CN112107505B - 一种含超氧化物歧化酶的洗发组合物、洗发液及其制备方法 - Google Patents
一种含超氧化物歧化酶的洗发组合物、洗发液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种含超氧化物歧化酶的洗发组合物、洗发液及其制备方法，以促进使用者的白发向黑发转化，令使用者的视觉年龄更为年轻。具体的，所述含超氧化物歧化酶的洗发组合物，包括组分：SOD酶液30‑50份；组分A：何首乌10‑30份、粳米10‑20份、百合4‑10份；组分B：慧仁4‑8份、核桃4‑8份、黑豆4‑8份、黑芝麻4‑8份；其中，所述SOD酶液中，SOD活性为1000‑5000U/g。采用本发明所提供的洗发组合物，能够提高使用者黑素细胞中黑色素的生成量，从而促进白发向黑发的转变。
Description
技术领域：
本发明涉及日用品技术领域，具体的，涉及一种含超氧化物歧化酶的洗发组合物、洗发 液及其制备方法。
背景技术：
随着身体机能的衰退，人体头发的发色(尤其是黄色人种)会由黑色逐渐变为白色。而 随着工作压力增大、饮食不规律等现实情况的出现，白发出现在越来越多的年轻人身上，给 这些年轻人带来了很大困扰。
洗发液是常用的沐浴用品，使用频率很高，但目前洗发液的功能往往在控油、去屑上， 少有能够影响到发色变化的产品。
因此本领域亟需一种洗发组合物，以解决上述至少一个技术问题。
有鉴于此，提出本发明。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种含超氧化物歧化酶的洗发组合物、洗发液及其制备方法，以 解决现有技术中的至少一项技术问题。
本发明的第一方面，提供了一种含超氧化物歧化酶的洗发组合物，所述洗发组合物具有 使使用者的白发逐渐变为黑发的功效。
具体地，所述含超氧化物歧化酶的洗发组合物，包括组分：
SOD酶液30-50份；
组分A：何首乌10-30份、粳米10-20份、百合4-10份；
组分B：慧仁4-8份、核桃4-8份、黑豆4-8份、黑芝麻4-8份；
其中，所述SOD酶液中，SOD活性为1000-5000U/g。
采用上述技术方案，所述洗发组合物能够提高黑素细胞中黑色素的生成量，从而促进白 发向黑发的转变。
优选地，所述洗发组合物中，各组分的含量为：
SOD酶液40份；
何首乌20份、粳米15份、百合5份；
慧仁5份、核桃5份、黑豆5份、黑芝麻5份。
优选地，所述组分B中还包括香白芷0.5-2份、透明质酸0.5-2份。
优选地，所述组分B中还包括香白芷1份、透明质酸1份。
本发明的第二方面，提供了一种含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，采用此制备 方法获得的洗发组合物具有稳定性长的技术效果。
具体地，含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，包括步骤：
原料粉末处理，将组分A打碎、研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
原料打浆处理，将组分B打碎、研磨，加入适量液体介质，制浆，获得中间产物D；
混合，将中间产物C、中间产物D、SOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
过滤，将中间产物E过滤，获得中间产物F；
低温处理，将中间产物F在-50℃至-30℃的温度下，低温处理5-11h，至产品表面出现 结晶，获得中间产物G；
干燥处理，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5-6h由40℃降至18℃，获得含超 氧化物歧化酶洗发组合物。
采用上述技术方案，制备工艺温和简便，获得的洗发组合物具有更好的稳定性，能够在 更长时间内发挥黑发功效。
优选地，所述组分A包括何首乌10-30份、粳米10-20份、百合4-10份。
优选地，所述组分B包括慧仁4-8份、核桃4-8份、黑豆4-8份、黑芝麻4-8份。
优选地，所述优组分B中还包括香白芷0.5-2份、透明质酸0.5-2份。
优选地，所述原料粉末处理步骤中，控制环境温度为10-40℃。
优选地，所述原料打浆处理步骤中，控制环境温度为10-40℃。
优选地，所述原料打浆处理步骤中，所述液体介质可以选自去离子水、20％乙醇、10mM 磷酸盐缓冲液(PBS)中的一种或几种，且所述液体介质与组分B的质量比为1:1-10:1。
优选地，所述混合步骤中，控制环境温度为10-40℃，且搅拌时间为5-20min。
优选地，所述过滤步骤中，控制环境温度为10-40℃，且将中间产物E通过20目-50目 筛网，并收集滤过产物。
优选地，所述低温处理步骤中，控制环境压力为0.5-1atm。
优选地，所述干燥处理步骤中，所述含超氧化物歧化酶洗发组合物含水量为5-20％。
需要补充的是，本发明第二方面中所述的含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，可 以用于如本发明第一方面所述的洗发组合物的制备。
本发明的第三方面，提供了一种洗发液，所述洗发液具有使使用者的白发逐渐变为黑发 的功效。
具体地，所述洗发液，包括组分：
洗发液基质；
如本发明第一方面所述的含超氧化物歧化酶的洗发组合物。
采用上述技术方案，所述洗发液能够提高黑素细胞中黑色素的生成量，从而促进白发向 黑发的转变。
优选地，所述洗发液基质包括表面活性剂20-30份、去离子水30-60份、增稠剂3-8份。
优选地，所述洗发液基质还包括防腐剂0.1-0.3份。
优选地，所述洗发液基质还包括香精0.4-0.6份。
优选地，所述表面活性剂可以选自月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐、月桂基醇氧乙烯醚硫 酸钠盐、十二烷基硫酸铵盐和十二烷基硫酸乙醇胺盐中的一种或几种。
