CN112168804A - 清浊益肾胶囊的制备及质量标准检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物提取和制备技术领域，公开了清浊益肾胶囊的制备方法，其包括如下步骤：1）配料，2）饮片粉碎，3）提取，4）浓缩，5）醇沉，6）乙醇回收、浓缩，7）粉碎过筛，8）粉碎过筛，9）总混，10）胶囊填充、抛光。
Description
技术领域
本发明属于药物提取和制备技术领域，具体涉及清浊益肾胶囊的制备及质量标准检验方法。
背景技术
肾病综合征（NS）可由多种病因引起，以肾小球基膜通透性增加，表现为大量蛋白尿、低蛋白血症、高度水肿、高脂血症的一组临床症候群。清浊益肾胶囊成分主要包括冬虫夏草、菟丝子、黄芪、丹参、红花、酸枣仁(炒)、大黄。适应症：补肾益气，益气活血，通腑泄浊。用于脾肾阳虚症，症见面浮肢肿，面色萎黄，少气乏力，畏寒肢冷，腰膝酸痛等。对清浊益肾胶囊的的制备及质量标准检验方法进行改进和优化是需要解决的技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出了清浊益肾胶囊的制备及质量标准检验方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
清浊益肾胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1）配料，2）饮片粉碎，3）提取，4）浓缩，5）醇沉，6）乙醇回收、浓缩，7）粉碎过筛，8）粉碎过筛，9）总混，10）胶囊填充、抛光。
进一步地，所述制备方法包括如下步骤：
1）配料：
按照处方领取药材；
2）饮片粉碎：
将冬虫夏草粉碎成细粉，过80目筛，过筛后细粉装入洁净的双塑料袋中，外加蓝色洁净袋，内外附上物料卡。将双层包装的白芷细粉用60Co照射灭菌。
3）提取：
将黄芪饮片、丹参饮片、红花、炒酸枣仁投入提取罐a，加水，煎煮二次，第一次加生药材10倍量的水煎煮1.5小时，第二次投入大黄，加水8倍量，煎煮1小时，煎煮时提取罐夹层压力0.10-0.15mPa，罐内压力为“0”，温度100±2℃，滤过，用输液泵打入贮液罐，合并煎液，转入浓缩工序；
将菟丝子投入提取罐b，加水煎煮二次， 第一次加10倍量水煎煮1.5小时，第二次加8倍量的水， 煎煮1小时，提取过程中，提取罐夹层压力0.10-0.15mPa，罐内压力为“0”，温度：100±2℃，滤过，用输液泵打入贮液罐，合并煎液，滤液相对密度为1.02-1.03，转入浓缩工序；
4）浓缩：
开启真空阀门，将提取罐a的煎煮液吸入双效浓缩器；当药液达浓缩器体积的1/2时，关闭进液阀门，适当调整真空阀门，开蒸汽阀加热，蒸发过程严格控制，蒸汽压力＜0.3MPa，一效真空度-0.05~-0.08MPa，温度65～80℃，二效真空度-0.06~-0.09MPa，温度60～75℃；药液全部吸尽后，关闭进液阀，继续浓缩，浓缩至相对密度1.14～1.16；用输液泵，打入醇沉罐；
开启真空阀门，将提取罐b内菟丝子提取液吸入单效浓缩器内；当药液达浓缩器体积的1/2时，关闭进液阀门，适当调整真空阀门，开蒸汽阀加热，蒸发过程严格控制蒸发温度在70℃以下，真空度-0.06~-0.09MPa。药液全部吸尽后，关闭进液阀，继续浓缩，浓缩至相对密度1.16～1.18，停止浓缩，将浓缩液放入不锈钢桶内，称重；
5）醇沉：
将步骤4）所得浓缩液打入醇沉罐中，开启搅拌器，打开乙醇加液阀缓缓加入约3倍量的乙醇（乙醇浓度95%），使醇沉液含乙醇浓度为70%。关闭乙醇加料阀，搅拌30分钟-45分钟，混合均匀；无结块，关闭搅拌电机，并将醇沉罐上盖密闭，静置24小时，用真空将上清液转入贮液罐；
6）乙醇回收、浓缩：
