5mol的氯化钠、0.5mol的氯化钾置于球磨罐中，加入氧化锆球、工业酒精，球磨5h，过滤、烘干，然后装入密闭的坩埚中、送入箱式炉，以3℃/min速率升温至1100℃、保温1h，冷却后离心洗涤、干燥，得可用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙粉体。

Claims (1)

1.一种用于大功率压电陶瓷掺杂的铁酸钙制备方法，其特征在于：将原料氧化钙或碳酸钙、原料三氧化二铁、以及作为熔盐的氯化钠及氯化钾混匀，球磨4～10h；然后置于密闭的坩埚中，在1000～1100℃的温度下焙烧1～2h，冷却后经离心洗涤、干燥得铁酸钙粉体；其中，所述原料与所述熔盐的摩尔比为1:0.3～0.6，原料中的氧化钙或碳酸钙与三氧化二铁的摩尔比为2:1，熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为1:1。
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