CN114180887A - 一种gnp/地质聚合物复合材料及其制备方法和在应变传感器和电磁屏蔽器件中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种GNP/地质聚合物复合材料及其制备方法和在应变传感器和电磁屏蔽器件中的应用。该复合材料由石墨烯纳米片增强相均匀分布在地质聚合物基体内部构成，其制备方法是将粉煤灰、石墨烯纳米片及碱性激发剂混匀后，依次进行真空脱泡、静置反应、干燥处理，即得。该复合材料具有优异的抗弯性能及韧性，且表现出良好且非常稳定的力‑电传感性能，可以用于制备具有较高的灵敏度和较宽的线应变范围的应变传感器件，特别适合用于智能监测，同时该复合材料具有良好的电磁屏蔽性能，可以用于制备电磁屏蔽器件。

Description

一种GNP/地质聚合物复合材料及其制备方法和在应变传感器 和电磁屏蔽器件中的应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纳米片(GNP)/地质聚合物复合材料，具体涉及一种同时具有较好传感性能与电磁屏作用的GNP/地质聚合物复合材料，还涉及其制备方法和GNP/地质聚合物复合材料作为传感材料用于制备应变传感器，或者作为电磁屏蔽材料用于制备电磁屏蔽器件，属于智能复合材料制备技术领域。
背景技术
纳米技术领域的最新进展使得新型智能材料的开发成为可能，其中碳基复合材料正受到越来越多的关注。这些碳基复合材料具有应变传感功能，可在施加的机械变形下提供可测量的电气性能变化。这种独特的性能，以及这些碳基复合材料与结构混凝土之间的相似性，表明开发分布式应变传感系统的可能性大大改善了大型混凝土结构的成本效益。为了设计和优化基于碳基自感应复合材料，必须开发能够模拟外部机械应变与有效电导率之间关系的复合材料。
地质聚合物生产原料来源广泛，天然的硅酸盐矿物和含有硅酸盐的工业废弃物都可用来制备地质聚合物，因此，制备地质聚合物的成本很低，从而在工程材料的中成为发展活跃的材料之一。与传统的水泥相比，地质聚合物不用烧制，减少热量的消耗，生产能耗只有普通硅酸盐水泥的10％～30％。且因为地质聚合物制备过程绿色环保，不会产生有害气体，所以能显著减少温室气体的排放。地质聚合物是在碱性或酸性条件下由硅铝酸盐形成的一类具有非晶态和准晶态的三维网状立体结构的新型无机材料。它具有原料来源广泛、制备简单、绿色环保、耐酸碱、耐高温以及强度高等优点，但是其抗弯能力较差、韧性较差，限制了其使用范围。为此，可以通过调控反应组分以及添加填料制备复合材料的方法来综合获得较高抗压强度和抗弯能力。而石墨烯是目前世界上最薄、最坚硬的纳米材料，厚度仅0.335纳米，相当于头发丝的二十万分之一，硬度却是同等规格钢材的200倍，被材料学家亲切地称为“黑金”。从科学定义上讲，石墨烯是碳原子以SP2杂化轨道按照蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体，具有强导电性、超强硬度与韧性、高导热性和高透光性等优异性能。但是到目前为止，还未见利用石墨烯作为地质聚合物增强相获得具有优异抗压强度、抗弯能力、良好导电性，可以作为传感材料用于建筑结构健康监测的相关报道。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料，该复合材料具有优异的抗弯性能及韧性，且表现出良好且非常稳定的力-电传感性能，可以用于制备具有较高的灵敏度和较宽的线应变范围的应变传感器件，特别适合用于智能监测，同时该复合材料具有良好的电磁屏蔽性能，可以用于制备电磁屏蔽器件。
本发明的第二个目的是在于提供一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，该方法步骤简单，且采用粉煤灰固废作为原料，成本低、且对环境无污染，有利于实现大规模生产。
本发明的第三个目的是在于提供一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的应用，该复合材料可以作为传感材料使用以获得具有体积小、重量轻的便携式智能器件，且绿色不含污染有毒物质，更重要的是，为智能构件的监测提供了可能及技术途径，同时该复合材料具有电磁屏蔽的功能特性，可以作为电磁屏蔽材料用于制备电磁屏蔽器件。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料，其由石墨烯纳米片增强相均匀分布在地质聚合物基体内部构成。
