CN112169605A - 一种聚烯烃隔膜，电化学装置，聚烯烃隔膜原料的制备方法 - Google Patents

一种聚烯烃隔膜，电化学装置，聚烯烃隔膜原料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池隔膜技术领域，具体公开了一种聚烯烃隔膜原料的制备方法，先将成孔剂加入搅拌釜内预热，在加热搅拌状态下，将抗氧剂溶于过量成孔剂中，后通过分离器将未溶解的固体和液体分离，将分离得到的液体与聚乙烯加入熔融设备进行熔融、塑化、混合得到聚烯烃隔膜原料。本发明通过过量的成孔剂将抗氧剂溶解，通过分离器分离后液体与PE熔融，提升了两者的相容性，保证熔体扭矩平稳，提高了抗氧剂的添加质量分数，使得抗氧化剂在体系中分散更加均匀，抗氧剂得到了充分的溶解，解决了下料堵塞、成孔剂黄变的问题，可保证回收得到的成孔剂可以再利用，大大降低了回收的成孔剂需再处理或直接废弃的成本，制备得到的PE锂电池隔膜性能更加稳定。

Description

一种聚烯烃隔膜，电化学装置，聚烯烃隔膜原料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池隔膜技术领域，具体涉及一种聚烯烃隔膜，电化学装置，聚烯烃隔膜原料的制备方法。
背景技术
白油又称石蜡油，在生产锂电池隔离膜时，按配方比例将聚乙烯(PE)、白油加入熔融设备进行熔融、塑化、混合再加工制成锂电池隔离膜。在锂电池隔离膜生产过程充当溶剂、稀释、造孔等多种功能。但由于白油与PE熔融时，在热氧作用下会发生老化降解而失去使用性能。为抑制或延缓高分子材料及白油氧化降解,往往需要加入氧化稳定剂,受阻酚类抗氧剂由于其无污染、不变色性好等优点,成为有机高分子材料使用过程中抗氧化添加剂的主流。
目前，研究人员主要通过物理添加方式，将抗氧化剂与PE进到挤出机内混合。在使用过程中,由于大部分聚烯烃是非极性的,绝大多数的受阻酚类抗氧剂是极性的,故抗氧剂一般与聚烯烃材料的相容作用较差,这就导致了抗氧剂很难在高分子材料的加工和使用过程中充分发挥其抗氧化作用,其添加质量占成孔剂比例一般仅为0.05％～0.15％；但是若抗氧剂强行加入过高的添加量，则会使高分子材料出现“喷霜”或“出汗”现象。且抗氧剂混入PE中，下料时容易堵塞螺杆，后续回收得到溶剂白油黄变严重，再利用需对其进行脱色处理，如脱色不完全，将影响隔膜性能只能废弃使成本增加。
发明内容
有鉴于此，本发明期望提供一种聚烯烃隔膜原料的制备方法，来解决现有技术抗氧剂与聚烯烃材料相容性差，添加质量分数低，无法充分发挥其抗氧化作用,且下料易堵塞，后续回收得到溶剂白油黄变严重，无法直接再利用的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明的一个目的是提供了一种聚烯烃隔膜原料的制备方法，步骤为先将成孔剂加入搅拌釜内预热，在加热搅拌状态下，将抗氧剂溶于过量成孔剂中，后通过分离器将未溶解的固体和液体分离，将分离得到的液体与聚乙烯加入熔融设备进行熔融、塑化、混合得到聚烯烃隔膜原料。
这里，所述抗氧剂为现有技术中的抗氧剂。所述抗氧剂为多组分，优选抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1010、抗氧剂168中的几种组合。
抗氧剂需溶于过量成孔剂中，这里的过量即为保证抗氧剂在成孔剂中溶解即可，具体的量不作严格的限定和要求。优选比例为所述成孔剂质量份数为600-700、抗氧剂BHT或抗氧剂168质量份数为5-10、抗氧剂1010的质量份数为10-20。进一步的，最优的组合是所述成孔剂质量份数为700，抗氧剂168质量份数为7、抗氧剂1010的质量份数为14。其中抗氧剂168或抗氧剂BHT为辅助抗氧剂，抗氧剂1010为主抗氧剂。
这里，所述成孔剂为化妆品级白油。优选为50号化妆品级白油(参见化妆品级白油行业标准(NB/SH 0007-2015))。
这里，所述搅拌釜的底部设有放料阀，所述放料阀为上展式放料阀，这样可以保证没有死角，溶解也将更彻底。
这里，所述搅拌釜的溶剂加入口在釜内的管路为壁流式。
这里，所述搅拌釜的搅拌装置为搅拌桨。所述搅拌桨为上下两层，一层往下搅一层往上搅，这样可以防沉淀，混合更均匀更快。
这里，所述分离器为陶瓷膜过滤器，其具有耐高温，通量大，精度高的特点。
这里，所述熔融设备为双螺杆挤出机。
本发明的另一个目的是提供一种由本发明制备方法得到的聚烯烃隔膜原料再加工制成的隔膜。
这里的再加工包括本领域技术人员所熟知的，现有技术所能查到的一切再加工的技术手段，包括但不限于干法单拉、干法双拉、湿法异步、湿法同步等工艺分类的手段，包括但不限于具体的先萃取后拉伸、先拉伸后萃取等工序变化，只要按照一定工艺方法实现再加工制成隔膜即可。
本发明的再一个目的是提供一种电化学装置，这种电化学装置中采用了上述由本发明制备方法得到的聚烯烃隔膜原料再加工制成的隔膜来隔离开正、负极。
本发明有益效果如下：
