CN112125586A - 巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，包括步骤：以巯基改性氧化石墨烯纳米片超声分散液对汞污染土进行预吸附处理，然后将预吸附处理后的汞污染土固化稳定化在地质聚合物中得到巯基改性氧化石墨烯地质聚合物复合材料。本发明的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料应用于建筑材料。本发明方法可以有效的固化稳定化汞土污染物，具有更低的汞浸出率且提高了材料的抗压强度。

Description

巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方 法及应用
技术领域
本发明涉及一种地质聚合物复合材料的制备方法及应用，特别是涉及一种巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法及应用。
背景技术
我国众多地区土壤的重金属污染问题中，汞污染最为严重，其覆盖面积最广，每年我国有近3万公顷土壤属于汞污染。由于我国含汞土壤类型复杂、汞存在形式差异较大，我国含汞土壤的治理修复应当结合土壤特性，对其进行“因地适宜”地处理。而固化/稳定化技术是目前国际上处置危险废物最有效的手段，该方法可以快捷有效的对汞污染土进行固封，且适用于处理较高浓度的汞污染土。
现有对汞污染土进行固化稳定化处理的技术方法有很多，例如：水泥基固化法，低温化学键磷酸盐陶瓷固化，硫聚物的稳定/固化(SPSS)等等。目前现有技术虽均可达到一定处理效果，但仍存在处理成本高、处理效率低、后处理困难和会造成二次污染、处理方法复杂等缺点。如，水泥固化法由于绝大多数硫酸盐对其的侵蚀作用，会进一步生成钙钒石，从而使固相体积大大增加，造成膨胀现象，另外由于它较差的抗酸性，在我国很多地区酸雨较严重的情况下，会使经水泥固化的汞离子在酸性环境中重新溶出等。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明的任务在于提供一种巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，解决汞污染土的无害化处理问题，避免处理后材料中汞的重新溶出。本发明的任务还在于提供一种巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的应用，对汞污染土的无害化处理后材料加以二次利用，达到“以废治废”的治理污染的目的。
本发明技术方案如下：一种巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，包括步骤：以巯基改性氧化石墨烯纳米片超声分散液对汞污染土进行预吸附处理，然后将预吸附处理后的汞污染土固化稳定化在地质聚合物中得到巯基改性氧化石墨烯地质聚合物复合材料。
进一步地，包括以下步骤：
S1、将巯基改性氧化石墨烯纳米片溶液加入乙醇及水，超声分散30～60min，制备成巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液，随后向巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液中加入汞污染土，使巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比为3︰2000～4000，并加入水保持体系中液固比为1～2︰2，保证汞污染土完全被巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液浸润，在超声及搅拌的条件下使其分散均匀，对汞污染土进行预吸附处理，在30～65℃下真空干燥，得到经巯基改性氧化石墨烯纳米片预吸附的汞污染土；
S2、以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂，将经巯基改性氧化石墨烯纳米片预吸附的汞污染土、钠水玻璃碱激发剂以及水混合均匀并加入粉煤灰和高炉矿渣，得到混合浆液；
S3、保持所述混合浆液中水灰比为3～4︰10，混合浆液装模后振实，随后养护5～24h，拆模后在固化复合材料上涂凡士林，随后用聚乙烯薄膜封装，常温下养护即可得到巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料。
进一步地，所述巯基改性氧化石墨烯纳米片溶液的制备方法包括：称取适量氧化石墨烯，控制氧化石墨烯与KH 590的比例为100mg︰0.8～1.2ml，加入适量乙醇，调节pH值4～6，然后在65～80℃下反应5～6个小时，取出后离心并用乙醇反复洗涤并加入乙醇及水。
进一步地，所述巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液浓度为5～10mg/ml。
进一步地，所述步骤S2中制得混合浆液时，所述经巯基改性氧化石墨烯纳米片预吸附的汞污染土占总固体质量的10％～40％。
进一步地，所述步骤S2以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂包括步骤：对九水硅酸钠进行研磨，向经研磨后的九水硅酸钠中加水，九水硅酸钠和水的质量比为1～4︰1，于35～50℃温度下超声30～60min，得到钠水玻璃碱激发剂。