优选地，所述增稠剂可以选自椰油酸二乙醇酰胺、椰油酸单乙醇酰胺、硬脂酸单乙醇酰 胺中的一种或几种。
优选地，所述防腐剂可以选自二羟甲基二甲基乙内酰脲、2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇、5-氯 -2-甲基-4异噻唑啉-3-酮中的一种或几种。
优选地，所述洗发液基质还包括阳离子乳化硅油1-3份。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.本发明所提供的洗发组合物，通过各组分的协同作用，能够提高黑素细胞中黑色素的 生成量，从而促进白发向黑发的转变。
2.本发明所提供的洗发组合物，主要由天然组分组成，刺激性小，对人体更为温和。
3.本发明所提供的洗发液，通过洗发液基质与洗发组合物的配合，能够提高黑素细胞中 黑色素的生成量，从而促进白发向黑发的转变。
4.本发明所提供的含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，制备工艺温和简便，获得 的洗发组合物具有更好的稳定性，能够在更长时间内发挥黑发功效。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅 仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术 人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发 明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除 非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或 多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
制备例1
本发明中所述的SOD酶液，可以采用包括但不限于本制备例的制备方法获得。
将5kg玉米清洗灭菌，采用100ppm浓度的漂白粉水溶液处理原料60分钟，获得待处理原料。
将待处理原料在30℃中浸泡20h，在温度30℃，相对湿度40RH％的条件下使玉米籽粒 发芽，所述玉米籽粒的芽长1-2mm，获得初处理原料。
将初处理原料加入pH-8.0的65mM磷酸盐缓冲液，并打磨成第一级浆料，以体积重量 比算，所述缓冲液的加入体积为初处理原料重量的2.5倍。在第一级浆料中加入10000单位 的纤维素酶，搅匀，所述纤维素酶的加入量为初处理原料重量的0.1％。40℃下处理60min， 25℃静置2小时，过滤。
将上一步获得的溶液加热到55℃维持30min，6000r/min离心25min，获得上清液；将 获得的上清液中加入硫酸铵至35％饱和度，充分溶解后，4℃冷藏静置5h，在4℃下，8000r/min离心40min，获得上清液；上清液中加硫酸铵至90％饱和度，4℃15000rpm离 心30min，去上清，用pH8.0磷酸盐缓冲液溶解沉淀。
将上一步获得的溶液在25℃下减压进行浓缩至原有溶液体积的1/20；然后先经30min， 8000r/min超滤预处理拦截分子量大于2000kD的大分子和细胞碎片；然后经30min，8000r/min截留分子量8kD的蛋白分子，去除水分、无机盐和小分子杂蛋白，重复操作，直 至浓缩到上样量的5％，获得超滤浓缩液；将超滤浓缩液经60min，10000r/min的纳滤浓缩， 截留分子量在15kD以上，直至浓缩到超滤浓缩液的25％。
采用DEAE Sepharose Fast Flow阴离子交换层析(φ300*600mm)层析柱，用pH为7.7 的2.6mM的磷酸缓冲液平衡至少3倍柱体积，采用含0.05mol/L氯化钠的2.6mM的磷酸盐缓冲液洗脱，收集270nm-285nm的阴离子柱洗脱样品；将阴离子柱洗脱样品通过分子筛Sephadex G100(φ60*800mm)，收集活性峰部分，得分子筛洗脱样品。
冷冻干燥，预冻温度-20℃，预冻时间为2小时，升华温度为30℃，解析温度为40℃，真空度为0.10MPa，真空冷冻干燥时间为18小时，获得SOD冻干粉。
将SOD冻干粉与去离子水以质量比1:2的比例混合，溶解，获得SOD酶液。经氮蓝四唑(nitro-blue tetrazolium，NBT)法测定上述SOD酶液的活性，不同批次的SOD酶液活性差别不大，为2000U/ml左右。
在本制备例中，所述玉米选用糯质型玉米；所述猪血取自5-10岁的大白猪；所述芦荟 选用中华芦荟；所述大豆选用黄大豆；所述刺梨选用贵农一号。但本领域技术人员应当了解， 选用其他种类原料也可以达到同样或类似的实验效果。
实验例1
本实验例考察洗发组合物中各组分对黑发效果的影响。
方案1-1
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g；
组分B：核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g；
方案1-2
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g；
组分B：慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g；
方案1-3
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g、百合5g；
组分B：核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g；
方案1-4
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g、百合5g；
组分B：慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g；
