CN112168924A - 一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，包括取金钗石斛药材粉末，加入乙醇水溶液，采用超声回流法或加热回流法提取，抽滤，减压浓缩，得金钗石斛浸膏；取所述金钗石斛浸膏溶解于乙醇水溶液中，经滤膜去除固体物，采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，减压浓缩至有机溶液完全除去，得金钗石斛粗碱；取所述金钗石斛粗碱溶解于乙醇水溶液中，采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，减压浓缩至有机溶剂完全除去，得金钗石斛生物碱。本发明方法可实现金钗石斛中生物碱类化合物的有效富集，具有操作简单、富集效率高等特点。

Description

一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法。
背景技术
金钗石斛又名金钗石、扁黄草等，为兰科石斛属植物，在《中华人民共和国药典》(2010版)中已被列为药用石斛的首要来源，金钗石斛具有强阴益精、补肾益力等功效。近年来的研究发现，金钗石斛中的有效成分尤其是生物碱和多糖在抗肿瘤、降血糖以及对神经系统疾病等方面都具有显著的治疗作用，许多中成药如脉络宁注射液、石斛明目丸、石斛清胃散等以金钗石斛为主药，用以治疗血栓、眼疾、腹泻等疾病。
但生物碱在金钗石斛中的含量很低，目前仍缺乏有效的方法能将这些生物碱同时富集出来，也制约了金钗石斛生物碱的生物活性研究，并且，传统的提取以及有机溶剂萃取模式存在操作繁琐、提取率低、环境污染等缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明期望提供一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，可实现金钗石斛中生物碱类化合物的有效富集，具有分离时间短、脱色率高、生物碱提取率高、操作简单、无污染等特点。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供了一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，包括以下步骤：
a)金钗石斛浸膏的制备：取金钗石斛药材粉末，加入10～30倍量且浓度为5％～100％的乙醇水溶液，采用超声回流法或加热回流法提取1～50次，每次提取时间为5～1000分钟，合并提取液，抽滤，减压浓缩，得金钗石斛浸膏；
b)金钗石斛粗碱的制备：取所述金钗石斛浸膏溶解于浓度为10％～100％乙醇水溶液中，调节浓度至1mg/mL～1000mg/mL，经滤膜去除固体物，采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，减压浓缩至有机溶液完全除去，即得金钗石斛粗碱；
c)金钗石斛生物碱的制备：取所述金钗石斛粗碱溶解于浓度为10％～100％乙醇水溶液中，调节浓度至1mg/mL～1000mg/mL，采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，减压浓缩至有机溶剂完全除去，得金钗石斛生物碱。
进一步地，所述步骤b)中采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，包括：上样量为弱阴离子交换柱填料质量的1％～100％，采用线性梯度、台阶梯度或等度洗脱方式，经过一次淋洗，淋洗液为1～10倍柱体积浓度为10％～100％乙醇水溶液。
进一步地，所述弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的填料为氨基修饰的琼脂糖填料，所述弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的参数为：每毫升填料载样量为200mg～1g，填料粒径为10μm～200μm。
进一步地，所述步骤c)中采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，包括：上样量为强阳离子交换柱填料质量的5％～50％，采用线性梯度、台阶梯度或等度洗脱方式，经过四次淋洗。
更进一步地，所述四次淋洗包括：淋洗一，淋洗液为1mL～500mL且浓度为10％～100％乙醇水溶液，流速为1mL/min～50mL/min；淋洗二，淋洗液为1mL～500mL且浓度为10％～100％的乙醇/氨水溶液，其中氨水溶液体积浓度为1％～50％，流速为1mL/min～50mL/min；淋洗三，淋洗液为1mL～500mL且浓度为10％～100％的乙醇水溶液，流速为1mL/min～50mL/min；淋洗四，淋洗液为1mL～100mL且浓度为10％～100％的乙醇/盐酸水溶液，其中盐酸水溶液体积浓度为0.5％～10％，流速为1mL/min～100mL/min。
进一步地，所述强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的填料为磺酸基修饰的琼脂糖填料，所述强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的填料为磺酸基修饰的琼脂糖填料，所述强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的参数为：5mL～10mL预装柱，粒径为5μm～500μm。
本发明有益效果如下：本发明方法可实现金钗石斛中生物碱类化合物的有效富集，具有分离时间短、脱色率高、生物碱提取率高、操作简单、无污染等特点。
附图说明
图1为本发明一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法流程示意图；
图2为本发明实施例一金钗石斛中生物碱在强阳离子交换柱上制备图；
图3为本发明实施例一金钗石斛中生物碱富集前后提取率对比图；
图4为本发明实施例一金钗石斛粗提物和富集的生物碱液相分析谱图。
具体实施方式
为了能够更加详尽地了解本发明的特点与技术内容，下面对本发明的实现进行详细阐述。