本发明的石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料是以地质聚合物作为基体材料，石墨烯纳米片是作为增强相材料。地质聚合物是由硅铝酸盐形成的具有非晶态和准晶态的三维网状立体结构的无机材料，具有耐酸碱、耐高温以及强度高等优点，但其抗弯能力和韧性相对较差，而通过采用石墨烯纳米微片作为填料，不仅能够提高地质聚合物的抗压强度和抗弯能力，而且可以使材料具有导电性，可以作为传感材料用于建筑结构健康监测，当建筑结构材料在外力作用下发生变形时可以利用其电阻变化传出信号，减少或避免人们的损失，同时还赋予了地质聚合物良好的电磁屏蔽功能，可以作为电磁屏蔽材料使用。
作为一个优选的方案，所述石墨烯纳米片增强相的质量百分比含量为1～3％。石墨烯纳米片主要起到导电填料、防止裂纹产生与扩展以及改善力学性能的作用，在适量的石墨烯掺杂量时，导电复合材料的电阻随着应力变化而增大，表现出性能良好且非常稳定的力-电传感性能，从而可以将石墨烯/地质聚合物复合材料用于传感监测，适用于航空构件的智能监测。同时在优选的石墨烯纳米片使用范围内，石墨烯纳米片比例越高，越能表现出良好的电磁屏蔽性能，可以用于电磁屏蔽领域。此外，石墨烯纳米片的含量过少，则难以实现提高地质聚合物韧性的作用，以及形成良好导电通道的作用，如果石墨烯纳米片用量比例过高则会影响传感器的灵敏度。
作为一个优选的方案，所述地质聚合物基体满足元素组成：Si:Al:Na＝1.05～1.70:0.8～1.2:1。在优选的元素组成比例范围内，所得地质聚合物抗弯性能及韧性最优异。
本发明还提供了一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，该方法是将粉煤灰、石墨烯纳米片及碱性激发剂混匀后，依次进行真空脱泡、静置反应、干燥处理，即得。
本发明通过采用粉煤灰作为原料通过与石墨纳米片混合均匀后进行激发地聚合反应，可以将石墨烯纳米片均匀分散在地质聚合物中。
本发明主要是利用粉煤灰在高碱性环境下进行地聚合反应生成Si-O-Al-O键。其形成过程可以简单分为：溶解、扩散、重组和固化四个过程。在高碱性环境下溶解形成单体，并且随着溶解过程的变长，单体数量逐渐增多，单体重构形成二聚体和三聚体，随着二聚体三聚体数量的增加，进一步缩聚，形成地质聚合物。随着反应时间的延长，地质聚合物开始凝结，体系的骨架开始确定，地质聚合化学反应速度减缓，少量新生成的产物填充在空隙中，最终生成稳定的地质聚合物。
作为一个优选的方案，所述碱性激发剂为硅酸钠溶液和/或氢氧化钠溶液。采用的碱性激发剂不仅对粉煤灰具有高激发活性，而且可以有效调节硅、铝、钠比例，以获得抗弯性能及韧性相对最优异的地质聚合物。硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液是由硅酸钠或氢氧化钠加少量水使其溶解即可。
作为一个优选的方案，粉煤灰与碱性激发剂的元素摩尔计量比满足Si:Al:Na＝1.05～1.70:0.8～1.2:1。本发明采用粉煤灰固废作为主要原料，充分利用其中的硅铝元素，实现其资源化利用，而碱性激发剂如氢氧化钠和硅酸钠不但作为高活性激发剂起到激发粉煤灰进行地聚合反应，而且用于调节整个反应体系的硅、铝、钠的比例，获得具有最优抗弯性能及韧性的地质聚合物。
作为一个优选的方案，所述真空脱泡处理时间为10～60min。
作为一个优选的方案，所述静置反应时间为1～5h。
作为一个优选的方案，所述干燥的温度为60℃～80℃，时间为12～24h。
本发明还提供了一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的应用，其作为传感材料用于制备应变传感器，或者作为电磁屏蔽材料用于制备电磁屏蔽器件。
本发明的GNP/地质聚合物复合材料用于制备应变传感器的方法：将复合材料切成所需尺寸的样品大小，左右两端面涂覆银浆并用铝胶带进行封装，放入恒温烘箱中进行干燥处理，制备成两端电极的复合材料传感器器件。
本发明的GNP/地质聚合物复合材料用于制备电磁屏蔽器件的方法：直接将样品切割成特定尺寸。
本发明提供了GNP/地质聚合物复合材料的具体制备方法如下：
步骤S1：以粉煤灰为原料，氢氧化钠和/或硅酸钠作为碱性激发剂，石墨烯纳米片作为增强相；碱性激发剂激发粉煤灰进行地聚合反应，而石墨烯纳米片提升地质聚合物的强度和韧性，并同时赋予地质聚合物良好的传感性能和电磁屏蔽性能；
步骤S2：反应体系中粉煤灰、Na2Si3O7与NaOH中的元素摩尔计量比应有效控制为Si:Al:Na＝1.05～1.70:0.8～1.2:1；
步骤S3：采用涡轮增压机械分散的方法使组分完全溶解、混合均匀，将混合均匀的溶液进行脱泡处理，真空脱泡装置进行脱泡处理10～60min，静置反应1～5h，之后放入烘箱，60～80℃烘干12～24h后脱模取出。
步骤S4：将GNP/地质聚合物复合材料切成特定尺寸的样品大小，样品的尺寸为20～50mm*5mm*2mm，左右两断面涂覆银浆并用铝胶带进行封装，放入恒温烘箱中进行干燥处理，恒温干燥的温度为60～80℃，时间为3～6h，制备成含两端面电极的复合材料传感器器件用于柔性传感器器件测试；电磁屏蔽样品尺寸为22.89*10.16*3.11mm，直接进行电磁屏蔽测试分析。
