CN112108023A - 一种电位滴定用碱液的配制装置及方法 - Google Patents

一种电位滴定用碱液的配制装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112108023A
CN112108023A CN202010766489.9A CN202010766489A CN112108023A CN 112108023 A CN112108023 A CN 112108023A CN 202010766489 A CN202010766489 A CN 202010766489A CN 112108023 A CN112108023 A CN 112108023A
Authority
CN
China
Prior art keywords
box body
alkali liquor
bottle
liquor bottle
potentiometric titration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010766489.9A
Other languages
English (en)
Inventor
朱礼洋
金�畅
杨志红
杨素亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Institute of Atomic of Energy
Original Assignee
China Institute of Atomic of Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Institute of Atomic of Energy filed Critical China Institute of Atomic of Energy
Priority to CN202010766489.9A priority Critical patent/CN112108023A/zh
Publication of CN112108023A publication Critical patent/CN112108023A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/405—Methods of mixing liquids with liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/70—Mixers specially adapted for working at sub- or super-atmospheric pressure, e.g. combined with de-foaming
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供一种电位滴定用碱液的配制装置及方法，所述装置包括箱体，所述箱体内设置有带瓶盖的碱液瓶、带封口的饱和碱液瓶、和所述碱液瓶配套的电位滴定用驱动马达和取样枪，所述箱体的体积仅能容纳上述部件以及简单的加液和旋拧动作；所述箱体上至少设有一对手套孔；所述箱体设有活动连接的顶盖，当顶盖固定时箱体密封；所述箱体一侧与氩气瓶连接，另一侧与真空泵连接。本发明提供的一种电位滴定用碱液的配制装置及方法，创造性的将加碱液与安装驱动马达操作融于小型装置中，便于实验研究或分析实验室配制合格的碱液。

Description

一种电位滴定用碱液的配制装置及方法
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种电位滴定用碱液的配制装置及方法。
背景技术
电位滴定可用于中和滴定、络合滴定、氧化还原滴定等场合，在高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等行业均有重要应用。在电位滴定中经常涉及碱液的配制，是较为繁琐和细致的工作。电位滴定用碱液对CO2含量有严格要求。CO2的含量高，不仅影响碱液浓度的准确标定，也影响电位测定准确性。在精密分析时，例如通过电位滴定测定络合稳定常数，碱液吸收了极少量的CO2即可造成数据不可用。
电位滴定用碱液配制的一般过程是，首先在配制碱液前需将水溶液煮沸，以去除水溶液中溶解的CO2，然后加入不含Na2CO3的饱和NaOH。再将盛有碱液的瓶子打开，安装电位滴定仪的驱动马达。配制完后通过标准物质标定碱液浓度。最后通过标准的酸碱滴定，获取滴定曲线。数据采用glee软件处理，数据可以反映碱液中CO2含量情况。整个环节很容易出现碱液与空气接触，吸收CO2的问题，造成大量人力和试剂的浪费。
上述配制过程在专用的惰性气体手套箱中操作，可以满足要求。但是需要购置较大型的惰性气体手套箱。并且电位滴定用驱动马达安装在碱液瓶后，整体长度过长，难以通过手套箱副箱，往往只能另行采用惰性气体塑料袋，进行驱动马达的安装。因此为了保证碱液配制的可靠性，提高配制碱液的便利性，有必要研制专用小型碱液配制用装置，及其使用方法。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种电位滴定用碱液的配制装置及方法，结构简单，创造性的将加碱液与安装驱动马达操作融于小型装置中，便于实验研究或分析实验室配制合格的碱液。
为达到以上目的，本发明采用的一种技术方案是：一种电位滴定用碱液的配制装置，所述装置包括箱体，
所述箱体内设置有带瓶盖的碱液瓶、带封口的饱和碱液瓶、和所述碱液瓶配套的电位滴定用驱动马达和取样枪，所述箱体的体积仅能容纳上述部件以及简单的加液和旋拧动作；
所述箱体上至少设有一对手套孔；所述箱体设有活动连接的顶盖，当顶盖固定时箱体密封；所述箱体一侧与氩气瓶连接，另一侧与真空泵连接。
进一步的，所述箱体采用不锈钢材质，一侧为可视玻璃。
进一步的，所述箱体与顶盖采用橡胶垫圈与压紧方式进行密封。
进一步的，所述装置还包括单向放空阀门，所述单向放空阀门设置于所述箱体上。
进一步的，所述手套孔外还设置有气压平衡盖板和气压平衡管路。
进一步的，所述箱体上还设有氧气探头，所述氧气探头另一端与氧含量显示仪表连接。
进一步的，所述箱体上还设有压力表。
为达到以上目的，本发明采用的另一种技术方案是：一种电位滴定用碱液的配制方法，所述方法包括以下步骤：
(1)打开上顶盖，预先将饱和浓碱液瓶、取样枪、驱动马达和装有高氯酸钠溶液的碱液瓶放入箱体中；
(2)密闭箱体抽真空，注入氩气；
(3)打开碱液瓶和饱和碱液瓶，使用取样枪从饱和碱液瓶中吸取定量浓碱液加入碱液瓶中；
(4)在碱液瓶上方加上驱动马达，固定后从箱体内取出安装到电位滴定仪上，在电位滴定仪上进行标准酸碱滴定。
进一步的，所述步骤(2)具体包括：密闭箱体后抽真空；关闭阀门和真空泵，注入高纯氩气至压力为1atm；打开氧气含量探头，测氧气含量，重复抽真空与注入高纯氩气操作，直至氧气含量下降到10ppm以下。
本发明的效果在于：1.梳理碱液配制过程，创造性的将加碱液与安装驱动马达两步操作纳入长方体箱中进行。箱体上方有顶盖，便于碱液瓶与驱动马达进出，避免了驱动马达安装在碱液瓶后，传统手套箱副箱无法进出的问题。2.综合了不锈钢箱体、体积小、高真空度真空泵、高纯氩气的优点，在抽负压时可以达到较高的真空度。通过数次抽真空与空气置换，含氧量可达10ppm以下。避免了采用大型手套箱造价高、浪费气源，气体置换困难的问题。3.从操作稳定性上，设置了压力表和氧气含量表，可以实时显示箱体内氧气含量。可以保证每次配制碱液时，保持同样的氧气含量，具有可判断的标准。而现行操作中，有采用简易塑料袋置换气体后进行更换，无数值显示指示，无法保证碱液中CO2的含量。
附图说明
图1为本发明所述一种电位滴定用碱液的配制装置的结构示意图。
图中：1-氩气瓶；2-气压平衡压盖；3-手套孔；4-气压平衡管路；5-压力表；6-顶盖；7-氧气探头；8-驱动马达；9-碱液瓶；10-取样枪；11-饱和碱液瓶；12-单向放空阀；13-氧含量显示仪表；14-真空泵；15-箱体。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步的详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
参阅图1，图1为本发明所述一种电位滴定用碱液的配制装置的结构示意图。本发明提供的装置包括箱体15。所述箱体15采用不锈钢材质，一侧为可视玻璃。采用不锈钢材料可以耐受较高吸力的真空泵抽吸，易于排尽箱体15中的空气。
所述箱体15内设置有带瓶盖的碱液瓶9、带封口的饱和碱液瓶11、和所述碱液瓶9配套的电位滴定用驱动马达8和取样枪10。所述箱体15的体积仅能容纳上述部件以及简单的加液和旋拧动作。箱体15体积尽可能的小可以节约制造成本，在气体置换时也容易达到所需的氧含量。
在一个具体的实施例中，碱液瓶9为塑料瓶。
所述箱体15设有活动连接的顶盖6，当顶盖6固定时箱体15密封。在一个具体的实施例中，所述箱体15与顶盖6采用橡胶垫圈与压紧方式进行密封。活动连接的顶盖6方便箱体15内的部件进出。
所述箱体15一侧与氩气瓶1连接，另一侧与真空泵14连接，可以便于抽出箱体15中原有空气。所述装置还包括单向放空阀门12，所述单向放空阀12门设置于所述箱体15上。设置单向放空阀门12可以采用高纯氩气鼓气置换的方式使箱体15中氧含量降到所需要求。并且单向阀可防止压力波动倒吸入空气。
所述箱体15上至少设有一对手套孔3。通过手套孔3和可视玻璃可根据需求对箱体15内的部件进行操作。在抽真空时或充入氩气时，为保持乳胶手套两侧压力相等，防止损坏乳胶手套，在手套孔3外还设置有气压平衡盖板2和气压平衡管路4。
所述箱体15上还设有氧气探头7，所述氧气探头7另一端与氧含量显示仪表13连接。可以实时显示氧气含量。可保证碱液配制的可靠性
所述箱体15上还设有压力表5，便于观察抽真空和充入氩气过程中箱体15的压力变化。
本发明还提供一种电位滴定用碱液的配制方法，所述方法包括以下步骤：
(1)打开上顶盖，预先将饱和浓碱液瓶、取样枪、驱动马达和装有高氯酸钠溶液的碱液瓶放入箱体中。
将高氯酸钠溶液装入的碱液瓶具体包括：将一定体积的高氯酸钠溶液加入烧杯中，加入少量的高氯酸，使其成为0.01M左右低酸性溶液。置于加热板上加热至沸腾约30min，去除CO2。加入少量的高氯酸可避免溶液吸收CO2。上述溶液稍冷后，转入塑料瓶中并旋紧瓶盖。
(2)密闭箱体抽真空，注入氩气。
具体包括：密闭箱体后抽真空；关闭阀门和真空泵，注入高纯氩气至压力为1atm；打开氧气含量探头，测氧气含量，重复抽真空与注入高纯氩气操作(或者打开放空阀，并一直通入高纯氩气)，直至氧气含量下降到10ppm以下。
(3)打开碱液瓶和饱和碱液瓶，使用取样枪从饱和碱液瓶中吸取定量浓碱液加入碱液瓶中。然后饱和碱液瓶旋紧盖子后，采用塑封袋密封。
