CN104868082B - 一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜及其生产工艺，其首先将改性剂通过搅拌溶解在高温白油中，然后将PE粉与溶解有改性剂的白油混合物喂入双螺杆挤出机，经计量、过滤、模头挤出、冷辊冷却；将铸片双向拉伸得到含油隔膜；隔膜进入萃取槽将其中的白油萃取出来；将萃取后的隔膜进行热定型处理；通过静电纺丝在隔膜表面复合一层高分子材料。本发明通过加入改性剂酸改性聚烯烃，来改善隔膜与纺丝纤维的粘结力，通过本发明方法制备得到的锂离子电池复合隔膜，具有吸液率高，热收缩低，破膜温度高等优点。

Description

一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜及其生产工艺
技术领域
本发明属于电池隔膜领域，具体涉及一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜及其生产工艺。
背景技术
隔膜是电池重要的原材料之一，其作用是将正极与负极材料隔开，容许离子通过，阻止电子通过，隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。
随着锂离子电池的不断发展，尤其是在动力汽车和大容量储能电池方面，为了能够实现高倍率快速放电而对锂电池隔膜提出了更高的要求，既希望隔膜具有较高的孔隙率及通孔，又对耐高温性能提出了更高的要求，为保证安全性，锂电池隔膜通常要求闭孔温度较低和熔断温度较高，而且隔膜的吸液性是锂离子电池低内阻和高倍率的保障，同时为了保证锂离子电池安全性，需要避免正负极接触，对隔膜要求在高温下不收缩、不熔断，然而，隔膜原料已经决定了其隔膜的熔断性能，因此，对于如何获得吸液性能好且熔断性能优的隔膜成为研究者们需迫切解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合隔膜，其通过在原料中加入改性剂，得到改性后的隔膜，然后对改性后的隔膜静电纺丝，制备得到吸液保液性好、耐高温、安全性能优异的复合隔膜。
本发明的任务之一是提供一种锂离子电池复合隔膜，其技术解决方案包括：
一种锂离子电池复合隔膜，其包括基膜，所述基膜是以原料树脂、溶剂和萃取剂为原料制备得到的，其特征在于：所述基膜原料还包括酸改性聚烯烃树脂，所述酸改性聚烯烃树脂用作改性剂，所述酸改性聚烯烃树脂的添加量占原料树脂重量的0.5-3％。
作为本发明的一个优选方案，上述复合隔膜的吸液率提高了20％，在温度为120℃时，该复合隔膜的横向热收缩为0.8％，纵向热收缩为1％，破膜温度为200℃以上。
作为本发明的另一个优选方案，上述原料树脂为聚乙烯，溶剂为白油，萃取剂为二氯甲烷，上述聚乙烯与白油的重量比为1:2-6。
进一步的，上述酸改性聚烯烃树脂为酸酐改性的乙烯-醋酸乙烯共聚物、酸酐改性的线形低密度聚乙烯聚合物、酸酐改性的聚丙烯聚合物或酸酐改性的高密度聚乙烯聚合物中的一种或几种的组合物。
本发明的任务之二是提供上述锂离子电池复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
a、改性剂溶解，将酸改性聚烯烃树脂溶解在溶剂白油中，溶解温度为140-160℃，充分搅拌溶解后冷却至室温，得混合有改性剂的白油；
b、原料共混，将步骤a混合有改性剂的白油和聚乙烯粉混合搅拌，得混合物；
c、挤出、铸片冷却成型，将混合物喂入双螺杆挤出机，经计量、过滤、模头挤出、冷辊冷却成型；
d、将冷却成型的铸片双向拉伸得到含油隔膜，然后将含油隔膜中的溶剂白油萃取出来；
e、干燥、热定型、在线收卷，将萃取后的隔膜放入干燥箱中进行干燥，再放入高温热定型装置后去除隔膜内部的热应力，在线收卷得到基膜；
f、通过静电纺丝在步骤e所得基膜表面复合一层高分子材料，即得复合隔膜。
进一步的，步骤c中，双螺杆挤出机的直径为96mm，长径比为52，温度为200℃。
进一步的，步骤d中，经双向同步拉伸机拉伸为纵拉比为5.5倍，横拉比为6倍的含油隔膜。
进一步的，步骤e中，干燥箱温度为40℃，热定型温度为125℃。
进一步的，步骤f中，静电纺丝溶液中的溶质为聚偏氟乙烯、聚醚砜树脂或聚酰亚胺，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，静电纺丝溶液的浓度为10％-20％。
本发明所带来的有益技术效果：