本发明提供的GNP/粉煤灰地质聚合物复合材料制备的应变传感器用于航空构件的智能监测和电磁屏蔽。将GNP/地质聚合物复合材料的左右两端，采用银浆制作双电极，形成电子器件。电极制备时，使左右两端面分别为电极的两端，并采用铜导线，通过铝胶带封装，保证电极与复合物端面的充分接触，同时应避免封装后左右两端电极的相互接触从而导致短路。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明的GNP/地质聚合物复合材料的制备过程由于采用固体废弃物作为生产原料，来源广泛，天然的硅酸盐矿物和含有硅酸盐的工业废弃物都可用来制备地质聚合物，因此制备地质聚合物的成本很低，同时，GNP/地质聚合物复合材料的制备过程简单，有利于工业化生产，且制备过程绿色环保，不会产生有害气体，所以能显著减少温室气体的排放。
2)本发明的GNP/地质聚合物复合材料以地质聚合物作为基体材料，而石墨烯纳米片作为增强相，地质聚合物是由硅铝酸盐形成的具有非晶态和准晶态的三维网状立体结构的无机材料，具有耐酸碱、耐高温以及强度高等优点，但其抗弯能力较差、韧性较差，而通过采用石墨烯纳米微片作为填料，不仅能够提高地质聚合物的抗压强度和抗弯能力，而且可以使复合材料具有导电性，可以作为传感材料用于建筑结构健康监测，当建筑结构材料在外力作用下发生变形时可以利用其电阻变化传出信号，减少或避免人们的损失。
3)本发明的GNP/地质聚合物复合材料应用于制应变传感器，具有生物环保、灵敏度高等优点，可用于构件与道路的智能监测，与传统的金属或半导体传感器相比，具有耐压、抗震、强度高的优点。
4)本发明的GNP/地质聚合物复合材料具有良好的电池屏蔽性能，提供了一种新型电磁屏蔽材料。
附图说明
图1为地质聚合物复合材料的制备过程；图中揭示了地质聚合物复合材料经历原料混合、脱泡处理、干燥成型、脱膜处理等工艺过程。
图2为实施例1～3和对比例1～3使用的粉煤灰扫描电镜图像，图中表明原料粉煤灰颗粒大小不均匀，但都呈现出直径为微米级别的球体颗粒。
图3为实施例1～3使用的石墨烯纳米片的扫描电镜图像，图中表明石墨烯在5000倍率下呈现出片状结构，片的直径大约为25μm。
图4为不同Si/Al比(1.05、1.35和1.64)、GNP含量(1wt％、2wt％、3wt％)的地质聚合复合材料的SEM图。通过对比分析得到石墨烯纳米微片的添加可以提高地质聚合物基复合材料的拉伸断裂力学性能，并使地质聚合物基复合材料具有导电性；此外，石墨烯起到防止为裂纹产生与扩展的作用；在掺入一定量的石墨烯时，材料电阻很低，电阻随着应力变化而增大，表现出一定的力-电传感性能，可将石墨烯/地质聚合物复合材料用于传感监测。
图5为实施例1即添加1wt％GNP制备的GNP/地质聚合物复合材料应变传感器传感性能稳定性测试图；横坐标为实践，单位为秒，纵坐标为电阻的相对变化，结果表明，GNP在地质聚合物形成了稳定有效的导电网络结果，当线性施加应变直至10％时，经过100个循环测试，依然呈现出相对稳定的传感性能，且灵敏度为6.5。
图6为实施例3基添加3wt％GNP制备的GNP/地质聚合物复合材料用于电磁屏蔽的测试图；横坐标为频率，单位为GHz，纵坐标为电磁干扰屏蔽效能，单位为dB，结果表明当添加的GNP含量达3wt％，粉煤灰地质聚合物复合材料呈现了良好的电磁屏蔽效果。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步详细说明本发明内容，而不是限制权利要求的保护范围。
对比实施例1
(1)称量一定量的粉煤灰和NaOH，使反应体系中的元素摩尔计量比满足Si:Al:Na＝1.05:1:1；
(2)采用涡轮增压机械分散的方法使NaOH完全溶解于少量水中，并且冷却到室温，接着将粉煤灰倒入NaOH溶液，采用涡轮增压机械分散的方法使其混合均匀；
(3)放入真空脱泡装置进行脱泡处理30min；导入模具，静置3h，之后放入烘箱，80℃，烘干16h后脱模取出。
对比实施例2
(1)称量一定量的粉煤灰和NaOH，使反应体系中的元素摩尔计量比满足Si:Al:Na＝1.35:1:1；
(2)采用涡轮增压机械分散的方法使NaOH完全溶解于少量水中，并且冷却到室温，接着将粉煤灰倒入NaOH溶液，采用涡轮增压机械分散的方法使其混合均匀；
(3)放入真空脱泡装置进行脱泡处理30min；导入模具，静置3h，之后放入烘箱，80℃，烘干16h后脱模取出。
对比实施例3
(1)称量一定量的粉煤灰和NaOH，使反应体系中的元素摩尔计量比满足Si:Al:Na＝1.64:1:1；
(2)采用涡轮增压机械分散的方法使NaOH完全溶解于少量水中，并且冷却到室温，接着将粉煤灰倒入NaOH溶液，采用涡轮增压机械分散的方法使其混合均匀；