1)本发明通过过量的成孔剂将抗氧剂溶解，通过分离器分离后液体与PE熔融，提升了两者的相容性，保证熔体扭矩平稳，提高了抗氧剂的添加质量分数，使得抗氧化剂在体系中分散更加均匀；
2)本发明提供了一种聚烯烃隔膜原料的制备方法，由于抗氧剂得到了充分的溶解，且又加入了分离器进行固液分离，将解决下料堵塞、成孔剂黄变的问题，可保证回收得到的成孔剂可以再利用，大大降低了回收的成孔剂需再处理或直接废弃的成本；
3)由本发明制备方法得到的聚烯烃隔膜原料再加工制成的隔膜，由于抗氧剂的充分溶解且添加质量分数的提高，从而充分发挥出其抗氧化作用，制备得到的PE锂电池隔膜性能更加稳定；
4)当辅助抗氧剂使用抗氧剂168时，采用本发明同样的方法制备得到的PE锂电池隔膜性能更加稳定；
5)当助抗氧剂与主抗氧剂非分批次加入搅拌釜时，采用本发明同样的方法制备得到的PE锂电池隔膜性能更加稳定。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的搅拌釜示意图；
元件标号说明
1、柱塞泵2、陶瓷膜过滤器3、支腿4、蒸汽管路出口5、溶剂及抗氧剂混合物出口6、上展式放料阀7、热电偶8、温度计9、搅拌桨10、视镜口11、蒸汽管路进口12、溶剂进口13、抗氧剂加入口14、排空口15、蒸汽夹套16、溶剂及抗氧剂混合物出口管路。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式结合附图进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明具体实施方式提供一种聚烯烃隔膜原料的制备方法，步骤为先将成孔剂加入搅拌釜内预热，在加热搅拌状态下，将抗氧剂溶于过量成孔剂中，后通过分离器将未溶解的固体和液体分离，将分离得到的液体与聚乙烯加入熔融设备进行熔融、塑化、混合得到聚烯烃隔膜原料。
进一步地，所述抗氧剂为现有技术中的抗氧剂。
优选的，所述抗氧剂为多组分，优选抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1010、抗氧剂168中的几种组合。抗氧剂需溶于过量成孔剂中，这里的过量即为保证抗氧剂在成孔剂中溶解即可，具体的量不作严格的限定和要求。优选比例为所述成孔剂质量份数为600-700、抗氧剂BHT或抗氧剂168质量份数为5-10、抗氧剂1010的质量份数为10-20。进一步的，最优的组合是所述成孔剂质量份数为700，抗氧剂168质量份数为7、抗氧剂1010的质量份数为14。其中抗氧剂168或抗氧剂BHT为辅助抗氧剂，抗氧剂1010为主抗氧剂。
进一步地，所述成孔剂为化妆品级白油。
优选的，所述成孔剂为50号化妆品级白油。
进一步地，所述分离器为陶瓷膜过滤器，其具有耐高温，通量大，精度高的特点。
进一步地，所述熔融设备为双螺杆挤出机。
本发明还提供了一种搅拌釜，如图1所示，其包括柱塞泵1、陶瓷膜过滤器2、支腿3、蒸汽管路出口4、溶剂及抗氧剂混合物出口5、上展式放料阀6、热电偶7、温度计8、搅拌桨9、视镜口10、蒸汽管路进口11、溶剂进口12、抗氧剂加入口13、排空口14、蒸汽夹套15、溶剂及抗氧剂混合物出口管路16。
进一步地，所述上展式放料阀6可以保证没有死角，溶解也将更彻底。
进一步地，所述搅拌釜的溶剂进口12在釜内的管路为壁流式。
进一步地，所述搅拌桨9为上下两层，一层往下搅一层往上搅，这样可以防沉淀，混合更均匀更快。
本发明还提供一种由本发明制备方法得到的聚烯烃隔膜原料再加工制成的隔膜。这里的再加工包括本领域技术人员所熟知的，现有技术所能查到的一切再加工的技术手段，包括但不限于干法单拉、干法双拉、湿法异步、湿法同步等工艺分类的手段，包括但不限于具体的先萃取后拉伸、先拉伸后萃取等工序变化，只要按照一定工艺方法实现再加工制成隔膜即可。
本发明还提供一种电化学装置，这种电化学装置中采用了上述由本发明制备方法得到的聚烯烃隔膜原料再加工制成的隔膜来隔离开正、负极。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，膜性能测试均按照下述方法执行：
实施例与对比例关于隔膜厚度、面密度、孔隙率、透气率和针强度不限于现有技术中的任何一种测试方法，只要两者比较CPK时采用的是同一种测试方法为基准即可。
白油色度的具体测试方法按GBT 3555-1992石油产品赛波特颜色测定法进行检测。
实施例1
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：先将700重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热，在120℃下通过浆式搅拌器将14重量份抗氧剂1010和7重量份的抗氧剂168溶于700重量份的50#化妆品级白油中，搅拌混合1小时30分钟。得到的溶剂与抗氧剂混合物通过陶瓷膜过滤器将固体和液体分离，将分离得到的液体投入双螺杆挤出机中，向其中加入300重量份的PE，在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜1。