图1为本发明一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法流程示意图，如图所示，具体包括以下步骤：
步骤101：金钗石斛浸膏的制备，取金钗石斛药材粉末，加入10～30倍量且浓度为5％～100％的乙醇水溶液，采用超声回流法或加热回流法提取，提取1～50次，每次提取时间为5～1000分钟，合并提取液，抽滤，减压浓缩，得金钗石斛浸膏；
这里，优选在50℃的条件下，采用超声回流法或加热回流法提取；优选在40℃～80℃的条件下减压浓缩；
步骤102：金钗石斛粗碱的制备，取所述金钗石斛浸膏溶解于浓度为10％～100％乙醇水溶液中，调节浓度至1mg/mL～1000mg/mL，经滤膜去除固体物，采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，减压浓缩至有机溶液完全除去，即得金钗石斛粗碱；
这里，采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，包括：上样量为弱阴离子交换柱填料质量的1％～100％，采用线性梯度、台阶梯度或等度洗脱方式，经过一次淋洗，淋洗液为1～10倍柱体积浓度为10％～100％乙醇水溶液；
这里，优选在40℃～80℃的条件下，减压浓缩至有机溶液完全除去；
这里，所述弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的填料为氨基修饰的琼脂糖填料，所述弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的参数为：每毫升填料载样量为200mg～1g，填料粒径为10μm～200μm，最高耐压0.5MPa～10MPa；
步骤103：金钗石斛生物碱的制备，取所述金钗石斛粗碱溶解于浓度为10％～100％乙醇水溶液中，调节浓度至1mg/mL～1000mg/mL，采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，减压浓缩至有机溶剂完全除去，得金钗石斛生物碱；
这里，采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，包括：上样量为强阳离子交换柱填料质量的5％～50％，采用线性梯度、台阶梯度或等度洗脱方式，经过四次淋洗；
进一步地，所述四次淋洗包括：淋洗一，淋洗液为1mL～500mL且浓度为10％～100％乙醇水溶液，流速为1mL/min～50mL/min；淋洗二，淋洗液为1mL～500mL且浓度为10％～100％的乙醇/氨水溶液，其中氨水溶液体积浓度为1％～50％，流速为1mL/min～50mL/min；淋洗三，淋洗液为1mL～500mL且浓度为10％～100％的乙醇水溶液，流速为1mL/min～50mL/min；淋洗四，淋洗液为1mL～100mL且浓度为10％～100％的乙醇/盐酸水溶液，其中盐酸水溶液体积浓度为0.5％～10％，流速为1mL/min～100mL/min；
这里，所述强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的填料为磺酸基修饰的琼脂糖填料，所述强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的参数为：5mL～10mL预装柱，粒径为5μm～500μm。
至此，本发明一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法流程结束。
本发明方法采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱可以除去大量杂质，以及采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱制备金钗石斛生物碱，整个过程操作简单、快速有效且提取率高，不涉及有机溶剂萃取过程，对环境无污染，安全可靠。
下面将通过具体实施例来进一步详细阐述。
实施例
步骤1：金钗石斛浸膏的制备，称取10g金钗石斛药材粉末，加入200mL且浓度为70％的乙醇水溶液浸泡过夜，在50℃的条件下，采用超声回流法提取3次，每次提取时间为90分钟，合并提取液，抽滤，在60℃的条件下减压浓缩，得金钗石斛浸膏；
步骤2：金钗石斛粗碱的制备：取2.0g步骤1得到的金钗石斛浸膏，加入浓度为70％的乙醇水溶液至50mL，得样品浓度为40mg/mL，经过孔径为0.45μm滤膜，去除固体物，采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，报警压力：0.5MPa(开反压)；柱平衡：纯水洗脱3倍柱体积，柱体积5mL，70％乙醇洗脱5倍柱体积；然后上样，弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的参数为5mL预装柱，粒径为125μm，最高耐压0.5MPa，上样质量为2.0g，采用等度洗脱方式；样品进行一次淋洗：淋洗液为45mL且浓度为70％的乙醇溶液，流速为3mL/min；最后进行冲柱：纯水洗脱8倍柱体积，0.5M NaOH洗脱8倍柱体积，纯水洗脱3倍柱体积，收集流份，在60℃的条件下减压浓缩至有机溶液完全除去，得金钗石斛粗碱，称重计算固体回收率为90.67％(回收率％＝洗脱质量/上样质量×100％)；
步骤3：金钗石斛生物碱的制备：取1.8g金钗石斛粗碱，加入浓度为70％的乙醇水溶液至50mL，得样品浓度为40mg/mL，经孔径为0.45μm的有机相滤膜，去除固体物，采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，报警压力：0.5MPa(开反压)；柱平衡：1％HCl洗脱3倍柱体积，pH4的HCl洗脱3倍柱体积，pH4的70％乙醇洗脱3倍柱体积；然后上样，强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱参数为5mL预装柱，粒径为45μm，最高耐压0.5Mpa，上样质量为2.0g，采用等度洗脱方式；样品经过四次淋洗，淋洗一：淋洗液为60mL且浓度为70％乙醇溶液，流速为3mL/min；淋洗二：淋洗液为30mL且浓度为70％乙醇/氨水溶液，其中氨水溶液体积浓度为10％，流速为3mL/min；淋洗三：淋洗液为15mL且浓度为70％乙醇溶液，流速为3mL/min；淋洗四：淋洗液为15mL且浓度为70％乙醇/盐酸水溶液，其中盐酸水溶液体积浓度为1％，流速为3mL/min；最后进行冲柱：纯水15mL冲柱，40mL 0.5M NaOH冲柱，15mL纯水冲柱，收集洗脱液，减压浓缩至有机溶剂完全除去，得金钗石斛生物碱，从金钗石斛中富集的总生物碱如图2所示，从金钗石斛中富集的石斛碱及Nordendrobin提取率如图3所示。