开启真空阀门，将贮液罐内黄芪等的醇沉液用真空吸入单效浓缩器，当药液达到浓缩器体积的1/2时关闭进液阀门，开启蒸汽阀门加热，压力表压力指示为0.15～0.2mPa时，稳定加热，同时控制真空度，使真空压力指示在0.06～0.09mPa。蒸发温度在70℃～80℃，开始乙醇回收。待醇沉液全部吸尽后，继续回收乙醇，乙醇回收完成，继续浓缩，至相对密度为1.16-1.18；
继续吸取菟丝子浓缩液浓缩至相对密度为1.30～1.35的浸膏，停止浓缩；
7）真空干燥：
将浸膏倒入不锈钢槽，加入生药粉并搅拌均匀，置不锈钢盘中；打开真空干燥箱门，把稠膏烘盘自上而下放入烘箱内支架上，关闭箱门及排气阀，打开蒸汽阀预热，蒸汽压力控制在0.1mPa～0.15mPa，待真空干燥烘箱内温度升至45℃～50℃时，缓缓开启真空阀门，使真空度逐渐升至-0.07～-0.09mPa，稳定蒸汽压力与真空度，使烘干温度控制在60-80℃之间，烘干时间4-6小时。干燥结束，关闭蒸汽阀与真空阀，打开真空干燥箱进气阀，打开箱门，把烘盘从烘架自下而上移出，放置晾干，砸成碎块后收入洁净的双层塑料袋中，置洁净袋中，称重；
8）粉碎过筛：
将干浸膏经粉碎机组粉碎后过80目筛，所得细粉装于内衬洁净塑料袋的料桶内；
9）总混：
将干浸膏粉、淀粉适量置三维运动混合机中，关闭混合机密封盖，启动混合机30分钟，放出混合粉；
10）胶囊填充、抛光：
根据要求先调节好填充量，使胶囊装量符合内控质量标准要求。设定充填速度在1000～1900粒/分钟范围内，胶囊填充过程中，每隔15分钟测一次胶囊重量，确保装量差异在±8.0%的范围内，随时观察胶囊的外观质量；
填充后的胶囊用抛光机打光，打光时应注意加料要均匀，抛光合格，将抛光后的胶囊装好，称量，即得。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
清浊益肾胶囊：
表1 生产处方
| 名称 | 用量kg |
| 冬虫夏草 | 6 |
| 黄芪 | 84 |
| 丹参 | 16.8 |
| 红花 | 16.8 |
| 炒酸枣仁 | 16.8 |
| 菟丝子 | 30 |
| 大黄 | 6 |
| 淀粉 | 适量 |
| 空心胶囊 | 6万粒 |
1. 制备方法
1.1.配料：
领取药材，经校对后，袋内外附上物料卡，标明名称、批号、规格、数量等信息。
1.2.饮片粉碎
将冬虫夏草粉碎成细粉，过80目筛，过筛后细粉装入洁净的双塑料袋中，外加蓝色洁净袋，内外附上物料卡。将双层包装的白芷细粉用60Co照射灭菌。
1.3.提取
将黄芪饮片，丹参饮片、红花、炒酸枣仁投入提取罐，加水，煎煮二次，第一次加生药材10倍量的水煎煮1.5小时，第二次投入大黄，加水8倍量，煎煮1小时，煎煮时提取罐夹层压力0.10-0.15mPa，罐内压力为“0”，温度100±2℃，滤过，用输液泵打入贮液罐，合并煎液，测试相对密度，及时填写生产记录，转入浓缩工序。
将菟丝子投入提取罐，加水煎煮二次， 第一次加10倍量水煎煮1.5小时，第二次加8倍量的水， 煎煮1小时，提取过程中，提取罐夹层压力0.10-0.15mPa，罐内压力为“0”，温度：100±2℃，滤过，用输液泵打入贮液罐，合并煎液，滤液相对密度为1.02-1.03。及时填写生产记录，转入浓缩工序。
1.4.浓缩
开启真空阀门，将贮罐内黄芪等的煎煮液吸入双效浓缩器；当药液达浓缩器体积的1/2时，关闭进液阀门，适当调整真空阀门，开蒸汽阀加热，蒸发过程严格控制，蒸汽压力＜0.3MPa，一效真空度-0.05~-0.08MPa，温度65～80℃，二效真空度-0.06~-0.09MPa，温度60～75℃。药液全部吸尽后，关闭进液阀，继续浓缩，浓缩至相对密度1.14～1.16。用输液泵，打入醇沉罐。
开启真空阀门，将贮罐内菟丝子提取液吸入单效浓缩器内；当药液达浓缩器体积的1/2时，关闭进液阀门，适当调整真空阀门，开蒸汽阀加热，蒸发过程严格控制蒸发温度在70℃以下，真空度-0.06~-0.09MPa。药液全部吸尽后，关闭进液阀，继续浓缩，浓缩至相对密度1.16～1.18，停止浓缩，将浓缩液放入不锈钢桶内，称重，做好状态标识。及时填写批生产记录。
