CN112144024B - 一种铬硅化物靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铬硅化物靶材及其制备方法，特点是该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：将纯度99.9％以上的铬和硅混合后粉碎成平均粒径10‑100μm的粉末；2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中反应生成二硅化铬化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；3)然后将步骤1)和步骤2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10‑1000Pa下，于1200‑1350℃和加压力400‑600kg/cm2下处理60‑480分钟，得到密度97％以上的烧结体；4)再通过热等静压技术得到密度99％以上的烧结体；5)烧结体通过真空热处理炉进行退火后，通过机械加工除去表层的氧化及变质层得到铬硅化物靶材，优点是高纯度、高密度化。
Description
技术领域
本发明涉及一种铬硅化物靶材及其制备方法。
背景技术
用于半导体和电子电路的烧结铬硅化物靶材，当用于薄膜形成(如半导体和电子设备)时，为了减少粒子，需要高密度。然而，铬和硅化合物制备铬硅化物靶材，当用烧结方法生产时，具有难以实现高密度的特性。这是Cr烧结过程中蒸发引起的熔点变化的一个因素。粒子的增加导致产品质量和产量下降，这是一个需要解决的问题。
现有的铬硅化物(以下简称为CrSi)烧结材料是将铬(Cr)粉末和硅(Si)粉末混合，通过真空热压机(以下简称为HotPress)将混合粉末烧结制成的。但是，在该方法中，由于CrSi不同的组成形式熔点也会发生变化，烧结时的温度必须设定为不高于各组成形式的熔点。(例如1300℃以下)因烧结温度低，相对密度在95％以下，难以得到高密度。另外，为了在低温下获得高密度，有使粉末细化的方法，但是Cr和Si通过细化，通过氧气量增加而阻碍烧结性，从而难以得到高密度化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度、高密度化的铬硅化物靶材及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm。
上述铬硅化物靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；
(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1000-1300℃的条件下，保持1-3小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10-1000Pa下，于1200-1350℃和加压力400-600kg/cm2下处理60-480分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；
(4)将一次烧结体通过热等静压技术以100-160MPa、1250-1350℃，处理60-240分钟，得到密度99％以上的二次烧结体；
(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1200-1300℃、60-240分钟的退火处理，然后通过机械加工除去表层的氧化及变质层，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。
所述的惰性气体为氢气。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种铬硅化物靶材及其制备方法，在传统的制造方法中，靶材氧量是600-1000ppm，但是根据本方法，靶材氧量可以减少到500ppm以下，且通过该制备方法得到高密度铬硅化物靶材。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；
(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1200℃的条件下，保持2小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬(CrSi2)化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，在氢气气氛100Pa下，于1340℃和加压力500kg/cm2下处理270分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；
(4)将一次烧结通过热等静压技术以120MPa、1300℃，处理180分钟，得到密度99％以上的二次烧结体；
(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1250℃、120分钟的退火，然后整个表面通过机械加工(经过2毫米以上的磨削加工)，除去表层的氧化及变质层(组成的不均匀组织)，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。
实施例2：
一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；
(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1000℃的条件下，保持3小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬(CrSi2)化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10Pa下，于1200℃和加压力400kg/cm2下处理60分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；
(4)将一次烧结体通过热等静压技术以100MPa、1250℃，处理240分钟，得到密度99％以上的烧结体；
(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1200℃、240分钟的退火，然后整个表面经过2毫米以上的磨削加工，除去表层的氧化及变质层(组成的不均匀组织)，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。
实施例3：
一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；
(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1300℃的条件下，保持1小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬(CrSi2)化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，通过真空热压，在惰性气体气氛1000Pa下，于1350℃和加压力600kg/cm2下处理480分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；
(4)将一次烧结体通过热等静压技术以160MPa、1350℃，处理60分钟，得到密度99％以上的二次烧结体；
(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1300℃、60分钟的退火，然后整个表面经过2毫米以上的磨削加工，除去表层的氧化及变质层(组成的不均匀组织)，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。
上述各实施例结果如下表所示：
以上各实施例以及对照例结果如下：
对照组1铬硅化物靶材的制备方法同上述实施例1，其区别在于省略步骤(2)中的惰性气体和步骤(5)；对照组2铬硅化物靶材的制备方法同上述实施例1，其区别在于省略步骤(5)。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种铬硅化物靶材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；
(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1000-1300℃的条件下，保持1-3小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10-1000Pa下，于1200-1350℃和加压力400-600kg/cm2下处理60-480分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；
(4)将一次烧结体通过热等静压技术以100-160MPa、1250-1350℃，处理60-240分钟，得到密度99％以上的二次烧结体；
(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1200-1300℃、60-240分钟的退火处理，然后通过机械加工除去表层的氧化及变质层，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。
2.根据权利要求1所述的一种铬硅化物靶材的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氢气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A chromium silicide target material and its preparation method Effective date of registration: 20231225 Granted publication date: 20221202 Pledgee: Silicon Valley Bank Co.,Ltd. Pledgor: Zhejiang best Semiconductor Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023310000913 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |