CN112169379B - 一种具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料，所述复合材料是以高粱秸秆为原料，取其内芯并经过木质素脱除后利用湿态沉积法负载TiO2获得。本发明复合材料具有气囊结构，所以具备优良的漂浮吸附油脂性质，对油酸具有高吸油倍率，且在紫外光辐照条件下通过负载的TiO2可原位将油酸逐渐氧化分解。该复合材料的制备原料易得，制备过程操作简单、环保无污染，且集漂浮吸附和原位光降解油脂于一体，能够在高效率收集油酸同时将油酸降解，整个油酸降解过程环保高效，降解完油酸的生物质气囊材料无需后续处理，可在自然界中自然降解，在河流浮油降解、餐饮废油处理等方面具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于植物环保材料技术领域，具体涉及一种利用生物质气囊材料的漂浮吸附性，原位光降解油酸的生物质气囊/TiO2复合材料的制备。
背景技术
目前，针对海上原油泄漏、餐饮废油等一系列油污染问题，研究者们设计出了各式各样的吸油或降解油的材料，但这些材料始终具有自身的缺陷：不能很好地漂浮在复杂的液面环境下、制作过程复杂或不够环保等问题。光催化技术作为一种先进的氧化工艺，在近些年来被广泛应用于各种光催化降解有机污染物中。TiO2作为一种廉价的半导体材料，被广泛应用于光催化领域，油酸作为植物油的主要成分之一大量存在于废油中。林华香、王绪绪等人制作的TiO2薄膜在以玻璃为基底的条件下能够高效的光催化降解油酸。面对海上原油泄漏和餐饮废油，能够高效的将这些污染物降解并且保证降解材料、降解过程、降解产物都环保无污染成为光催化降解的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有处理浮油、废油方法存在的缺点，提供一种具有漂浮吸油性质并且原位光降解油酸的生物质气囊/TiO2复合材料。
解决上述技术问题所采用的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料由下述步骤制备得到：
1、制备具有漂浮吸油性的生物质气囊材料
将干燥后的高粱秸秆去除外皮得到内芯，内芯在pH为3～7的过氧化氢水溶液中20～100℃反应1～5h，所述过氧化氢水溶液的pH由柠檬酸调节；反应完后用去离子水冲洗至中性，烘干切块，得到生物质气囊材料。
2、制备具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料
将步骤1所得生物质气囊材料加入无水乙醇和钛酸丁酯的混合液中，再将其放置于氨气氛围中反应2～12h，得到具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料。
上述步骤1中，优选将内芯在pH为3～5的过氧化氢水溶液中60～90℃反应 2～5h。
上述步骤1中，优选所述过氧化氢水溶液的体积浓度为1％～5％。
上述步骤2中，所述钛酸丁酯和无水乙醇的体积比为1:10～50，优选钛酸丁酯和无水乙醇的体积比为1:20～40。
上述步骤2中，所述生物质气囊材料与钛酸丁酯的质量-体积比为1g:1～10 mL，优选生物质气囊材料与钛酸丁酯的质量-体积比为1g:4～6mL。
上述步骤2中，优选在氨气氛围中反应3～6h。
上述步骤2中，所述氨气氛围通过质量浓度为20％～30％的氨水提供。
本发明具有以下突出优点：
本发明以廉价的生物质植物高粱秸秆为原料，制备同时具备漂浮和吸油两大性质的生物质气囊材料，然后以该气囊材料为基底，在其丰富的气囊中负载大量TiO2，制备成生物质气囊/TiO2复合材料。本发明利用生物质气囊材料高吸油倍率的优异性能吸附油酸，通过TiO2与紫外光的协同作用将油酸逐渐氧化分解。整个油酸降解过程环保高效，降解完油酸的具有漂浮吸油性的生物质气囊材料无需后续处理，可在自然界中自然降解。这种具有漂浮吸油性质并且原位光降解油酸的生物质气囊/TiO2复合材料为解决这些难题提供了新思路、新想法，可以很好的应用在油污染问题上。
附图说明
图1是实施例1制备的生物质气囊材料的扫描电镜照片。
图2是图1放大100×的照片。
图3是图1放大250×的照片。
图4是图1放大450×的照片。
图5是实施例1制备的生物质气囊材料的接触角照片。
图6是实施例1制备的生物质气囊材料在油酸中的漂浮吸附情况。
图7是实施例1制备的生物质气囊/TiO2复合材料的扫描电镜照片。
图8是对比例1制备的棉花纤维/TiO2复合材料的扫描电镜照片。
图9是实施例1制备的生物质气囊/TiO2复合材料中的油酸在紫外光下的实时红外光谱图，其中a曲线为未负载TiO2时生物质气囊材料中油酸的红外光谱，b、c、 d、e分别是负载TiO2后生物质气囊材料中油酸在紫外光下照射20min、40min、60 min、80min的红外光谱。
图10是对比例1制备的棉花纤维/TiO2复合材料中的油酸在紫外光下的实时红外光谱图，其中a曲线为未负载TiO2时棉花纤维中油酸的红外光谱，b、c、d、e 分别是负载TiO2后棉花纤维中油酸在紫外光下照射20min、40min、60min、80min 的红外光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、制备具有漂浮吸油性的生物质气囊材料
将干燥后的高粱秸秆去除外皮得到内芯，将内芯在pH为4.5、体积浓度为3％的过氧化氢水溶液中75℃反应3h，所述过氧化氢水溶液的pH由柠檬酸调节；反应完后用去离子水冲洗至中性，然后烘干，切成药片状小块，得到生物质气囊材料。由图1～4可见，该材料具有直径约70μm、高约70μm尺寸大小且分布均匀的气囊结构。由图5可见，其接触角为45.179°，说明该材料具有吸油性。将生物质气囊材料放入含有油酸的烧杯中吸附3h，该气囊材料展现出优异的漂浮性能(见图 6)，对油酸的吸附倍率为9.6g/g。