1.5.醇沉
根据生产记录和中间品交接记录将黄芪等的浓缩液复核无误后，打入醇沉罐中，开启搅拌器，打开乙醇加液阀缓缓加入约3倍量的乙醇（乙醇浓度95%），使醇沉液含乙醇浓度为70%。关闭乙醇加料阀，搅拌30分钟-45分钟，混合均匀；无结块，关闭搅拌电机，并将醇沉罐上盖密闭，静置24小时，用真空将上清液转入贮液罐，及时准确填写批生产记录。
1.6.乙醇回收、浓缩
开启真空阀门，将贮液罐内黄芪等的醇沉液用真空吸入单效浓缩器，当药液达到浓缩器体积的1/2时关闭进液阀门，开启蒸汽阀门加热，压力表压力指示为0.15～0.2mPa时，稳定加热，同时控制真空度，使真空压力指示在0.06～0.09mPa。蒸发温度在70℃～80℃，开始乙醇回收。待醇沉液全部吸尽后，继续回收乙醇，乙醇回收完成，继续浓缩，至相对密度为1.16-1.18(80℃热测)。
继续吸取菟丝子浓缩液浓缩至相对密度为1.30～1.35（80℃热测）的浸膏，停止浓缩，开启排空阀及控制区内的收膏阀门，浸膏转入不锈钢容器内，做好物料状态标识，标明品名、批号、重量、数量、相对密度、贮存期限等内容。
1.7.真空干燥
将浸膏倒入不锈钢槽，加入生药粉并搅拌均匀，置不锈钢盘中。打开真空干燥箱门，把稠膏烘盘自上而下放入烘箱内支架上，关闭箱门及排气阀，打开蒸汽阀预热，蒸汽压力控制在0.1mPa～0.15mPa，待真空干燥烘箱内温度升至45℃～50℃时，缓缓开启真空阀门，使真空度逐渐升至-0.07～-0.09mPa，稳定蒸汽压力与真空度，使烘干温度控制在60-80℃之间，烘干时间4-6小时。干燥结束，关闭蒸汽阀与真空阀，打开真空干燥箱进气阀，打开箱门，把烘盘从烘架自下而上移出，放置晾干，砸成碎块后收入洁净的双层塑料袋中，置洁净袋中，称重，做好物料状态标识，及时准确填写批生产记录。
1.8.粉碎过筛
将领取的干浸膏经粉碎机组粉碎后过80目筛，所得细粉装于内衬洁净塑料袋的料桶内,做好物料状态标识。
1.9.总混
将干浸膏粉、淀粉适量置三维运动混合机中，关闭混合机密封盖，启动混合机30分钟，放出混合粉。称量做好物料状态标识。
1.10.胶囊填充、抛光
根据要求先调节好填充量，使胶囊装量符合内控质量标准要求。设定充填速度在1000～1900粒/分钟范围内，胶囊填充过程中，每隔15分钟测一次胶囊重量，确保装量差异在±8.0%的范围内（内控标准），随时观察胶囊的外观质量。
填充后的胶囊用抛光机打光，打光时应注意加料要均匀，抛光合格，将抛光后的胶囊装好，称量，做好物料状态标识。
2.中间品、成品质量标准和检验方法见下表2：
表2 中间产品质量标准
3. 成品的质量标准和检查方法见下表3：
表3
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.清浊益肾胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1）配料，2）饮片粉碎，3）提取，4）浓缩，5）醇沉，6）乙醇回收、浓缩，7）粉碎过筛，8）粉碎过筛，9）总混，10）胶囊填充、抛光。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1）配料：
按照处方领取药材；
2）饮片粉碎：
将冬虫夏草粉碎成细粉，过80目筛，过筛后细粉装入洁净的双塑料袋中，外加蓝色洁净袋，内外附上物料卡：
将双层包装的白芷细粉用60Co照射灭菌：
提取：
将黄芪饮片、丹参饮片、红花、炒酸枣仁投入提取罐a，加水，煎煮二次，第一次加生药材10倍量的水煎煮1.5小时，第二次投入大黄，加水8倍量，煎煮1小时，煎煮时提取罐夹层压力0.10-0.15mPa，罐内压力为“0”，温度100±2℃，滤过，用输液泵打入贮液罐，合并煎液，转入浓缩工序；
