CN112164782A - 一种混合负极的锂离子电池及其化成分容方法 - Google Patents

一种混合负极的锂离子电池及其化成分容方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混合负极的锂离子电池及其化成分容方法，锂离子电池的负极由石墨和碳酸锂混合制成。由石墨和碳酸锂混合负极制成的锂离子电池兼具了两者的优势，但与单一的负极材料不同的是在充放电过程中有两个充放电平台，平常的化成分容方式对混合负极组成的锂离子电池难以适用，不能充分发挥出混合负极的优势，本发明提供了一种混合负极的锂离子电池化成分容方法，采用阶梯式化成的方式，兼顾混合负极两种材料的特性，能够在石墨负极表面形成稳定的SEI膜同时兼顾碳酸锂的较高的嵌锂电位，从而提高电池的容量以及循环特性。

Description

一种混合负极的锂离子电池及其化成分容方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种混合负极的锂离子电池及其化成分容方法。
背景技术
目前商品化的锂离子负极以石墨和钛酸锂为主，石墨在首次充放电时会在表面形成SEI膜，造成不可逆容量的损失，且由于嵌锂电位与金属锂接近，低温和过充容易造成锂枝晶引发安全问题。与石墨负极相比，钛酸锂具有较高的嵌锂电位，具有更高的安全性，还具有优异的低温性能，循环稳定性以及快充能力。但由钛酸锂负极较高的嵌锂电位也造成了钛酸锂电池工作电压低，能量密度低。而由石墨和碳酸锂混合负极制成的锂离子电池兼具了两者的优势，但与单一的负极材料不同的是在充放电过程中有两个充放电平台，对于由三元材料和混合负极组成的锂离子电池，一个工作平台是3.65V左右，一个平台是2.2V左右，平常的化成分容方式对混合负极组成的锂离子电池难以适用，不能充分发挥出混合负极的优势，导致电池性能的下降。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种混合负极的锂离子电池及其化成分容方法。
一种混合负极的锂离子电池，负极由石墨和碳酸锂混合制成，其中：石墨和碳酸锂的质量比在90/10-70/30之间。
一种混合负极的锂离子电池的化成分容方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对锂离子电池开口化成前，对组装完成的电池进行第一次注液，并静置12h；
(2)首先，对电池以嵌入电流恒流充电至1.5V，使锂离子从正极脱出嵌入嵌锂电位较高的钛酸锂中；
(3)调整电流以0.02-0.03C恒流对电池充电至2.2V,2.2V恒压充电至截止电流为0.03-0.05C；
(4)将电池负压抽气0.5-1h，与现有技术中分负压抽气一样，化成负压为(-40±10)kPa，然后静置4h；
(5)小电流阶梯充电的方式对电池充电至3.5V，使石墨负极SEI膜形成；
(6)0.3-0.5C恒流对电池充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.03-0.05C。
(7)对电池负压抽气1-2h，搁置12h；
(8)对电池进行二次补液，封口；
(9)以0.4-0.6C电流对电池进行多个充放电循环；
(10)以0.4-0.6C电流将电池充电到3.6V。
作为本发明进一步的，步骤(2)中的嵌入电流为0.01-0.02C。
作为本发明进一步的，步骤(5)中的小电流阶梯充电包括：0.03-0.05C恒流充电至3.0V，0.08-0.12C恒流充电至3.5V。
作为本发明进一步的，步骤(9)中的充放电包括：以0.4-0.6C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.03-0.05C；以0.4-0.6C电流恒流对电池进行放电截止电压1.5V。
作为本发明进一步的，步骤(1)中第一注液的注液量为总注液量的75％-80％。
作为本发明进一步的，步骤(8)中所述二次补液的补液量为总注液量的20％-25％。
本发明有益效果如下：
1)本发明中使用的混合负极为石墨和钛酸锂，化成时锂离子首先从正极脱出嵌入嵌锂电位较高的钛酸锂中，采用在碳酸锂电位2.2V处采用0.01-0.02C的小电流充电保证钛酸锂材料中锂的嵌入。
2)先以0.03-0.05C充电至3.0V，再以0.08-0.12C充电至3.5V，在石墨负极SEI膜形成的主要电压区间采用小电流阶梯的方式充电，能够形成界面良好且稳定的SEI膜。
3)以0.3-0.5C充电至3.85V，在SEI膜基本形成后，以稍大点的电流进行充电，不仅可以节省时间，而且可以使SEI膜更加的致密。
