CN112143030A - 一种尼龙阻燃填料及制备方法 - Google Patents

一种尼龙阻燃填料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼龙阻燃填料及制备方法，包括以下步骤：（1）将勃姆石、CeCl3·6H2O、盐酸、去离子水混合后反应得溶液A；（2）向溶液A中滴加碱液，调节溶液PH至中性得混合物B（3）混合物B经过抽滤、洗涤、干燥得改性勃姆石；（4）将MPP、改性勃姆石、硅钨酸、去离子水混合，反应得到尼龙阻燃填料。本发明制得的改性勃姆石，Ce作用在勃姆石的表面，使其表面具有含氧活性基团，改善勃姆石和尼龙材料之间的相容性；本发明制备得到的阻燃尼龙复合材料，其中含有的硅钨酸组分受热分解后能够形成液膜覆盖在尼龙材料表面，加速阻燃剂MPP炭化形成炭层，使炭层坚固，强度提高，保护尼龙不被烧毁，提高其阻燃性能。

Description

一种尼龙阻燃填料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种尼龙阻燃填料及制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐磨损性、耐化学药品性、自润滑性以及良好的电绝缘性而成为电子电气工业和汽车工业的首选材料，是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多、应用最广、综合性能最优良的挤出树脂。用于电气/电子应用的聚酰胺所需的另一个重要性质是阻燃性，而聚酰胺及其产品的阻燃性都很差，因而极大地限制了聚酰胺产品的更广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼龙阻燃填料及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种尼龙阻燃填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将勃姆石、CeCl3·6H2O、盐酸、去离子水加入反应器皿中混合，惰性气氛下反应制得溶液A；
(2)向溶液A中滴加碱液，直至溶液的PH调整到7，得混合物B
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石；
(4)将三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)、改性勃姆石、硅钨酸、去离子水加入反应器皿中混合，反应后抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料。
进一步方案，步骤(1)中，所述勃姆石、CeCl3·6H2O、盐酸、去离子水的质量比为(30-40)：(100-120)：(40-60)：(200-240)；所述反应的温度为70-90℃，时间为8-12h；所述盐酸的质量分数36％-38％。
进一步方案，步骤(1)中，所述勃姆石的粒径为(0.5-1.0)μm；所述CeCl3·6H2O的纯度在99.9％以上。
进一步方案，步骤(2)中，所述碱液为氢氧化钾溶液。
进一步方案，步骤(4)中，所述三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)、改性勃姆石、硅钨酸、去离子水的质量比为(60-80)：(20-30)：(40-60)：(160-200)，所述反应的温度为60-80℃，时间为10-12h。
本发明的另一个目的是提供由上述所述的制备方法制得的尼龙阻燃填料。
发明的第三个目的是提供一种阻燃尼龙复合材料，包括上述所述的尼龙阻燃填料和尼龙，所述尼龙为聚己内酰胺(PA6)、聚己二酰己二胺(PA66)、聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)中的一种。所述阻燃尼龙复合材料的制备方法，步骤如下：将尼龙阻燃填料和尼龙混合后得到混合料，混合料加入双螺杆挤出机中进行共混挤出得到阻燃尼龙复合材料；其中双螺杆挤出机的第一温度区的温度为190℃-280℃，第二温度区的温度为220℃-290℃，第三温度区的温度为225℃-295℃，第四温度区的温度为225℃-295℃，第五温度区的温度为225℃-295℃，第六温度区的温度为225℃-295℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃-300℃，螺杆转速为300r/min
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制得的改性勃姆石，稀土元素Ce作用在勃姆石的表面，使得勃姆石表面附着更多的含氧活性基团，稀土元素Ce作为一个中间媒介，促进勃姆石表面和尼龙之间产生化学键连接，改善尼龙阻燃填料与尼龙之间的相容性。
(2)尼龙阻燃填料中的勃姆石在受热分解过程中会生成水和Al2O3，水可以稀释可燃性气体，Al2O3固体覆盖在尼龙表面可以阻隔延缓燃烧速率，从而达到阻燃抑烟的效果。
(3)本发明制备得到的阻燃尼龙复合材料，其中含有的硅钨酸受热分解后能够形成液膜覆盖在尼龙材料表面，加速阻燃剂MPP炭化形成炭层，使炭层坚固，强度提高。在燃烧过程中，保护尼龙不被烧毁，提高其阻燃性能。
(4)本发明的阻燃填料，能很好地提升阻燃尼龙复合材料的阻燃性能，具有很大的推广价值。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明可燃性试验采用UL94V级防火试验垂直燃烧法进行检测，实施例与对比例所用阻燃样条尺寸规格为(125.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(1.6±0.2)mm。
实施例1
(1)称取400g 0.5μm粒径的勃姆石、1.2kgCeCl3·6H2O、600g盐酸、2.4kg去离子水，放入反应器皿中混合，通入N2，在90℃条件下反应12h，得溶液A。
(2)向溶液A滴加氢氧化钾溶液，直至溶液的PH调整到7为止，得混合物B。
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石。
(4)称取600gMPP、300g改性勃姆石、600g硅钨酸、2.0kg去离子水，放入反应器皿中混合，在80℃条件下反应12h，抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料P1。
(5)取20份P1加入到80份PA66中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为220℃，第二温度区的温度为240℃，第三温度区的温度为265℃，第四温度区的温度为270℃，第五温度区的温度为265℃，第六温度区的温度为265℃，双螺杆挤出机的机头温度为265℃，螺杆转速为300r/min。得到PA66复合材料X1。