(3)放入真空脱泡装置进行脱泡处理30min；导入模具，静置3h，之后放入烘箱，80℃，烘干16h后脱模取出。
该对比例1～3只是粉煤灰地质聚合物，通过调控Si:Al:Na的含量比，从而获得优化的比例，基于此优化比例进行GNP力学性能与传感性能优化研究。因此，不添加GNP的对比实施例与添加GNP的GNP/地质聚合物复合材料对比分析，从抗弯强度、断裂力学性能及灵敏度等方面进行对比分析。
实施例1～3
(1)GNP/地质聚合物复合材料的制备：称量一定量的粉煤灰，分别称量一定量的NaOH和H2O，将氢氧化钠溶于水后与粉煤灰混合反应，反应体系中的元素摩尔计量比满足Si:Al:Na＝1.64:1:1，添加GNP的含量为1～3wt％，混合均匀；放入真空脱泡装置进行脱泡处理10～60min；导入模具，静置1～5h，之后放入烘箱，60℃～80℃，烘干12～24h后脱模取出；
(2)器件制备：将GNP/地质聚合物复合材料切成特定尺寸的样品大小，样品的尺寸为127.5mm*13.0mm*4.0mm，左右两断面涂覆银浆并用铝胶带进行封装，放入恒温烘箱中进行干燥处理，恒温干燥的温度为60～80℃，时间为3～6h，制备成含两端面电极的复合材料传感器器件用于传感器器件测试。电磁屏蔽样品的尺寸为22.89*10.16*3.11mm，进行电磁屏蔽测试。
实施例1～3GNP/地质聚合物复合材料的制备工艺参数
Figure BDA0003362932430000071
对比例1～3得到的力学性能
Figure BDA0003362932430000072
通过对对比例1～3的力学性能进行对比分析，优化得到力学性能最优的对比例3，即控制Si:Al:Na的比值为1.64:1:1进行后续的添加GNP的实验，对比例样品的压缩断裂力和抗弯强度如表所示，其中压缩测试样品的尺寸为：长宽均为24.5mm，高为12.0mm；抗弯曲测试样品的尺寸为：长为127.5mm，宽为13.0mm，高为4.0mm。
将对比例3与实施例1～3所制备的GNP/地质聚合物复合物制备的传感器对应的拉伸力学与传感性能进行了对比分析。与对比例3相比较，实施例1～3的传感性能相对于对比例1和4获得了大幅度提升的线性应变范围和灵敏度，具体如表所示。
对比例3和实施例1～3得到的传感性能对比
Figure BDA0003362932430000081

Claims (10)

1.一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料，其特征在于：由石墨烯纳米片增强相均匀分布在地质聚合物基体内部构成。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料，其特征在于：所述石墨烯纳米片增强相的质量百分比含量为1～3％。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料，其特征在于：所述地质聚合物基体满足元素组成：Si:Al:Na＝1.05～1.70:0.8～1.2:1。
4.权利要求1～3任一项所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：将粉煤灰、石墨烯纳米片及碱性激发剂混匀后，依次进行真空脱泡、静置反应、干燥处理，即得。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述碱性激发剂为硅酸钠溶液和/或氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求4或5所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：粉煤灰与碱性激发剂的元素摩尔计量比满足Si:Al:Na＝1.05～1.70:0.8～1.2:1。
7.根据权利要求4所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述真空脱泡处理时间为10～60min。
8.根据权利要求4所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述静置反应时间为1～5h。
9.根据权利要求4所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为60℃～80℃，时间为12～24h。
10.权利要求1～3任一项所述的一种石墨烯纳米片/地质聚合物复合材料的应用，其特征在于：作为传感材料用于制备应变传感器，或者作为电磁屏蔽材料用于制备电磁屏蔽器件。
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