对得到的金钗石斛生物碱进行液相分析和生物碱鉴别，得总生物碱提取率为7.0％(总生物碱提取率＝氨水洗脱部分质量/金钗石斛药材总质量×100％)，具体分析条件为色谱柱填料：C18ME(5μm，2.1×150mm)；流动相A相：乙腈，B相：0.1％甲酸水溶液；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；检测波长：280nm、330nm；进样体积：10μl；图4为本发明实施例从金钗石斛中富集生物碱的液相分析谱图。
梯度条件：
Figure BDA0002119805560000071
Figure BDA0002119805560000081
生物碱鉴别方法为碘化铋钾试剂、硅钨酸试剂、雷氏铵盐试剂同时鉴别，具体如下：
碘化铋钾：在1.5mL离心管中，取0.5mL样品液加入1mL碘化铋钾试剂，反应2h，离心5000r，3min，为红棕色/黄色无定型沉淀，即表明含生物碱成分；
硅钨酸：在1.5mL离心管中，取0.5mL样品液加入1mL硅钨酸试剂，反应2h，离心5000r，3min，为淡黄/灰白色无定型沉淀，即表明含生物碱成分；
雷氏铵盐：在1.5mL离心管中，取0.5mL样品液加入0.5mL 0.2％的H2SO4以及0.5mL雷氏铵盐，反应2h，离心5000r，3min，为难溶性紫红色复盐，即表明含生物碱成分。
表1本发明实施例与现有技术得到的结果对比
Figure BDA0002119805560000082
由表1可知，本发明方法分离时间短，操作简单，无污染，同时脱色率高，总生物碱提取率高，是现有技术提取率的30倍左右。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围，故凡依照本发明专利范围所做的等效变化或修饰，均属于本发明专利权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：
a) 金钗石斛浸膏的制备：取金钗石斛药材粉末，加入10~30倍量且浓度为5%~100%的乙醇水溶液，采用超声回流法或加热回流法提取1~50次，每次提取时间为5~1000分钟，合并提取液，抽滤，减压浓缩，得金钗石斛浸膏；
b) 金钗石斛粗碱的制备：取所述金钗石斛浸膏溶解于浓度为10%~100%乙醇水溶液中，调节浓度至1 mg/mL~1000 mg/mL，经滤膜去除固体物，采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，减压浓缩至有机溶液完全除去，即得金钗石斛粗碱；
c) 金钗石斛生物碱的制备：取所述金钗石斛粗碱溶解于浓度为10%~100%乙醇水溶液中，调节浓度至1 mg/mL~1000 mg/mL，采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，减压浓缩至有机溶剂完全除去，得金钗石斛生物碱。
2.根据权利要求1所述的一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，其特征在于，所述步骤b)中采用弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行脱色除杂、富集，包括：上样量为弱阴离子交换柱填料质量的1%~100%，采用线性梯度、台阶梯度或等度洗脱方式，经过一次淋洗，淋洗液为1~10倍柱体积浓度为10%~100%乙醇水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，其特征在于，所述弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的填料为氨基修饰的琼脂糖填料，所述弱阴离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的参数为：每毫升填料载样量为200mg~1g，填料粒径为10 μm~200 μm。
4.根据权利要求1所述的一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，其特征在于，所述步骤c)中采用强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱对其进行洗脱、分离、富集，包括：上样量为强阳离子交换柱填料质量的5%~50%，采用线性梯度、台阶梯度或等度洗脱方式，经过四次淋洗。
5.根据权利要求4所述的一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，其特征在于，所述四次淋洗包括：淋洗一，淋洗液为1 mL~500mL且浓度为10%~100%乙醇水溶液，流速为1 mL/min~50 mL/min；淋洗二，淋洗液为1mL~500mL且浓度为10%~100%的乙醇/氨水溶液，其中氨水溶液体积浓度为1%~50%，流速为1 mL/min~50 mL/min；淋洗三，淋洗液为1 mL~500 mL且浓度为10%~100%的乙醇水溶液，流速为1 mL/min~50 mL/min；淋洗四，淋洗液为1mL~100mL且浓度为10%～100%的乙醇/盐酸水溶液，其中盐酸水溶液体积浓度为0.5%~10%，流速为1mL/min~100 mL/min。
6.根据权利要求1或4所述的一种从金钗石斛中制备生物碱的富集方法，其特征在于，所述强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的填料为磺酸基修饰的琼脂糖填料，所述强阳离子交换的琼脂糖凝胶填料柱的参数为：5mL~10mL预装柱，粒径为5 μm ~500 μm。
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