本发明首先利用巯基改性氧化石墨烯纳米片分散溶液对汞污染土进行预吸附，通过超声剥离使得巯基改性氧化石墨烯纳米片在预吸附浆液中有更好的分散性，从而可以使汞污染土中的汞离子与巯基改性氧化石墨烯纳米片充分接触。在预吸附的过程中，巯基改性氧化石墨烯纳米片中的硫离子与汞离子形成较强的络合键(Hg-S)以及静电吸附作用，使得其对汞离子达到很好的吸附效果。在预吸附这个过程中，接枝上巯基官能团的氧化石墨烯，巯基中的S2-属于软碱，汞离子极化能力极强，属于软酸，软酸优先与软碱结合，其会发生螯合反应，汞离子迅速与巯基络合配位，形成具有一定结构的配位化合物。
随后将预吸附后的汞土与粉煤灰、高炉矿渣及碱激发剂等材料混合形成巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物复合材料，粉煤灰和高炉矿渣在碱激发剂的激发下形成一种由硅氧四面体和铝氧四面体构成的三维网络状凝胶材料，兼有高分子聚合物，水泥，陶瓷等一些无机材料的性能，其硬化速度快，力学强度高，且可以有效固化重金属汞离子，因此其可以将经预吸附过程中吸附过汞离子的巯基改性氧化石墨烯纳米片固化在其中，而巯基改性氧化石墨烯纳米片的吸附过程及地质聚合物的固化作用起协同作用，相比于单纯的使用巯基改性氧化石墨烯纳米片吸附或地质聚合物的固化有更好的效果。与此同时，巯基改性氧化石墨烯纳米片在地质聚合物中起颗粒增强的作用，巯基改性氧化石墨烯纳米片的加入让其达到了一定抗压强度，使得该复合材料可以用于建筑材料或安全填埋。
本发明中巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物复合材料的制备方法，以粉煤灰基地质聚合物为基体，巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂在基体中，可以有效的固化稳定化汞土污染物，相比于现有的固化稳定化技术，掺杂巯基改性氧化石墨烯纳米片后会有更低的浸出率，利用本发明处理汞土污染物不会造成二次污染；同时巯基改性氧化石墨烯纳米片在基体中起颗粒增强的作用，能够使材料达到一定机械强度。
本发明与现有技术相比的优点在于：
1、巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物复合材料可以一次性有效固化稳定化汞污染土，大幅降低汞的浸出量，避免造成第二次污染；
2、在有效固化稳定化汞污染土的同时，制备的巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物复合材料有较高的抗压强度，可以适用于各类型的建筑材料或安全填埋；
3、该发明生产成本较低、工艺简单，无需对所制备的巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物复合材料进行进一步处理。
4、地质聚合物材料所需的原料为粉煤灰和高炉矿渣，这两种原料本身是火力发电厂和冶铁厂所产生的危废品，通过粉煤灰基地质聚合物来固化稳定化汞污染土，达到“以废治废”的治理污染的目的。
附图说明
图1为巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法的流程示意图。
图2为不同材料汞浸出毒性对比图。
图3为不同含量巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料汞浸出毒性对比图。
图4为不同材料抗压强度对比图。
图5为不同含量巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料抗压强度对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
取0.2g氧化石墨烯，控制氧化石墨烯与KH 590的比例为100mg︰1ml，取2ml KH590，再加入适量乙醇，随后加入乙酸将pH调至5，在78℃下反应6小时，取出后，10000r/min条件下离心6分钟，之后用乙醇反复洗涤5次，除去未反应的KH 590。然后加入适量乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝1︰1)，之后取出3份2ml巯基改性氧化石墨烯纳米片混合溶液放在真空干燥箱中烘干，通过所得纯固体质量，计算得制备的巯基改性氧化石墨烯纳米片的浓度(测量三次求平均值)为10mg/ml。称取0.6ml巯基改性氧化石墨烯纳米片溶液溶于10ml水中，超声分散30分钟，控制巯基改性氧化石墨烯纳米片质量与汞土质量的比为1︰2000，即加入12g汞污染土，在超声分散条件下让巯基改性氧化石墨烯纳米片吸附汞离子1小时，将预吸附后的汞污染土在30℃下真空干燥12h。称取13.967g九水硅酸钠进行研磨，并加入13.033g的蒸馏水，加热至35℃，使结晶水更快析出，随后加入8.4g粉煤灰和33.6g高炉矿渣以及预吸附后的汞土，搅拌均匀并使其到达一定的粘稠度。将配制的浆液倒入钢制模具中，用振动台使其振实，去除其中的气泡。将巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物在钢制模具中养护10h。将在钢制模具中养护10h的巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物进行拆模，在巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜封装，在常温下养护7天。