(4)在碱液瓶上方安装驱动马达，固定后从箱体内取出安装到电位滴定仪上，使用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定配制的碱液的浓度。然后采用该碱液进行标准酸碱滴定，滴定数据导入glee软件，protolytic impurity level为-0.2％，碱液满足精密分析要求。
区别于现有技术，本发明提供的一种电位滴定用碱液的配制装置及方法：1.创造性的将加碱液与安装驱动马达两步操作纳入长方体箱中进行。箱体为长方体，上方有顶盖，便于碱液瓶与驱动马达进出，避免了驱动马达安装在碱液瓶后，传统手套箱副箱无法进出的问题。
2.综合了不锈钢箱体、体积小、高真空度真空泵、高纯氩气的优点，在抽负压时可以达到较高的真空度。通过数次抽真空与空气置换，含氧量可达10ppm以下。避免了采用大型手套箱造价高、浪费气源，气体置换困难的问题。
3.从操作稳定性上，设置了压力表和氧气含量表，可以实时显示箱体内氧气含量。可以保证每次配制碱液时，保持同样的氧气含量，具有可判断的标准。而现行操作中，有采用简易塑料袋置换气体后进行更换，无数值显示指示，无法保证碱液中CO2的含量。
本领域技术人员应该明白，本发明所述装置及方法并不限于具体实施方式中所述的实施例，上面的具体描述只是为了解释本发明的目的，并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围，本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种电位滴定用碱液的配制装置，其特征在于，所述装置包括箱体，
所述箱体内设置有带瓶盖的碱液瓶、带封口的饱和碱液瓶、和所述碱液瓶配套的电位滴定用驱动马达和取样枪，所述箱体的体积仅能容纳上述部件以及简单的加液和旋拧动作；
所述箱体上至少设有一对手套孔；所述箱体设有活动连接的顶盖，当顶盖固定时箱体密封；所述箱体一侧与氩气瓶连接，另一侧与真空泵连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述箱体采用不锈钢材质，一侧为可视玻璃。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述箱体与顶盖采用橡胶垫圈与压紧方式进行密封。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括单向放空阀门，所述单向放空阀门设置于所述箱体上。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述手套孔外还设置有气压平衡盖板和气压平衡管路。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述箱体上还设有氧气探头，所述氧气探头另一端与氧含量显示仪表连接。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述箱体上还设有压力表。
8.根据权利要求1-7任意所述一种电位滴定用碱液的配制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)打开上顶盖，预先将饱和浓碱液瓶、取样枪、驱动马达和装有高氯酸钠溶液的碱液瓶放入箱体中；
(2)密闭箱体抽真空，注入氩气；
(3)打开碱液瓶和饱和碱液瓶，使用取样枪从饱和碱液瓶中吸取定量浓碱液加入碱液瓶中；
(4)在碱液瓶上方安装驱动马达，固定后从箱体内取出安装到电位滴定仪上，在电位滴定仪上进行标准酸碱滴定。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：密闭箱体后抽真空；关闭阀门和真空泵，注入高纯氩气至压力为1atm；打开氧气含量探头，测氧气含量，重复抽真空与注入高纯氩气操作，直至氧气含量下降到10ppm以下。
CN202010766489.9A 2020-08-03 2020-08-03 一种电位滴定用碱液的配制装置及方法 Pending CN112108023A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010766489.9A CN112108023A (zh) 2020-08-03 2020-08-03 一种电位滴定用碱液的配制装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010766489.9A CN112108023A (zh) 2020-08-03 2020-08-03 一种电位滴定用碱液的配制装置及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112108023A true CN112108023A (zh) 2020-12-22

Family

ID=73799420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010766489.9A Pending CN112108023A (zh) 2020-08-03 2020-08-03 一种电位滴定用碱液的配制装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112108023A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0389949A (ja) * 1989-08-31 1991-04-15 Nippon Dempa Kogyo Co Ltd 窒素グローブボックス