将菟丝子投入提取罐b，加水煎煮二次， 第一次加10倍量水煎煮1.5小时，第二次加8倍量的水， 煎煮1小时，提取过程中，提取罐夹层压力0.10-0.15mPa，罐内压力为“0”，温度：100±2℃，滤过，用输液泵打入贮液罐，合并煎液，滤液相对密度为1.02-1.03，转入浓缩工序；
浓缩：
开启真空阀门，将提取罐a的煎煮液吸入双效浓缩器；当药液达浓缩器体积的1/2时，关闭进液阀门，适当调整真空阀门，开蒸汽阀加热，蒸发过程严格控制，蒸汽压力＜0.3MPa，一效真空度-0.05~-0.08MPa，温度65～80℃，二效真空度-0.06~-0.09MPa，温度60～75℃；药液全部吸尽后，关闭进液阀，继续浓缩，浓缩至相对密度1.14～1.16；用输液泵，打入醇沉罐；
开启真空阀门，将提取罐b内菟丝子提取液吸入单效浓缩器内；当药液达浓缩器体积的1/2时，关闭进液阀门，适当调整真空阀门，开蒸汽阀加热，蒸发过程严格控制蒸发温度在70℃以下，真空度-0.06~-0.09MPa：
药液全部吸尽后，关闭进液阀，继续浓缩，浓缩至相对密度1.16～1.18，停止浓缩，将浓缩液放入不锈钢桶内，称重；
5）醇沉：
将步骤4）所得浓缩液打入醇沉罐中，开启搅拌器，打开乙醇加液阀缓缓加入约3倍量的乙醇（乙醇浓度95%），使醇沉液含乙醇浓度为70%：
关闭乙醇加料阀，搅拌30分钟-45分钟，混合均匀；无结块，关闭搅拌电机，并将醇沉罐上盖密闭，静置24小时，用真空将上清液转入贮液罐；
乙醇回收、浓缩：
开启真空阀门，将贮液罐内黄芪等的醇沉液用真空吸入单效浓缩器，当药液达到浓缩器体积的1/2时关闭进液阀门，开启蒸汽阀门加热，压力表压力指示为0.15～0.2mPa时，稳定加热，同时控制真空度，使真空压力指示在0.06～0.09mPa：
蒸发温度在70℃～80℃，开始乙醇回收：
待醇沉液全部吸尽后，继续回收乙醇，乙醇回收完成，继续浓缩，至相对密度为1.16-1.18；
继续吸取菟丝子浓缩液浓缩至相对密度为1.30～1.35的浸膏，停止浓缩；
7）真空干燥：
将浸膏倒入不锈钢槽，加入生药粉并搅拌均匀，置不锈钢盘中；打开真空干燥箱门，把稠膏烘盘自上而下放入烘箱内支架上，关闭箱门及排气阀，打开蒸汽阀预热，蒸汽压力控制在0.1mPa～0.15mPa，待真空干燥烘箱内温度升至45℃～50℃时，缓缓开启真空阀门，使真空度逐渐升至-0.07～-0.09mPa，稳定蒸汽压力与真空度，使烘干温度控制在60-80℃之间，烘干时间4-6小时：
干燥结束，关闭蒸汽阀与真空阀，打开真空干燥箱进气阀，打开箱门，把烘盘从烘架自下而上移出，放置晾干，砸成碎块后收入洁净的双层塑料袋中，置洁净袋中，称重；
8）粉碎过筛：
将干浸膏经粉碎机组粉碎后过80目筛，所得细粉装于内衬洁净塑料袋的料桶内；
9）总混：
将干浸膏粉、淀粉适量置三维运动混合机中，关闭混合机密封盖，启动混合机30分钟，放出混合粉；
胶囊填充、抛光：
根据要求先调节好填充量，使胶囊装量符合内控质量标准要求：
设定充填速度在1000～1900粒/分钟范围内，胶囊填充过程中，每隔15分钟测一次胶囊重量，确保装量差异在±8.0%的范围内，随时观察胶囊的外观质量；
填充后的胶囊用抛光机打光，打光时应注意加料要均匀，抛光合格，将抛光后的胶囊装好，称量。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述处方为：
4.按照权利要求1-3所述的方法制备的清浊益肾胶囊。
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| CN202011216171.XA CN112168804A (zh) | 2020-11-04 | 2020-11-04 | 清浊益肾胶囊的制备及质量标准检验方法 |
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