CN112143081A - 超低静电聚烯烃多孔膜及原料配方、制备方法、电池 - Google Patents

超低静电聚烯烃多孔膜及原料配方、制备方法、电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种超低静电聚烯烃多孔膜及原料配方、制备方法、电池。本超低静电聚烯烃多孔膜的原料配方包括以下质量份数的原料：溶剂100份；聚烯烃组合物10～35份；抗静电剂0.3～3份。在加工过程中将抗静电剂添加到聚烯烃组合物的内部，利用其在树脂中的不均匀分布，即表面浓度高、内部浓度低，使抗静电剂在隔膜或基材表面生成一层抗静电剂分子层，显著减少了二次电池多孔膜表面的静电生成。

Description

超低静电聚烯烃多孔膜及原料配方、制备方法、电池
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种超低静电聚烯烃多孔膜及原料配方、制备方法、电池。
背景技术
在二次电池多孔膜的制作过程中，在经过铸片、拉伸等工序，粒料间互相摩擦，熔体和模头的摩擦，成膜收卷时和导辊摩擦后，二次电池多孔膜的表面生成比较多的静电，而静电的存在会严重影响二次电池多孔膜在二次电池中的应用；另外二次电池多孔膜的表面存在较多的静电还会吸附很多的粉尘，在隔膜装配进入进电池后，会使二次电池出现较高的短路率，引发安全风险。
CN106299222B一种隔膜及其二次电池提及在隔膜表面添加碳材料作做静电涂层，以用于消除隔膜静电问题。由于碳材料(如碳纳米管)的特殊性(隔膜在锂电池中的作用是起到电子绝缘和提供离子通道的作用，如果将碳材料用于隔膜基材中，由于碳材料具有较强的离子导电性能，隔膜基材会失去电子绝缘性，导致电池内部短路，引发安全事故)，不能用于隔膜基材中，而表面涂层的厚度较薄，因此抗静电添加剂的含量不能过高，否则容易团聚，不容易分散均匀。但是如果抗静电添加剂含量过低，隔膜的电子电导率过低，则不足以消除静电。
发明内容
本发明提供了一种超低静电聚烯烃多孔膜及原料配方、制备方法、电池。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚烯烃多孔膜的原料配方，包括以下质量份数的原料：溶剂100份；聚烯烃组合物10～35份；抗静电剂0.3～3份。
第二方面，本发明还提供了一种聚烯烃多孔膜的制备方法，包括：制备混合液，即将溶剂和聚烯烃组合物、抗静电剂混合；将混合液熔融混炼；挤出并冷却固化，得到凝胶状成型物；对凝胶状成型物进行拉伸；萃取溶剂。
第三方面，本发明还提供了一种采用如前所述的制备方法制备的聚烯烃多孔膜。
第四方面，本发明还提供了一种非水系二次电池，包括：正极材料、负极材料和位于二者之间的隔板；所述隔板适于采用如前所述的聚烯烃多孔膜。
本发明的有益效果是，本发明的超低静电聚烯烃多孔膜及其制备方法、聚烯烃组合物、非水系二次电池以溶剂、聚烯烃组合物、抗静电剂作为原料制备聚烯烃多孔膜，在加工过程中将抗静电剂添加到聚烯烃组合物的内部，利用抗静电剂的团聚性使其在树脂中不均匀分布，即表面浓度高、内部浓度低，使抗静电剂在隔膜或基材表面生成一层抗静电剂分子层，显著减少了二次电池多孔膜表面的静电生成。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的聚烯烃多孔膜的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一部分：阐述具体技术方案
为了消除隔膜的静电问题，本发明提供了一种聚烯烃多孔膜的原料配方，包括以下质量份数的原料：溶剂100份；聚烯烃组合物10～35份；抗静电剂0.3～3份。
所述聚烯烃组合物包括但不限于：高分子聚乙烯。述聚烯烃组合物在溶剂中的质量浓度为10～35％；所述聚烯烃组合物的质均分子量不小于9万。可选的，所述抗静电剂包括为内加型抗静电剂，包括非离子型抗静电剂、高分子永久型抗静电剂。以及所述非离子型抗静电剂包括：硬脂基三甲基季铵盐酸盐、乙氧基化脂肪族烷基胺、乙氧基化烷基酸胺中的一种或几种混合。所述高分子永久型抗静电剂包括：ACL抗静电剂、纳路特抗静电剂、Colcoat抗静电剂、葆力孚抗静电剂中的一种或几种混合。