实施例2
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：先将700重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热，在120℃下通过浆式搅拌器将14重量份抗氧剂1010和7重量份的抗氧剂BHT溶于700重量份的50#化妆品级白油中，搅拌混合1小时30分钟。得到的溶剂与抗氧剂混合物通过陶瓷膜过滤器将固体和液体分离，将分离得到的液体投入双螺杆挤出机中，向其中加入300重量份的PE，在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜2。
实施例3
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：先将700重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热，在120℃下通过浆式搅拌器将14重量份抗氧剂1010溶于700重量份的50#化妆品级白油中。30分钟后降温至90℃，然后向其中加入7重量份的抗氧剂BHT，搅拌混合1小时。得到的溶剂与抗氧剂混合物通过陶瓷膜过滤器将固体和液体分离，将分离得到的液体投入双螺杆挤出机中，向其中加入300重量份的PE，在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜3。
实施例4
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：先将700重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热，在120℃下通过浆式搅拌器将20重量份抗氧剂1010和5重量份的抗氧剂168溶于700重量份的50#化妆品级白油中，搅拌混合1小时30分钟。得到的溶剂与抗氧剂混合物通过陶瓷膜过滤器将固体和液体分离，将分离得到的液体投入双螺杆挤出机中，向其中加入300重量份的PE，在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜4。
实施例5
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：先将600重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热，在120℃下通过浆式搅拌器将10重量份抗氧剂1010和5重量份的抗氧剂168溶于600重量份的50#化妆品级白油中，搅拌混合1小时30分钟。得到的溶剂与抗氧剂混合物通过陶瓷膜过滤器将固体和液体分离，将分离得到的液体投入双螺杆挤出机中，向其中加入300重量份的PE，在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜5。
实施例6
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：先将600重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热，在120℃下通过浆式搅拌器将20重量份抗氧剂1010溶于600重量份的50#化妆品级白油中。30分钟后降温至90℃，然后向其中加入10重量份的抗氧剂BHT，搅拌混合1小时。得到的溶剂与抗氧剂混合物通过陶瓷膜过滤器将固体和液体分离，将分离得到的液体投入双螺杆挤出机中，向其中加入300重量份的PE，在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜6。
实施例7
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：先将700重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热，在120℃下通过浆式搅拌器将10重量份抗氧剂1010溶于700重量份的50#化妆品级白油中。30分钟后降温至90℃，然后向其中加入10重量份的抗氧剂BHT，搅拌混合1小时。得到的溶剂与抗氧剂混合物通过陶瓷膜过滤器将固体和液体分离，将分离得到的液体投入双螺杆挤出机中，向其中加入300重量份的PE，在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜7。
对比例1
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：预先将700重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热至120℃。后向双螺杆挤出机中加入300重量份的PE、14重量份抗氧剂1010和7重量份的抗氧剂BHT，再在双螺杆挤出机中段加料口加入预热好的700重量份50#化妆品级白油。在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜8。