实施例2
取0.2g氧化石墨烯，控制氧化石墨烯与KH 590的比例为100mg︰1ml，取2ml KH590，再加入适量乙醇，随后加入乙酸将PH调至5，在78℃下反应6小时，取出后，10000r/min条件下离心6分钟，之后用乙醇反复洗涤5次，除去未反应的KH 590。然后加入少量乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝1︰1)，之后取出3份2ml KH 590/GO混合溶液放在真空干燥箱中烘干，通过所得纯固体质量，计算得制备的巯基改性氧化石墨烯纳米片的浓度(测量三次求平均值)为10mg/ml。称取0.4ml巯基改性氧化石墨烯纳米片溶液溶于2ml水中，超声分散30分钟，控制巯基改性氧化石墨烯纳米片质量与汞土质量的比为1︰1000，即加入4g汞污染土，在超声分散条件下让巯基改性氧化石墨烯纳米片吸附汞离子30分钟，将预吸附后的汞污染土在30℃下真空干燥12h。称取4.656g九水硅酸钠进行研磨，并加入2.656g的蒸馏水，加热至35℃，使结晶水更快析出，随后加入2.8g粉煤灰和11.2g高炉矿渣，搅拌均匀并使其到达一定的粘稠度。将配制的浆液倒入钢制模具中，用振动台使其振实，去除其中的气泡。将巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物在钢制模具中养护24h。将在钢制模具中养护24h的巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物进行拆模，在巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜封装，在常温下养护14天。
实施例3
取0.2g氧化石墨烯，控制氧化石墨烯与KH 590的比例为100mg︰1ml，取2ml KH590，再加入适量乙醇，随后加入乙酸将PH调至5，在78℃下反应6小时，取出后，10000r/min条件下离心6分钟，之后用乙醇反复洗涤5次，除去未反应的KH 590。然后加入少量乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝1︰1)，之后取出3份2ml KH 590/GO混合溶液放在真空干燥箱中烘干，通过所得纯固体质量，计算得制备的巯基改性氧化石墨烯纳米片的浓度(测量三次求平均值)为10mg/ml。称取4ml巯基改性氧化石墨烯纳米片溶液溶于5ml水中，超声分散30分钟，控制巯基改性氧化石墨烯纳米片质量与汞土质量的比为1︰200，即加入8g汞污染土，在超声分散条件下让巯基改性氧化石墨烯纳米片吸附汞离子30分钟，将预吸附后的汞污染土在30℃下真空干燥12h。称取9.312g九水硅酸钠进行研磨，并加入5.311g的蒸馏水，加热至35℃，使结晶水更快析出，随后加入5.6g粉煤灰和22.4g高炉矿渣，搅拌均匀并使其到达一定的粘稠度。将配制的浆液倒入钢制模具中，用振动台使其振实，去除其中的气泡。将巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物在钢制模具中养护12h。将在钢制模具中养护12h的巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物进行拆模，在巯基改性氧化石墨烯纳米片掺杂地质聚合物上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜封装，在常温下养护28天。
分别测量汞污染土、汞污染土与地质聚合物复合材料以及本发明制得的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料(巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比为1︰2000)的浸出毒性如图2所示，可以看出由巯基改性氧化石墨烯纳米片和地质聚合物协同固化汞污染土后，浸出毒性明显低于单纯使用地质聚合物固化的汞污染土，巯基改性氧化石墨烯纳米片对汞离子的吸附结合地质聚合物的固化会有更低的汞浸出率。巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料可以大幅度降低材料的浸出毒性，主要是由于巯基改性氧化石墨烯纳米片中的硫离子与汞离子形成较强的络合键(Hg-S)以及静电吸附作，随后地质聚合物将二硫化钼包裹，进行物理固封，致密的结构可以有效阻止汞离子的浸出。
以实施例2为例，调整巯基改性氧化石墨烯纳米片分散溶液的用量，使巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比为1︰10000(0.01％)、1︰2000(0.05％)、1︰1000(0.1％)、3︰2000(0.15％)、1︰500(0.2％)测得制得的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的浸出毒性如图3所示，可以看出，在巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比为1︰500～1000范围内，对汞离子的固化作用更好，在1︰1000时具有最低的浸出液汞浓度。这主要是由于在巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比1︰1000时，巯基改性氧化石墨烯纳米片在可以有效吸附的同时得到了地质聚合物的有效包裹，而当巯基改性氧化石墨烯纳米片含量更少时，无法对汞离子进行充分吸附，但由于地质聚合物的包裹，更具有较低的汞浸出。