本发明的超低静电聚烯烃多孔膜以溶剂、抗静电剂作为原料制备，在加工过程中将抗静电剂添加到聚烯烃组合物的内部，利用抗静电剂的团聚性使其在树脂中不均匀分布，即表面浓度高、内部浓度低，使抗静电剂在隔膜或基材表面生成一层抗静电剂分子层，显著减少了二次电池多孔膜表面的静电生成。相较于常规的静电涂层，该抗静电剂分子层从隔膜内部连续延伸到隔膜表面，具有一定的浓度梯度，不仅结合力牢固，不容易脱落，而且抗静电剂在表面的分布也更加集中，均匀，可以大幅减少多孔膜表面的静电生成。
进一步，见图1，本发明提供了一种聚烯烃多孔膜的制备方法，包括：制备混合液，即将溶剂和聚烯烃组合物、抗静电剂混合；将混合液熔融混炼；挤出并冷却固化，得到凝胶状成型物；对凝胶状成型物进行拉伸；萃取溶剂，得到超低静电聚烯烃多孔膜。
具体制备步骤如下：
(1)将聚烯烃组合物、抗静电剂和白油混合成混合液。从隔膜结晶度的一致性方面考虑，溶剂的含量比优选为80～98％。从控制树脂化合物向聚烯烃微聚烯烃多孔膜基材中的填充率的观点考虑，优选使聚烯烃组合物的质量浓度为10～35％，进一步优选使聚烯烃组合物的质量浓度为15～30％。
(2)将混合液熔融混炼，将得到的熔融混炼物从模挤出，进行冷却固化，得到凝胶状成型物。优选在聚烯烃组合物的熔点值～(熔点值+65℃)的温度范围内从模挤出。作为成型物，优选赋形为片状。冷却固化可以是在水溶液或有机溶剂中的骤冷，也可以是向冷却的金属辊的浇铸。冷却温度优选为10～40℃。优选的，在水浴的表层设置水流，可以保证从已凝胶化的片材中释放且漂浮于水面的混合溶剂不会再次附着于片材表面。
(3)沿至少一个方向对凝胶状成型物进行拉伸。其中面积拉伸倍率(纵向拉伸倍率与横向拉伸倍率之积)为45～99倍，优选为50～90倍。拉伸温度优选为90～110℃。拉伸优选为双轴拉伸，可以合适地使用分别实施纵向拉伸、横向拉伸的依次双轴拉伸、同时实施纵向拉伸、横向拉伸的同时双轴拉伸中的任意方法。另外，拉伸还优选下述方法：沿纵向进行多次拉伸，然后沿横向进行拉伸的方法；沿纵向进行拉伸，沿横向进行多次拉伸的方法；在进行依次双轴拉伸后，进一步沿纵向及/或横向进行1次或多次拉伸的方法。
(4)在拉伸工序之后，根据需要可以进行热固定处理；热固定温度优选为120～135℃。
(5)从经拉伸的中间成型物内部萃取溶剂。为了从经拉伸的中间成型物(拉伸膜)的内部萃取溶剂，优选用二氯甲烷等卤代烃、己烷等洗涤溶剂进行洗涤。浸渍于储存溶剂的槽内而进行洗涤的情况下，为了得到残留溶剂的溶出量少的聚烯烃多孔膜，优选进行20～180秒的时间。为了进一步提高洗涤的效果，可以将萃取槽分成数段，从输送工序的下游侧注入洗涤溶剂，使洗涤溶剂向工序输送的上游侧流动，使下游槽中的洗涤溶剂纯度高于上游槽中的洗涤剂纯度。
(6)退火处理进行热定形。根据聚烯烃多孔膜所要求具有的性能，可利用退火处理进行热定形。对于退火处理而言，从工序中的输送性等观点考虑，可选为60～130℃，优选为70～125℃。
进一步，本发明提供了一种采用如前所述的制备方法制备的聚烯烃多孔膜。
可选的，所述聚烯烃多孔膜中含有大量微孔，且微孔的孔隙率为25～90％；以及微孔的孔径分布为30～50nm。优选的，聚烯烃多孔膜的孔隙率为25～80％。如果孔隙率过低，则隔膜的保液能力变差，影响电池的寿命，从这方面考虑孔隙率优选25％以上；如果孔隙率过高，则隔膜的机械性能变差，强度变低，甚至无法应用到电池的制作中，从这方面考虑孔隙率优选80％以下。
可选的，所述聚烯烃多孔膜的膜厚为2～30μm。优选的，聚烯烃多孔膜的膜厚为3～25μm；如果隔膜的厚度低于1μm，则隔膜的耐短路能力急速下降，严重影响电池的安全性能，从这方面考虑，隔膜厚度优选3μm以上；如果隔膜的厚度高于25μm，则会严重影响隔膜的生产效率，导致隔膜的生产成本加大，从这方面考虑，隔膜厚度优选25μm以下。