对比例2
一种聚烯烃隔膜原料的制备方法：预先将700重量份的50#化妆品级白油加入搅拌釜内预热至120℃。后向双螺杆挤出机中加入300重量份的PE、14重量份抗氧剂1010和7重量份的抗氧剂168，再在双螺杆挤出机中段加料口加入预热好的700重量份50#化妆品级白油。在200℃下熔融、塑化、混合得到熔体，后对熔体进行再加工即可得到隔膜9。
以上后续将熔体制得的隔膜工艺完全一致，且生产的厚度都为12um。将制得批量的隔膜1、2、3、4、5、6、7、8、9分别进行针强度、厚度、孔隙率、透气率、面密度测试，统计计算得到的CPK值如下表1。
表1实施例与对比例隔膜性能稳定性比较
CPK 隔膜1 隔膜2 隔膜3 隔膜4 隔膜5 隔膜6 隔膜7 隔膜8 隔膜9
针强度 2.38 1.85 2.22 2.19 2.24 1.89 1.96 1.65 1.72
厚度 2.95 2.48 2.55 2.43 2.64 2.37 2.44 2.11 2.29
孔隙率 1.46 1.29 1.28 1.41 1.21 1.02 1.12 0.6 0.9
透气率 1.39 1.01 1.24 1.11 1.07 1.14 1.16 0.9 0.99
面密度 7.81 6.97 7.66 7.55 7.79 7.05 7.11 6.66 6.97
将后续回收得到的溶剂白油进行色度测试，测试仪器为赛波特比色计，得到的结果如下表2。
表2实施例与对比例溶剂白油耐黄变性能比较
Figure BDA0002682255770000101
Figure BDA0002682255770000111
从表1可以看出，采用本发明所提供的方法制得的隔膜(隔膜1-7)相对于对比例(隔膜8、9)，其各个性能CPK值明显上升，且采用实施例1的条件制备得到的隔膜1性能最稳定；实施例1与实施例2(隔膜1与2)、对比例1与对比例2(隔膜8与9)相比，当辅助抗氧剂使用抗氧剂168时，采用本发明同样的方法制备得到的PE锂电池隔膜性能更加稳定；实施例3与实施例2(即隔膜3与2)对比发现，当助抗氧剂与主抗氧剂非分批次加入搅拌釜时，采用本发明同样的方法制备得到的PE锂电池隔膜性能更加稳定。
从表2可以看出，采用本发明所提供的方法相对于对比例回收得的溶剂白油黄变明显改善，且采用实施例1的条件溶剂白油耐黄变性能最优。可见本发明解决了抗氧剂与聚烯烃材料的相容作用问题,保证了抗氧剂抗氧化作用,制备得到的PE锂电池隔膜性能更加稳定，溶剂白油黄变小，成本降低。综合来看，实施例1所使用的抗氧剂组合及比例可以达到最优效果。
以上涉及到公知常识的内容不作详细描述，本领域的技术人员能够理解。
以上所述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种聚烯烃隔膜原料的制备方法，其特征在于：先将成孔剂加入搅拌釜内预热，在加热搅拌状态下，将抗氧剂溶于过量成孔剂中，后通过分离器将未溶解的固体和液体分离，将分离得到的液体与聚乙烯加入熔融设备进行熔融、塑化、混合得到聚烯烃隔膜原料。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃隔膜原料制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为多组分，所述抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1010、抗氧剂168中的几种组合。
3.根据权利要求2所述的聚烯烃隔膜原料制备方法，其特征在于，按重量份组成：
成孔剂：600-700份；
抗氧剂BHT或抗氧剂168：5-10份；
抗氧剂1010：10-20份。
4.根据权利要求1或3所述的聚烯烃隔膜原料制备方法，其特征在于：所述成孔剂为化妆品级白油。
5.根据权利要求4所述的聚烯烃隔膜原料制备方法，其特征在于：所述化妆品级白油为50号化妆品级白油。
6.根据权利要求1所述的聚烯烃隔膜原料制备方法，其特征在于：所述搅拌釜的底部设有放料阀，所述放料阀为上展式放料阀；或/和，
所述搅拌釜的溶剂加入口在釜内的管路为壁流式；或/和，
所述搅拌釜的搅拌装置为搅拌桨。
7.根据权利要求6所述的聚烯烃隔膜原料制备方法，其特征在于：所述搅拌桨为上下两层，一层往下搅一层往上搅。
8.根据权利要求1所述的聚烯烃隔膜原料制备方法，其特征在于：所述分离器为陶瓷膜过滤器。
9.一种聚烯烃隔膜，其特征在于：采用如权利要求1-8中任一种方法制备得到的聚烯烃隔膜原料。
10.一种电化学装置，其特征在于：包括权利要求9所述的聚烯烃隔膜。
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