本发明与现有技术不同之处为，在原料的选择上加入了改性剂酸改性聚烯烃，由于隔膜的原料已经决定了其熔断性能，为了保证隔膜具有好的吸液性能，本发明通过加入改性剂酸改性聚烯烃，来改善隔膜与纺丝纤维的粘结力；在制备方法中，首先将改性剂通过搅拌溶解在高温白油中，然后将PE粉与溶解有改性剂的白油混合物喂入双螺杆挤出机，经计量、过滤、模头挤出、冷辊冷却；将铸片双向拉伸得到含油隔膜；隔膜进入萃取槽将其中的白油萃取出来；将萃取后的隔膜进行热定型处理；通过静电纺丝在隔膜表面复合一层高分子材料。通过本发明方法制备得到吸液率高，热收缩低，破膜温度高的锂离子电池复合隔膜。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步清楚、完整的说明：
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明基膜的扫描电镜图；
图3为本发明复合隔膜的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明公开了一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜及其生产工艺，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做进一步清楚、完整的说明。
本发明所选主要原料聚乙烯、白油、二氯甲烷、酸酐改性的乙烯-醋酸乙烯共聚物、酸酐改性的线形低密度聚乙烯聚合物等均可通过商业渠道购买得到。
本发明，锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的生产工艺，其操作工艺流程如图1所示，主要包括改性剂溶解——原料共混——螺杆熔融——模头挤出——铸片冷却成型——双向同步拉伸——萃取——干燥——热定型——在线收卷——静电纺丝，本发明采用酸改性聚烯烃作为改性剂，分子量为60万的低分子量聚乙烯作为原料树脂，白油作为溶剂，二氯甲烷作为萃取剂，为了改善隔膜吸液性和热稳定性能，本发明先将酸改性聚烯烃溶解在白油中制备改性的聚乙烯隔膜，再通过静电纺丝制得性能优异的复合隔膜。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本发明，锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤a：先称取1kg酸酐改性的高密度聚乙烯聚合物和233kg白油，在160℃搅拌30分钟将改性剂溶解在白油中，冷却至室温；
步骤b：将含有改性剂的白油和100kg的60万分子量聚乙烯粉搅拌均匀，投入直径为96mm，长径比为52，温度为200℃的双螺杆挤出机制备均匀高温熔体并在模头中挤出；
步骤c：从205℃的模头中流出熔体在20℃的冷辊上均匀冷却至50以下，保证正反面温差在10℃以内；激冷辊上均配备刮油装置；
步骤d：冷却成型的铸片进入双向同步拉伸机得到纵拉比为5.5倍，横拉比为6倍薄膜，预热温度为105℃，拉伸温度120℃，冷却定型温度为30℃；
步骤e：双向拉伸隔膜进入二氯甲烷萃取槽中，萃取剂进液量为2m3/h，超声波功率为5Kw，在20℃的条件下将其中的白油萃取干净；
步骤f：萃取后的隔膜进入干燥箱中将表面和内部的二氯甲烷挥发去除，干燥箱温度为40℃；
步骤g：拉伸后的无油薄膜进入高温热定型装置后去除隔膜内部的热应力，热定型温度125℃，去除应力后经在线收卷机卷绕得到基膜，如图2所示；
步骤h：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制18％的聚偏氟乙烯溶液，通过静电纺丝制备复合层为2微米厚的单面复合隔膜，如图3所示。
经检测：本发明实施例制备得到的静电纺丝复合隔膜比相同规格未纺丝的隔膜吸液率提高20％，120℃度横向热收缩降从3％降低为0.8％，纵向热收缩降从6％降低为1％，破膜温度从155℃升高至200℃以上。
实施例2：
本发明，锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤a：先称取0.5kg酸酐改性的高密度聚乙烯聚合物和200kg白油，在160℃搅拌30分钟将改性剂溶解在白油中，冷却至室温；
步骤b：将含有改性剂的白油和100kg的60万分子量聚乙烯粉搅拌均匀，投入直径为96mm，长径比为52，温度为200℃的双螺杆挤出机制备均匀高温熔体并在模头中挤出；
步骤c：从205℃的模头中流出熔体在20℃的冷辊上均匀冷却至50以下，保证正反面温差在10℃以内；激冷辊上均配备刮油装置；
步骤d：冷却成型的铸片进入双向同步拉伸机得到纵拉比为5.5倍，横拉比为6倍薄膜，预热温度为105℃，拉伸温度120℃，冷却定型温度为30℃；