此外，所述聚烯烃多孔膜还具有以下特点：
(1)聚烯烃多孔膜按照JIS P8117测得的Gurley值为12秒/100cc以上。如果隔膜的Gurley值过低，则会导致隔膜的孔径增大，隔膜的厚度变薄，进而影响电池的安全性能和电池的自放电性能，从这方面出发，隔膜的透气值优选40秒/100cc以上。
(2)聚烯烃多孔膜按聚烯烃固态成分的单位截面积换算得到的拉伸断裂强度(MD方向或TD方向)为55MPa以上。当聚烯烃多孔膜的强度为60MPa以上时，作为复合膜的力学强度变得良好，有利于电池的制作，进一步优选为70MPa以上。
进一步，本发明提供了一种非水系二次电池，包括：正极材料、负极材料和位于二者之间的隔板；所述隔板适于采用如前所述的聚烯烃多孔膜。
第二部分：列举部分实施例
实施例1
(1)制备聚乙烯溶液
使用质均分子量为50万的高分子量聚乙烯15质量份与白油85质量份、硬脂基三甲基季铵盐酸盐2质量份混合，制备聚乙烯溶液。
(2)制作凝胶状片材
在160℃的温度下，将该聚乙烯溶液从模挤出成片状，然后向冷却的金属辊浇铸，制作凝胶状片材(也叫基带)。
(3)拉伸及热定型
在100℃的温度，以5.5倍的倍率沿长度方向对该基带进行拉伸，然后在115℃的温度，以14倍的倍率沿宽度方向对该基带进行拉伸，最后在134℃进行热处理(热固定)。
(4)萃取洗涤
将聚烯烃多孔膜在分成两个槽的二氯甲烷浴中分别连续浸渍30秒，萃取液体白油。将开始浸渍的一侧作为第一槽、将结束浸渍一侧作为第二槽，洗涤溶剂的纯度为第一槽＜第二槽。然后在45℃将二氯甲烷干燥除去，一边在已加热至120℃的辊上进行输送，一边进行退火处理，得到超低静电聚烯烃多孔膜。
实施例2
(1)制备聚乙烯溶液
使用质均分子量为50万的高分子量聚乙烯10质量份与白油100质量份、硬脂基三甲基季铵盐酸盐0.3质量份混合，制备聚乙烯溶液。
(2)制作凝胶状片材
在160℃的温度下，将该聚乙烯溶液从模挤出成片状，然后向冷却的金属辊浇铸，制作凝胶状片材(也叫基带)。
(3)拉伸及热定型
在100℃的温度，以5.5倍的倍率沿长度方向对该基带进行拉伸，然后在115℃的温度，以14倍的倍率沿宽度方向对该基带进行拉伸，最后在134℃进行热处理(热固定)。
(4)萃取洗涤
将聚烯烃多孔膜在分成两个槽的二氯甲烷浴中分别连续浸渍30秒，萃取液体白油。将开始浸渍的一侧作为第一槽、将结束浸渍一侧作为第二槽，洗涤溶剂的纯度为第一槽＜第二槽。然后在45℃将二氯甲烷干燥除去，一边在已加热至120℃的辊上进行输送，一边进行退火处理，得到超低静电聚烯烃多孔膜。
实施例3
(1)制备聚乙烯溶液
使用质均分子量为50万的高分子量聚乙烯35质量份与白油100质量份、硬脂基三甲基季铵盐酸盐3质量份混合，制备聚乙烯溶液。
(2)制作凝胶状片材
在160℃的温度下，将该聚乙烯溶液从模挤出成片状，然后向冷却的金属辊浇铸，制作凝胶状片材(也叫基带)。
(3)拉伸及热定型
在100℃的温度，以5.5倍的倍率沿长度方向对该基带进行拉伸，然后在115℃的温度，以14倍的倍率沿宽度方向对该基带进行拉伸，最后在134℃进行热处理(热固定)。
(4)萃取洗涤
将聚烯烃多孔膜在分成两个槽的二氯甲烷浴中分别连续浸渍30秒，萃取液体白油。将开始浸渍的一侧作为第一槽、将结束浸渍一侧作为第二槽，洗涤溶剂的纯度为第一槽＜第二槽。然后在45℃将二氯甲烷干燥除去，一边在已加热至120℃的辊上进行输送，一边进行退火处理，得到超低静电聚烯烃多孔膜。
实施例4
(1)制备聚乙烯溶液
使用质均分子量为50万的高分子量聚乙烯20质量份与白油100质量份、硬脂基三甲基季铵盐酸盐1质量份混合，制备聚乙烯溶液。
(2)制作凝胶状片材
在160℃的温度下，将该聚乙烯溶液从模挤出成片状，然后向冷却的金属辊浇铸，制作凝胶状片材(也叫基带)。
(3)拉伸及热定型