2、制备具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料
将10mL无水乙醇和500μL钛酸丁酯按体积比为20:1加入表面皿中，并加入 0.1g步骤1所得生物质气囊材料，再将表面皿置于盛有30mL体积浓度25％氨水的密闭容器中，室温反应4h，得到具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料。
实施例2
1、制备具有漂浮吸油性的生物质气囊材料
将干燥后的高粱秸秆去除外皮得到内芯，将内芯在pH为3、体积浓度为1％的过氧化氢水溶液中60℃反应5h，所述过氧化氢水溶液的pH由柠檬酸调节；反应完后用去离子水冲洗至中性，然后烘干，然后切成药片状小块，得到生物质气囊材料。
2、制备具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料
将10mL无水乙醇和250μL钛酸丁酯按体积比为40:1加入表面皿中，并加入0.05g步骤1所得生物质气囊材料，再将表面皿置于盛有30mL体积浓度30％氨水的密闭容器中，室温反应6h，得到具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料。
实施例3
1、制备具有漂浮吸油性的生物质气囊材料
将干燥后的高粱秸秆去除外皮得到内芯，将内芯在pH为5、体积浓度为5％的过氧化氢水溶液中90℃反应1h，所述过氧化氢水溶液的pH由柠檬酸调节；反应完后用去离子水冲洗至中性，然后烘干，然后切成药片状小块，得到生物质气囊材料。
2、制备具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料
将10mL无水乙醇和1mL钛酸丁酯按体积比为10:1加入表面皿中，并加入0.2 g步骤1所得生物质气囊材料，再将表面皿置于盛有30mL体积浓度28％氨水的密闭容器中，室温反应3h，得到具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料。
对比例1
将10mL无水乙醇和500μL钛酸丁酯按体积比为20:1加入表面皿中，并加入 0.1g棉花纤维，再将表面皿置于盛有30mL体积浓度25％氨水的密闭容器中，室温反应4h，得到棉花纤维/TiO2复合材料。
为了证明本发明的有益效果，发明人采用实施例1制备的具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料和对比例1制备的棉花纤维/TiO2复合材料分别吸附油酸后，将其放置在320～380nm的紫外灯下照射5h，并监测不同时间段的油酸降解情况，结果见图9和图10。
图9、图10的红外图谱中，油酸的两个吸收峰分别是2925～2850cm-1的C-H 伸缩振动吸收和1707cm-1左右的CO伸缩振动吸收峰。可以看到，80min后生物质气囊/TiO2复合材料中的油酸基本降解完成，而棉花纤维/TiO2复合材料中的油酸在 40min后就不再降解。这是由于生物质气囊材料特有的气囊结构中可以负载更多的 TiO2来进行光催化反应，而棉花纤维上负载的TiO2较少。通过对油酸的实时监测说明，本发明制备的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料能够将油酸高效降解，是一种处理浮油污染的可行材料。
Claims (9)
1.一种具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于它由下述步骤制备得到：
(1)制备具有漂浮吸油性的生物质气囊材料
将干燥后的高粱秸秆去除外皮得到内芯，内芯在pH为3～7的过氧化氢水溶液中20～100℃反应1～5h，所述过氧化氢水溶液的pH由柠檬酸调节；反应完后用去离子水冲洗至中性，烘干切块，得到生物质气囊材料；
(2)制备具有漂浮吸油性质的生物质气囊/TiO2复合材料
将步骤(1)所得生物质气囊材料加入无水乙醇和钛酸丁酯的混合液中，再将其放置于氨气氛围中反应2～12h，得到具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(1)中，将干燥后的高粱秸秆去除外皮得到内芯，内芯在pH为3～5的过氧化氢水溶液中60～90℃反应2～5h。
3.根据权利要求1或2所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(1)中，所述过氧化氢水溶液的体积浓度为1％～5％。
4.根据权利要求1所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(2)中，所述钛酸丁酯和无水乙醇的体积比为1:10～50。
5.根据权利要求4所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(2)中，所述钛酸丁酯和无水乙醇的体积比为1:20～40。
6.根据权利要求1或4或5所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(2)中，所述生物质气囊材料与钛酸丁酯的质量-体积比为1g:1～10mL。
7.根据权利要求6所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(2)中，所述生物质气囊材料与钛酸丁酯的质量-体积比为1g:4～6mL。
8.根据权利要求1所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(2)中，在氨气氛围中反应3～6h。
9.根据权利要求1所述的具有漂浮吸油性的生物质气囊/TiO2复合材料，其特征在于：步骤(2)中，所述氨气氛围通过质量浓度为20％～30％的氨水提供。
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