对比例1
取80份PA66，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为220℃，第二温度区的温度为240℃，第三温度区的温度为265℃，第四温度区的温度为270℃，第五温度区的温度为265℃，第六温度区的温度为265℃，双螺杆挤出机的机头温度为265℃，螺杆转速为300r/min。得到PA66复合材料D1。
上述实施例1及对比例1制备的PA66复合材料的性能数据如下表1所示:
表1实施例1及对比例1制备的PA66复合材料的性能数据
测试项目 测试标准 X1 D1
阻燃等级(1.6mm) UL94 V-0 不符合V级判定
燃烧现象 有无滴落 无滴落 严重滴落、燃棉
由上表1可以看出，X1的阻燃性能要优于D1，这说明加入本发明的尼龙阻燃填料后，PA66的阻燃性能更好。
实施例2
(1)称取350g 1μm粒径的勃姆石、1.1kgCeCl3·6H2O、500g盐酸、2.2kg去离子水，放入反应器皿中混合，通入N2，在80℃条件下反应10h，得溶液A。
(2)向溶液A滴加氢氧化钾溶液，直至溶液的PH调整到7为止，得混合物B。
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石。
(4)称取800gMPP、250g改性勃姆石、500g硅钨酸、1.8kg去离子水，放入反应器皿中混合，在70℃条件下反应11h，抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料P2。
(5)取20份P2加入到80份PA6T中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为260℃，第二温度区的温度为280℃，第三温度区的温度为290℃，第四温度区的温度为295℃，第五温度区的温度为290℃，第六温度区的温度为290℃，双螺杆挤出机的机头温度为300℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6T复合材料X2。
对比例2
取80份PA6T，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为260℃，第二温度区的温度为280℃，第三温度区的温度为290℃，第四温度区的温度为295℃，第五温度区的温度为290℃，第六温度区的温度为290℃，双螺杆挤出机的机头温度为300℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6T复合材料D2。
上述实施例2及对比例2制备的PA6T复合材料的性能数据如下表2所示:
表2实施例2及对比例2制备的PA6T复合材料的性能数据
测试项目 测试标准 X2 D2
阻燃等级(1.6mm) UL94 V-0 不符合V级判定
燃烧现象 有无滴落 无滴落 严重滴落、燃棉
由上表2可以看出，X2阻燃性能要优于D2，这说明加入本发明的阻燃填料后，PA6T的阻燃性能更好。
实施例3
(1)称取360g 0.5μm粒径的勃姆石、1.2kgCeCl3·6H2O、450g盐酸、2.4kg去离子水，放入反应器皿中混合，通入N2，在75℃条件下反应11h，得溶液A。
(2)向溶液A滴加氢氧化钾溶液，直至溶液的PH调整到7为止，得混合物B。
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石。
(4)称取700gMPP、280g改性勃姆石、480g硅钨酸、1.8kg去离子水，放入反应器皿中混合，在65℃条件下反应10h，抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料P3。
(5)取20份P3加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为190℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为235℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料X3。
实施例4
(1)称取380g 1μm粒径勃姆石、1.0kgCeCl3·6H2O、490g盐酸、2.1kg去离子水，放入反应器皿中混合，通入N2，在85℃条件下反应11h，得溶液A。
(2)向溶液A滴加氢氧化钾溶液，直至溶液的PH调整到7为止，得混合物B。
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石。
(4)称取650gMPP、280g改性勃姆石、460g硅钨酸、1.9kg去离子水，放入反应器皿中混合，在65℃条件下反应10h，抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料P4。
(5)取20份P4加入到80份PA6中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为225℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为235℃，第五温度区的温度为235℃，第六温度区的温度为235℃，双螺杆挤出机的机头温度为240℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料X4。
实施例5
(1)称取300g 1μm粒径勃姆石、1.0kgCeCl3·6H2O、400g盐酸、2.0kg去离子水，放入反应器皿中混合，通入N2，在70℃条件下反应8h，得溶液A。
(2)向溶液A滴加氢氧化钾溶液，直至溶液的PH调整到7为止，得混合物B。
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石。
(4)称取750gMPP、200g改性勃姆石、400g硅钨酸、1.6kg去离子水，放入反应器皿中混合，在60℃条件下反应10h，抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过500目筛得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料P5。
(5)取20份P5加入到80份PA6中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为235℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料X5。