4)分两次采用负压抽气可以确保钛酸锂负极和石墨负极在化成过程中产生的气体排出，使极片和极片之间贴合更加紧密，同时间歇式抽气可以防止电解液损失过多，确保极片的浸润。
5)以0.4-0.6C电流进行充放电循环，放电截止电压设为1.5V，混合负极放电过程中首先脱嵌的是石墨负极中的锂，然后是钛酸锂负极中的锂，放电至1.5V保证电池的容量充分发挥，兼顾了混合负极的使用特性。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明采用的正极为镍钴锰酸锂，负极为石墨和钛酸锂混合负极，电解液及锂盐，电解液包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂。
实施例1
一种容量为6Ah的三元电池，正极为镍钴锰酸锂，负极为石墨和钛酸锂混合负极，电解液及锂盐，电解液包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂。负极石墨和钛酸锂混合比例为90/10。
(1)首先对电池以0.01C恒流充电至1.5V；
(2)调整电流以0.02C恒流充电至2.2V,2.2V恒压充电至截止电流为0.03C；
(3)将电池负压抽气0.5h，与现有技术中分负压抽气一样，化成负压为-40kPa，然后静置4h；
(4)调整电流以0.03C恒流充电至3.0V；
(5)调整电流以0.08C恒流充电至3.5V；
(6)调增电流以0.3C恒流充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.03C；
(7)对电池负压抽气1h，搁置12h；
(8)对电池进行二次补液，封口；
(9)以0.4C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.03C；
(10)以0.4C电流恒流对电池进行放电截止电压1.5V；
(11)以0.4C电流对电池进行几个充放循环；
(12)最后以0.4C电流将电池充电到3.6V。
实施例2
一种容量为6Ah的三元电池，正极为镍钴锰酸锂，负极为石墨和钛酸锂混合负极，电解液及锂盐，电解液包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂。负极石墨和钛酸锂混合比例为80/20。
(1)首先对电池以0.02C恒流充电至1.5V；
(2)调整电流以0.03C恒流充电至2.2V,2.2V恒压充电至截止电流为0.05C；
(3)将电池负压抽气1h，化成负压为-40kPa，然后静置4h；
(4)调整电流以0.04C恒流充电至3.0V；
(5)调整电流以0.1C恒流充电至3.5V；
(6)调增电流以0.4C恒流充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.05C；
(7)对电池负压抽气1h，搁置12h；
(8)对电池进行二次补液，封口；
(9)以0.5C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.05C；
(10)以0.5C电流恒流对电池进行放电截止电压1.5V；
(11)以0.5C电流对电池进行几个充放循环；
(12)最后以0.5C电流将电池充电到3.6V。
实施例3
一种容量为6Ah的三元电池，正极为镍钴锰酸锂，负极为石墨和钛酸锂混合负极，电解液及锂盐，电解液包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂。负极石墨和钛酸锂混合比例为70/30。
(1)首先对电池以0.01C恒流充电至1.5V；
(2)调整电流以0.03C恒流充电至2.2V,2.2V恒压充电至截止电流为0.05C；
(3)将电池负压抽气0.5h，，化成负压为-40kPa，然后静置4h；
(4)调整电流以0.05C恒流充电至3.0V；
(5)调整电流以0.12C恒流充电至3.5V；
(6)调增电流以0.4C恒流充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.05C；
(7)对电池负压抽气2h，搁置12h；
(8)对电池进行二次补液，封口；
(9)以0.5C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.05C；
(10)以0.4-0.6C电流恒流对电池进行放电截止电压1.5V；
(11)以0.5C电流对电池进行几个充放循环；
(12)最后以0.5C电流将电池充电到3.6V。
对比例1
采用实施例1的电池
(1)以0.05C电流恒流充电至3.5V；