在100℃的温度，以5.5倍的倍率沿长度方向对该基带进行拉伸，然后在115℃的温度，以14倍的倍率沿宽度方向对该基带进行拉伸，最后在134℃进行热处理(热固定)。
(4)萃取洗涤
将聚烯烃多孔膜在分成两个槽的二氯甲烷浴中分别连续浸渍30秒，萃取液体白油。将开始浸渍的一侧作为第一槽、将结束浸渍一侧作为第二槽，洗涤溶剂的纯度为第一槽＜第二槽。然后在45℃将二氯甲烷干燥除去，一边在已加热至120℃的辊上进行输送，一边进行退火处理，得到超低静电聚烯烃多孔膜。
对比例
(1)制备聚乙烯溶液
使用质均分子量为50万的高分子量聚乙烯15质量份与白油85质量份混合，制备聚乙烯溶液。
(2)制作凝胶状片材
在160℃的温度下，将该聚乙烯溶液从模挤出成片状，然后向冷却的金属辊浇铸，制作凝胶状片材(也叫基带)。
(3)拉伸及热定型
在100℃的温度，以5.5倍的倍率沿长度方向对该基带进行拉伸，然后在115℃的温度，以14倍的倍率沿宽度方向对该基带进行拉伸，最后在134℃进行热处理(热固定)。
(4)萃取洗涤
将聚烯烃多孔膜在分成两个槽的二氯甲烷浴中分别连续浸渍30秒，萃取液体白油。将开始浸渍的一侧作为第一槽、将结束浸渍一侧作为第二槽，洗涤溶剂的纯度为第一槽＜第二槽。然后在45℃将二氯甲烷干燥除去，一边在已加热至120℃的辊上进行输送，一边进行退火处理，得到常规隔膜。
第三部分：性能参数对比分析
本部分对实施例1制备的超低静电聚烯烃多孔膜和对比例制备的隔膜(常规隔膜)进行性能检测，其检测结果如表1所示。
表1隔膜性能对比
Figure BDA0002709214550000101
由表1可以看出，本发明的超低静电聚烯烃多孔膜的表面静电量远小于对比例，而其他性能则保持接近，足以证明以溶剂、聚烯烃组合物、抗静电剂作为原料制备聚烯烃多孔膜，在加工过程中将抗静电剂添加到聚烯烃组合物的内部，利用其在树脂中的不均匀分布，即表面浓度高、内部浓度低，使抗静电剂在隔膜或基材表面生成一层抗静电剂分子层，显著减少了二次电池多孔膜表面的静电生成。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种聚烯烃多孔膜的原料配方，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
溶剂100份；
聚烯烃组合物10～35份；
抗静电剂0.3～3份。
2.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，
所述抗静电剂包括为内加型抗静电剂，包括非离子型抗静电剂、高分子永久型抗静电剂中的一种或几种混合。
3.根据权利要求2所述的原料配方，其特征在于，
所述非离子型抗静电剂包括：硬脂基三甲基季铵盐酸盐、乙氧基化脂肪族烷基胺、乙氧基化烷基酸胺中的一种或几种混合。
4.根据权利要求2所述的原料配方，其特征在于，
所述高分子永久型抗静电剂包括：ACL抗静电剂、纳路特抗静电剂、Colcoat抗静电剂、葆力孚抗静电剂中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，
所述聚烯烃组合物的质均分子量不小于9万。
6.一种聚烯烃多孔膜的制备方法，其特征在于，包括：
制备混合液，即将溶剂和聚烯烃组合物、抗静电剂混合；
将混合液熔融混炼；
挤出并冷却固化，得到凝胶状成型物；
对凝胶状成型物进行拉伸；
萃取溶剂。
7.一种采用如权利要求6所述的制备方法制备的聚烯烃多孔膜。
8.根据权利要求7所述的聚烯烃多孔膜，其特征在于，
所述聚烯烃多孔膜中含有大量微孔，且微孔的孔隙率为20～90％；以及
微孔的孔径分布为30～50nm。
9.根据权利要求7所述的聚烯烃多孔膜，其特征在于，
所述聚烯烃多孔膜的膜厚为2～30μm。
10.一种非水系二次电池，其特征在于，包括：
正极材料、负极材料和位于二者之间的隔板；
所述隔板适于采用如权利要求7所述的聚烯烃多孔膜。
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