步骤e：双向拉伸隔膜进入二氯甲烷萃取槽中，萃取剂进液量为2m3/h，超声波功率为5Kw，在20℃的条件下将其中的白油萃取干净；
步骤f：萃取后的隔膜进入干燥箱中将表面和内部的二氯甲烷挥发去除，干燥箱温度为40℃；
步骤g：拉伸后的无油薄膜进入高温热定型装置后去除隔膜内部的热应力，热定型温度125℃，去除应力后经在线收卷机卷绕得到基膜；
步骤h：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制18％的聚偏氟乙烯溶液，通过静电纺丝制备复合层为2微米厚的单面复合隔膜。
实施例3：
本发明，锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤a：先称取3kg酸酐改性的高密度聚乙烯聚合物和600kg白油，在160℃搅拌30分钟将改性剂溶解在白油中，冷却至室温；
步骤b：将含有改性剂的白油和100kg的60万分子量聚乙烯粉搅拌均匀，投入直径为96mm，长径比为52，温度为200℃的双螺杆挤出机制备均匀高温熔体并在模头中挤出；
步骤c：从205℃的模头中流出熔体在20℃的冷辊上均匀冷却至50以下，保证正反面温差在10℃以内；激冷辊上均配备刮油装置；
步骤d：冷却成型的铸片进入双向同步拉伸机得到纵拉比为5.5倍，横拉比为6倍薄膜，预热温度为105℃，拉伸温度120℃，冷却定型温度为30℃；
步骤e：双向拉伸隔膜进入二氯甲烷萃取槽中，萃取剂进液量为2m3/h，超声波功率为5Kw，在20℃的条件下将其中的白油萃取干净；
步骤f：萃取后的隔膜进入干燥箱中将表面和内部的二氯甲烷挥发去除，干燥箱温度为40℃；
步骤g：拉伸后的无油薄膜进入高温热定型装置后去除隔膜内部的热应力，热定型温度125℃，去除应力后经在线收卷机卷绕得到基膜；
步骤h：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制18％的聚偏氟乙烯溶液，通过静电纺丝制备
复合层为2微米厚的单面复合隔膜。

Claims (5)

1.一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于：其所采用的原料包括基膜，所述基膜是以聚乙烯、白油和二氯甲烷为原料制备得到的，所述基膜原料还包括酸改性聚烯烃树脂，所述酸改性聚烯烃树脂用作改性剂，所述酸改性聚烯烃树脂的添加量占聚乙烯重量的0.5-3％；所述复合隔膜的吸液率比相同规格未纺丝的隔膜吸液率提高了20％，在温度为120℃时，该复合隔膜的横向热收缩为0.8％，纵向热收缩为1％，破膜温度为200℃以上；所述聚乙烯与白油的重量比为1:2-6；所述酸改性聚烯烃树脂为酸酐改性的乙烯-醋酸乙烯共聚物、酸酐改性的线形低密度聚乙烯聚合物、酸酐改性的聚丙烯聚合物或酸酐改性的高密度聚乙烯聚合物中的一种或几种的组合物；
所述制备方法依次包括以下步骤：
a、改性剂溶解，将酸改性聚烯烃树脂溶解在溶剂白油中，溶解温度为140-160℃，充分搅拌溶解后冷却至室温，得混合有改性剂的白油；
b、原料共混，将步骤a混合有改性剂的白油和聚乙烯粉混合搅拌，得混合物；
c、挤出、铸片冷却成型，将混合物喂入双螺杆挤出机，经计量、过滤、模头挤出、冷辊冷却成型；
d、将冷却成型的铸片双向拉伸得到含油隔膜，然后将含油隔膜中的溶剂白油萃取出来；
e、干燥、热定型、在线收卷，将萃取后的隔膜放入干燥箱中进行干燥，再放入高温热定型装置后去除隔膜内部的热应力，在线收卷得到基膜；
f、通过静电纺丝在步骤e所得基膜表面复合一层高分子材料，即得复合隔膜。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于：步骤c中，双螺杆挤出机的直径为96mm，长径比为52，温度为200℃。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于：步骤d中，经双向同步拉伸机拉伸为纵拉比为5.5倍，横拉比为6倍的含油隔膜。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于：步骤e中，干燥箱温度为40℃，热定型温度为125℃。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于：步骤f中，静电纺丝溶液中的溶质为聚偏氟乙烯、聚醚砜树脂或聚酰亚胺，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，静电纺丝溶液的浓度为10％-20％。
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