分别测量纯地质聚合物、纯地质聚合物及汞污染土复合物以及本发明制得的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料(二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰1000)的抗压强度如图4所示，由巯基改性氧化石墨烯纳米片预处理的汞污染土的地质聚合物的抗压强度明显强于纯地质聚合物。
以实施例2为例，调整巯基改性氧化石墨烯纳米片分散溶液的用量，使巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比为1︰10000(0.01％)、1︰2000(0.05％)、1︰1000(0.1％)、3︰2000(0.15％)、1︰500(0.2％)测得制得的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的抗压强度如图5所示，可以看出，巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比为3︰2000～4000范围内，具有较高的抗压强度，而在1︰1000时具有最高的抗压强度，其强度强于纯地质聚合物复合材料。这是由于，巯基改性氧化石墨烯纳米片在地质聚合物中起颗粒增强的作用，少量的掺杂可以有效提高其抗压强度，但当掺杂量过高时，可能会形成团聚，导致其压缩强度下降。

Claims (7)

1.一种巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，包括步骤：以巯基改性氧化石墨烯纳米片超声分散液对汞污染土进行预吸附处理，然后将预吸附处理后的汞污染土固化稳定化在地质聚合物中得到巯基改性氧化石墨烯地质聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将巯基改性氧化石墨烯纳米片溶液加入乙醇及水，超声分散30～60min，制备成巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液，随后向巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液中加入汞污染土，使巯基改性氧化石墨烯纳米片与汞污染土的质量比为3︰2000～4000，并加入水保持体系中液固比为1～2︰2，保证汞污染土完全被巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液浸润，在超声及搅拌的条件下使其分散均匀，对汞污染土进行预吸附处理，在30～65℃下真空干燥，得到经巯基改性氧化石墨烯纳米片预吸附的汞污染土；
S2、以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂，将经巯基改性氧化石墨烯纳米片预吸附的汞污染土、钠水玻璃碱激发剂以及水混合均匀并加入粉煤灰和高炉矿渣，得到混合浆液；
S3、保持所述混合浆液中水灰比为3～4︰10，混合浆液装模后振实，随后养护5～24h，拆模后在固化复合材料上涂凡士林，随后用聚乙烯薄膜封装，常温下养护即可得到巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料。
3.根据权利要求2所述的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述巯基改性氧化石墨烯纳米片溶液的制备方法包括：称取适量氧化石墨烯，控制氧化石墨烯与KH 590的比例为100mg︰0.8～1.2ml，加入适量乙醇，调节pH值4～6，然后在65～80℃下反应5～6个小时，取出后离心并用乙醇反复洗涤并加入乙醇及水。
4.根据权利要求2所述的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述巯基改性氧化石墨烯纳米片分散液浓度为5～10mg/ml。
5.根据权利要求2所述的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中制得混合浆液时，所述经巯基改性氧化石墨烯纳米片预吸附的汞污染土占总固体质量的10％～40％。
6.根据权利要求2所述的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂包括步骤：对九水硅酸钠进行研磨，向经研磨后的九水硅酸钠中加水，九水硅酸钠和水的质量比为1～4︰1，于35～50℃温度下超声30～60min，得到钠水玻璃碱激发剂。
7.由权利要求1至6中任意一项制得的巯基改性氧化石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料应用于建筑材料。
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