CN112133897A - 一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，包括检测正极材料表面残余碱对应的残锂含量x％，计算出材料中总残余碱量对应的总残锂含量y＝m×x％；根据总残锂含量y，计算得到去除总残余碱所需的总氢离子的量n，并配置过量的含有硼酸和磷酸中至少一种酸的酸溶液；使用酸溶液对正极材料进行洗涤，洗涤后抽滤得到的滤饼为初始包覆的低残碱正极材料；将滤饼在氧气氛围保护下进行加热升温，并在高温条件下热处理4～24小时后得到低残碱且硼或磷至少一种元素包覆改性的正极材料。本发明通过酸洗有效降低正极材料表面的碱量，对材料进行包覆改性，提高了正极材料的稳定性和电化学性能。

Description

一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，更具体的说是涉及一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法。
背景技术
锂离子电二次电池具有高比容量、高电压、循环寿命长、无记忆效应、污染小、重量轻等优点，因而广泛应用于移动电器设备以及动力汽车领域。随着科技的进一步发展，锂离子电池产品必然朝着更高的能量密度发展。
当前已经被广泛开发的正极材料LiNixCoyM1-x-yO2(M为Mn或Al，0.9≥x≥0.8)是市场上最具应用前景的锂离子动力电池正极材料，三元材料的容量随着镍含量的提高而增高，但是相应的材料表面的游离锂含量也增加，导致材料残碱度较高，过量的残碱导致后期制作电极材料时浆料流动性降低，电池制造难度增加。同时高残碱的正极材料在电池充放电过程中，其表面结构会遭到破坏，并与电解液反应，导致循环性能差，并且因此通过水洗降低正极材料材料表面残碱，能过有效提高正极材料的理化性质。
随着Ni含量的提高，正极材料Li+/Ni2+的阳离子混排以及表面过渡金属的溶解使其循环稳定性、倍率性能、特别是低温性能有待进一步提高，而在进一步改善正极材料电化学性能方面，表面包覆能够直接改善材料表面化学结构，因此能够有效改善材料表面的理化性质，提高电化学性能。
研究者们常用的方法是加入去离子水搅拌洗涤，然后经过固液分离、烘干的方法降低材料表面的碱含量，最后单独加入添加剂，充分混合后在进行高温烧结包覆。因此存在以下问题：(1)使用去离子水洗涤碱量时存在洗涤不充分，不能有效降低碱含量的现象。(2)目前常用的洗涤降低残碱的方法有以下步骤：去离子水洗涤-固液分离得到滤饼-烘干-加入添加剂进行混合-烧结过程，存在水洗时间较长，加入添加剂后混料不均匀，长时间混合导致颗粒破碎、出现微粉，降低材料的电化学性能。
因此，如何提供一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，通过酸洗有效降低正极材料表面的碱量，同时对材料进行包覆改性，有效提高了正极材料的稳定性和电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，包括如下步骤：
1)检测正极材料表面残余碱对应的残锂含量x％，并计算出材料中总残余碱量对应的总残锂含量y＝m×x％，其中m为正极材料总质量；
2)根据总残锂含量y，计算得到去除总残余碱所需的总氢离子的量n，并配置过量的含有硼酸和磷酸中至少一种酸的酸溶液；
3)使用酸溶液对所述正极材料进行洗涤，洗涤后抽滤得到的滤饼为初始包覆的低残碱正极材料；
4)将滤饼在氧气氛围保护下进行加热升温，并在高温条件下热处理4～24小时后得到低残碱且硼或磷至少一种元素包覆改性的正极材料。
优选的，正极材料为LiNixCoyM1-x-yO2，呈层状，其中0.9≥x≥0.8，M为Mn、Al中的一种。
优选的，所述正极材料表面残余碱主要以LiOH和Li2CO3两种形式存在，所述残锂含量x％为LiOH和Li2CO3中锂含量的总和。
优选的，步骤2)中所述酸溶液中硼酸总量a和磷酸的总量b满足2n≥a+3b≥n。
优选的，步骤2)中所述酸溶液中溶剂为水，且水与正极材料的质量比为(0.3～1)：1。
优选的，步骤3)中洗涤方法为将正极材料置于酸溶液中，搅拌1～30分钟。
优选的，步骤3)中抽滤的时间为1～10分钟，初始包覆的低残碱正极材料滤饼的水分含量为2～10％，包覆物的成分为硼酸、磷酸中的至少一种酸，以及硼酸和磷酸与残锂反应产生的至少一种锂盐产物，以及其他少量反应副产物。
优选的，步骤4)中加热升温的速率为1～10℃/分钟，高温条件下热处理的温度为250～400℃。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过酸洗快速降低三元材料表面的残碱，能够显著降低正极材料表面的残碱，并迅速抽滤后进行热处理，热处理过程中水分快速蒸发，减少材料与水接触时间，避免材料内部锂离子流失，避免引起容量损失的现象。
2、本发明在进行热处理包覆之前不需要将滤饼烘干后再加入添加剂进行混料，而是在固液分离后得到的滤饼中均匀的分散着待包覆的硼和磷元素中的至少一种，因此可以直接将滤饼进行热处理得到包覆有硼和磷元素的正极材料，在简化工艺的同时减少混料过程对材料形貌造成的破坏，提升了材料的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的LiNi0.80Co0.15Al0.05O2扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的LiNi0.80Co0.15Al0.05O2的XRD图。