CN201086295Y (zh) * 2007-01-23 2008-07-16 上海理工大学 手套箱卡环齿啮式快开装置
CN101406854A (zh) * 2008-11-06 2009-04-15 上海理工大学 纳米流体制备用真空环境操作箱
CN102778532A (zh) * 2012-08-10 2012-11-14 深圳市华星光电技术有限公司 铝蚀刻液混酸浓度的电位滴定方法
CN107238676A (zh) * 2017-05-08 2017-10-10 中山大学 一种环境氛围可控的温控电位滴定系统及其应用方法
CN207187708U (zh) * 2017-09-11 2018-04-06 新能能源有限公司 一种煤催化气化催化剂回收固定床反应系统
CN208320733U (zh) * 2018-03-27 2019-01-04 束金华 一种化学实验箱
CN208592867U (zh) * 2018-02-08 2019-03-12 东莞泰岳光学镀膜材料有限公司 一种af镀膜药丸药液滴定用手套箱
CN110243994A (zh) * 2019-07-15 2019-09-17 王飞 一种光谱-电位-温度多维滴定分析仪及其使用方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0389949A (ja) * 1989-08-31 1991-04-15 Nippon Dempa Kogyo Co Ltd 窒素グローブボックス
CN201086295Y (zh) * 2007-01-23 2008-07-16 上海理工大学 手套箱卡环齿啮式快开装置
CN101406854A (zh) * 2008-11-06 2009-04-15 上海理工大学 纳米流体制备用真空环境操作箱
CN102778532A (zh) * 2012-08-10 2012-11-14 深圳市华星光电技术有限公司 铝蚀刻液混酸浓度的电位滴定方法
CN107238676A (zh) * 2017-05-08 2017-10-10 中山大学 一种环境氛围可控的温控电位滴定系统及其应用方法
CN207187708U (zh) * 2017-09-11 2018-04-06 新能能源有限公司 一种煤催化气化催化剂回收固定床反应系统
CN208592867U (zh) * 2018-02-08 2019-03-12 东莞泰岳光学镀膜材料有限公司 一种af镀膜药丸药液滴定用手套箱
CN208320733U (zh) * 2018-03-27 2019-01-04 束金华 一种化学实验箱
CN110243994A (zh) * 2019-07-15 2019-09-17 王飞 一种光谱-电位-温度多维滴定分析仪及其使用方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1848967A4 (en) INSTRUMENT AND METHOD FOR DETECTING AND INDICATING THE SIZE OF LECKS IN HERMETICALLY SEALED PACKAGING
CN108759733A (zh) 以气体测量不规则物体体积的装置及方法
CN111537152A (zh) 一种管道气密性检测装置
CN103900771A (zh) 一种摩托车铝合金轮辋气密性的检测方法
CN105157781B (zh) 洁净罐体容积自动测量装置及方法
CN112108023A (zh) 一种电位滴定用碱液的配制装置及方法
CN111983142A (zh) 气氛检测装置的测试装置以及方法
CN202008427U (zh) 密封性检查装置
CN212871600U (zh) 一种用于压力表计量检测的装置
CN106840525A (zh) 挥发性液体的标准泄漏率对比装置
WO2017166693A1 (zh) 血气分析仪及其血气生化测试卡
CN206990262U (zh) 取样装置
EP4113091A1 (en) Battery pack leakage detection system and detection method based on tracer gas cumulative test
CN204807439U (zh) 适用于怕水怕氧化合物进行紫外荧光检测用比色皿
CN211347283U (zh) 一种食品安全监测装置
CN209945664U (zh) 包装袋密封性测试器
CN207991631U (zh) 一种固态物质化学反应产气量测量装置
CN216669407U (zh) 一种液体取样装置
CN112611527A (zh) 电池漏液检测装置及方法
CN206488899U (zh) 一种用于检测无压灭火装置密封性的真空箱
CN113063780A (zh) 一种用于光学检测的拭子样品流体系统及其使用方法
CN214096508U (zh) 一种用于包装体密封检测的装置
CN213481635U (zh) 一种移液器密合性检测装置
CN215573627U (zh) 一种适应于多种密封性检测仪的软袋腔体
CN213148255U (zh) 一种啤酒灌装机灌酒阀密封性检测装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201222

RJ01 Rejection of invention patent application after publication