(2)调增电流以0.3C恒流充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.05C；
(3)将电池搁置12h；
(4)对电池进行二次补液，封口；
(5)以0.5C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.05C；
(6)以0.5C电流恒流对电池进行放电截止电压3.0V；
(7)以0.5C电流对电池进行几个充放循环；
(8)最后以0.5C电流将电池充电到3.6V。
对比例2
采用实施例2的电池
(1)以0.05C电流恒流充电至3.5V；
(2)调增电流以0.3C恒流充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.05C；
(3)将电池搁置12h；
(4)对电池进行二次补液，封口；
(5)以0.5C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.05C；
(6)以0.5C电流恒流对电池进行放电截止电压3.0V；
(7)以0.5C电流对电池进行几个充放循环；
(8)最后以0.5C电流将电池充电到3.6V。
对比例3
采用实施例3的电池
(1)以0.05C电流恒流充电至3.5V；
(2)调增电流以0.3C恒流充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.05C；
(3)将电池搁置12h；
(4)对电池进行二次补液，封口；
(5)以0.5C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.05C；
(6)以0.5C电流恒流对电池进行放电截止电压3.0V；
(7)以0.5C电流对电池进行几个充放循环；
最后以0.5C电流将电池充电到3.6V。
实验与数据对比
按照实施例1-3和对比例方法得到的电池分别测得电池的容量，并以3C倍率循环200次，结果见下表，按实施例得到的电池容量远高于对比例中的电池，同时循环性能也显著提高。
容量 200周循环保持率
实施例1 5.73 96.7％
实施例2 5.14 96.5％
实施例3 4.55 97.0％
对比例1 5.35 93.0％
对比例2 4.51 92.8％
对比例3 4.02 92.2％
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种混合负极的锂离子电池，其特征在于，负极由石墨和碳酸锂混合制成，其中：石墨和碳酸锂的质量比在90/10-70/30之间。
2.根据权利要求1所述的混合负极的锂离子电池的化成分容方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对锂离子电池开口化成前，对组装完成的电池进行第一次注液，并静置12h；
(2)首先，对电池以嵌入电流恒流充电至1.5V，使锂离子从正极脱出嵌入嵌锂电位较高的钛酸锂中；
(3)调整电流以0.02-0.03C恒流对电池充电至2.2V,2.2V恒压充电至截止电流为0.03-0.05C；
(4)将电池负压抽气0.5-1h，然后静置4h；
(5)小电流阶梯充电的方式对电池充电至3.5V，使石墨负极SEI膜形成；
(6)0.3-0.5C恒流对电池充电至3.85V，3.85V恒压充电至截止电流为0.03-0.05C。
(7)对电池负压抽气1-2h，搁置12h；
(8)对电池进行二次补液，封口；
(9)以0.4-0.6C电流对电池进行多个充放电循环；
(10)以0.4-0.6C电流将电池充电到3.6V。
3.根据权利要求2所述的混合负极的锂离子电池的化成分容方法，其特征在于，步骤(2)中的嵌入电流为0.01-0.02C。
4.根据权利要求2所述的混合负极的锂离子电池的化成分容方法，其特征在于，步骤(5)中的小电流阶梯充电包括：0.03-0.05C恒流充电至3.0V，0.08-0.12C恒流充电至3.5V。
5.根据权利要求2所述的混合负极的锂离子电池的化成分容方法，其特征在于，步骤(9)中的充放电包括：以0.4-0.6C电流对电池充电至4.2V，4.2V恒压充电至截止电流为0.03-0.05C；以0.4-0.6C电流恒流对电池进行放电截止电压1.5V。
6.根据权利要求2所述的混合负极的锂离子电池的化成分容方法，其特征在于，步骤(1)中第一注液的注液量为总注液量的75％-80％。
7.根据权利要求2所述的混合负极的锂离子电池的化成分容方法，其特征在于，步骤(8)中所述二次补液的补液量为总注液量的20％-25％。
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