图3为本发明实施例1制备的LiNi0.80Co0.15Al0.05O2的首轮充放电曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅附图1-3，本发明提供了一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，以正极材料LiNi0.80Co0.15Al0.05O2为例，采用高温固相法制备正极材料LiNi0.80Co0.15Al0.05O2，检测正极材料表面残余碱对应的残锂含量x％，并计算出材料中总残余碱量对应的总残锂含量y，配置对应的硼酸溶液对材料进行洗涤抽滤，抽滤后将材料放入氧气氛围中进行升温烧结，烧结完成后得到目标材料。该方法中硼酸总量a与除总残余碱所需的总氢离子的量n之间满足a+3b＝2n(b为磷酸含量，且b＝0)。
取50g待处理正极材料洗材料加入100ml搅拌罐中，加入按照上述方法配置好的15mL硼酸溶液中，搅拌1分钟，抽滤时间为10分钟，抽滤得到滤饼，将滤饼在氧气氛围中以1℃/分钟的升温速率进行升温，在250℃时进行保温，保温24小时得到低残碱的包覆硼元素的正极材料。
实施例2：
以正极材料LiNi0.85Co0.10Mn0.05O2为例，采用高温固相法制备正极材料Ni0.85Co0.10Mn0.05O2，检测正极材料表面残余碱对应的残锂含量x％，并计算出材料中总残余碱量对应的总残锂含量y，配置对应的磷酸溶液对材料进行洗涤抽滤，抽滤后将材料放入氧气氛围中进行升温烧结，烧结完成后得到目标材料。该方法中磷酸总量b与除总残余碱所需的总氢离子的量n之间满足a+3b＝n(a为硼酸含量，且a＝0)。
取50g待处理正极材料洗材料加入100ml搅拌罐中，加入按照上述方法配置好的75mL磷酸溶液中，搅拌10分钟，抽滤时间为1分钟，抽滤得到滤饼，将滤饼在氧气氛围中以5℃/分钟的升温速率进行升温，在400℃时进行保温，保温4小时得到低残碱的包覆磷元素的正极材料。
实施例3：
以正极材料Ni0.90Co0.05Mn0.05O2为例，采用高温固相法制备正极材料Ni0.90Co0.05Mn0.05O2，检测正极材料表面残余碱对应的残锂含量x％，并计算出材料中总残余碱量对应的总残锂含量y，配置对应的硼酸和磷酸的混合酸液对材料进行洗涤抽滤，抽滤后将材料放入氧气氛围中进行升温烧结，烧结完成后得到目标材料。该方法中硼酸总量a和磷酸总量b与除总残余碱所需的总氢离子的量n之间满足a+3b＝1.5n(其中a＝b＝0.375n)。
取50g待处理正极材料洗材料加入100ml搅拌罐中，加入按照上述方法配置好的50mL硼酸溶液中，搅拌5分钟，抽滤时间为5分钟，抽滤得到滤饼，将滤饼在氧气氛围中以2℃/分钟的升温速率进行升温，在300℃时进行保温，保温15小时得到低残碱的包覆了硼和磷元素的正极材料。
实施例1-3中酸洗包覆后碱含量如表1所示。
Figure BDA0002688067650000061
表1
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)检测正极材料表面残余碱对应的残锂含量x％，并计算出材料中总残余碱量对应的总残锂含量y＝m×x％，其中m为正极材料总质量；
2)根据总残锂含量y，计算得到去除总残余碱所需的总氢离子的量n，并配置过量的含有硼酸和磷酸中至少一种酸的酸溶液；
3)使用酸溶液对所述正极材料进行洗涤，洗涤后抽滤得到的滤饼为初始包覆的低残碱正极材料；
4)将滤饼在氧气氛围保护下进行加热升温，并在高温条件下热处理4～24小时后得到低残碱且硼或磷至少一种元素包覆改性的正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，正极材料为LiNixCoyM1-x-yO2，呈层状，其中0.9≥x≥0.8，M为Mn、Al中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，所述正极材料表面残余碱主要以LiOH和Li2CO3两种形式存在，所述残锂含量x％为LiOH和Li2CO3中锂含量的总和。
4.根据权利要求1所述的一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，步骤2)中所述酸溶液中硼酸总量a和磷酸的总量b满足2n≥a+3b≥n。
5.根据权利要求1所述的一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，步骤2)中所述酸溶液中溶剂为水，且水与正极材料的质量比为(0.3～1)：1。
6.根据权利要求1所述的一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，步骤3)中洗涤方法为将正极材料置于酸溶液中，搅拌1～30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，步骤3)中抽滤的时间为1～10分钟，初始包覆的低残碱正极材料滤饼的水分含量为2～10％，包覆物的成分为硼酸、磷酸中的至少一种酸，以及硼酸和磷酸与残锂反应产生的至少一种锂盐产物，以及其他少量反应副产物。
8.根据权利要求1所述的一种湿法包覆降低正极材料表面碱量并提高电化学性能的方法，其特征在于，步骤4)中加热升温的速率为1～10℃/分钟，高温条件下热处理的温度为250～400℃。
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