对比例3
取80份PA6，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为190℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为235℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料D3。
对比例4
取16份MPP、4份0.5μm粒径勃姆石加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为235℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料D4。
对比例5
取16份MPP、4份0.5μm粒径勃姆石、2份硅烷偶联剂KH-550加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为235℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料D5。
对比例6
(1)称取300g 1.5μm粒径勃姆石、1.0kgCeCl3·6H2O、400g盐酸、2.0kg去离子水，放入反应器皿中混合，通入N2，在70℃条件下反应8h，得溶液A。
(2)向溶液A滴加氢氧化钾溶液，直至溶液的PH调整到7为止，得混合物B。
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石。
(4)称取750gMPP、200g改性勃姆石、400g硅钨酸、1.6kg去离子水，放入反应器皿中混合，在60℃条件下反应10h，抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料P6。
(5)取20份P6加入到80份PA6中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为235℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料D6。
对比例7
(1)称取280g 0.5μm粒径勃姆石、1.3kg CeCl3·6H2O、300g盐酸、1.5kg去离子水，放入反应器皿中混合，通入N2，在70℃条件下反应8h，得溶液A。
(2)向溶液A滴加氢氧化钾溶液，直至溶液的PH调整到7为止，得混合物B。
(3)将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石。
(4)称取称取810gMPP、190g改性勃姆石、610g硅钨酸、1.5kg去离子水，放入反应器皿中混合，在60℃条件下反应10h，抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料P7。
(5)取20份P6加入到80份PA6中，经高混机搅拌5min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为235℃，螺杆转速为300r/min。得到PA6复合材料D7。
表3实施例3-5及对比例3-7制备的PA6复合材料的性能数据
Figure BDA0002112843340000081
由上表3可以看出，X3、X4、X5的阻燃性能要优于D3、D4、D5、D6、D7，这说明加入本发明的阻燃填料后，PA6的阻燃性能更好，并且具有抗滴落功能；本发明阻燃填料，比未改性勃姆石的阻燃性能有明显提升；本发明阻燃填料使用规定粒径的材料、材料配比、相容剂，比使用规定之外的性能更好。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种尼龙阻燃填料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将勃姆石、CeCl3·6H2O、盐酸、去离子水加入反应器皿中混合，惰性气氛下反应制得溶液A；
（2）向溶液A中滴加碱液，直至溶液的PH调整到7，得混合物B
（3）将混合物B进行抽滤、去离子水洗涤、干燥，得改性勃姆石；
（4）将三聚氰胺焦磷酸盐、改性勃姆石、硅钨酸、去离子水加入反应器皿中混合，反应后抽滤、去离子水洗涤、干燥、研磨，过筛，得到尼龙阻燃填料，即硅钨酸插层勃姆石类型的阻燃填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述勃姆石、CeCl3·6H2O、盐酸、去离子水的质量比为（30-40）：（100-120）：（40-60）：（200-240）；所述反应的温度为70-90℃，时间为8-12h；所述盐酸的质量分数为36%-38%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述勃姆石的粒径为（0.5-1.0）μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述碱液为氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述三聚氰胺焦磷酸盐、改性勃姆石、硅钨酸、去离子水的质量比为（60-80）：（20-30）：（40-60）：（160-200），所述反应的温度为60-80℃，时间为10-12h。
6.如根据权利要求1-5任一所述的制备方法制得的尼龙阻燃填料。
7.一种阻燃尼龙复合材料，其特征在于：包括尼龙和如权利要求6所述的尼龙阻燃填料。
8.根据权利要求7所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述尼龙为聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、聚对苯二甲酰己二胺中的一种。
9.如权利要求7或8所述的阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下，将尼龙阻燃填料和尼龙混合后得到混合料，混合料加入双螺杆挤出机中进行共混挤出得到阻燃尼龙复合材料；其中双螺杆挤出机的第一温度区的温度为190℃-280℃，第二温度区的温度为220℃-290℃，第三温度区的温度为225℃-295℃，第四温度区的温度为225℃-295℃，第五温度区的温度为225℃-295℃，第六温度区的温度为225℃-295℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃-300℃，螺杆转速为300r/min。
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