其中，上述方案1-1-方案1-4中的组分及SOD酶液均为同一批次的产品，具有相同的活 性或性质。将方案1-1-方案1-4按如下制备方法制备获得洗发组合物：
S1，将组分A打碎、研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将组分B打碎、研磨，加入与组分B等质量的去离子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D、SOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过滤，获得洗发组合物。
将采用不同方案获得的洗发组合物，按照下述方法检测黑发效果。
(一)检测黑素细胞的增殖率
于96孔板中加入100μl、细胞密度为5×105/ml的黑素细胞，并分别加入方案a-方案 d的洗发组合物100μl作用于黑素细胞36h后，检测黑素细胞增殖率，空白对照组加入等量的生理盐水。
检测前，预先配制含10％CCK-8的检测液，去除培养基，用PBS润洗细胞2次，移除PBS，在96孔板每孔中加入100μl上述检测液，之后将培养板在37℃、5％二氧化碳培养 箱中孵育4h，然后用酶标仪检测在450nm处的OD值。
(二)检测黑色素含量
于96孔板中加入100μl、细胞密度为5×105/ml的黑素细胞，并分别加入方案a-方案 d的洗发组合物100μl作用于黑素细胞36h后，检测黑色素含量，空白对照组加入等量的生理盐水。
检测前，预先配制1g/L含10％DMSO的NaOH溶液(试剂1)，去除培养基，用PBS 润洗细胞2次，移除PBS，然后用0.5％胰酶消化，再用含10％胎牛血清的PBS中和，收集 液体于离心管中，然后在室温下于1000r/min下离心3min，弃上清，加入1ml试剂1，用移 液器吹打混匀，于60℃恒温孵育1h，然后用酶标仪检测在470nm处的OD值。
检测结果如表1所示，设空白对照组的细胞增殖率、黑色素含量均为100％。
表1
| 组别 | 细胞增殖率(％) | 黑色素含量(％) |
| 空白对照 | 100 | 100 |
| 方案1-1 | 104.2±2.1 | 120±5.9 |
| 方案1-2 | 103.4±1.3 | 118±2.6 |
| 方案1-3 | 104.0±3.9 | 122±4.2 |
| 方案1-4 | 120.2±3.1 | 188.2±7.0 |
根据表1的结果可知，方案1-1、1-2、1-3的细胞增殖率与空白对照相比，均无显著差 异(p＞0.05)，而方案1-4能够显著提高黑素细胞的增殖率(p＜0.01)，说明相比方案1-1、 1-2、1-3，方案1-4能够有效促进黑素细胞的增殖，从而具有更好的促进白发变黑发的效果。
方案1-1、1-2、1-3的黑色素含量与空白对照相比，虽然有所提高，但方案1-4的提高 更为显著，相比于方案1-1、1-2、1-3，其黑色素含量的提高程度依然具有统计学意义(p＜ 0.01)，说明相比方案1-1、1-2、1-3，方案1-4能够更为有效的促进黑色素的生成，从而具有更好的促进白发变黑发的效果。
综上，在组分A加入百合组分的同时，组分B加入慧仁组分能够显著提高洗发组合物 的黑素细胞增殖率，以及黑素细胞中黑色素的表达量。
实验例2
本实验例考察洗发组合物中各组分对黑发效果的影响。
方案2-1
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g、百合5g；
组分B：慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g；
方案2-2
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g、百合5g；
组分B：慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g、香白芷1g；
方案2-3
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g、百合5g；
组分B：慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g、透明质酸1g；
方案2-4
取SOD酶液40g；
组分A：何首乌20g、粳米15g、百合5g；
组分B：慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g、香白芷1g、透明质酸1g；
其中，上述方案2-1-方案2-4中的组分及SOD酶液均为同一批次的产品，具有相同的活 性或性质。将方案2-1-方案2-4按如下制备方法制备获得洗发组合物：
S1，将组分A打碎、研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将组分B打碎、研磨，加入与组分B等质量的去离子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D、SOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得洗发组合物。
将采用不同方案获得的洗发组合物，按照实验例1的方法检测黑素细胞的增殖率、检测 黑色素含量。
检测结果如表2所示，设空白对照组的细胞增殖率、黑色素含量均为100％。
表2
| 组别 | 细胞增殖率(％) | 黑色素含量(％) |
| 空白对照 | 100 | 100 |
| 方案2-1 | 122.2±2.6 | 189.2±6.3 |
| 方案2-2 | 120.2±3.0 | 190.5±5.9 |
| 方案2-3 | 122.6±2.4 | 186.8±7.7 |
| 方案2-4 | 144.0±3.3 | 261±10.2 |
根据表2的结果可知，方案2-2、2-3的细胞增殖率与方案2-1相比，均无显著差异(p＞0.05)，而方案2-4能够在方案2-1的基础上，显著提高黑素细胞的增殖率(p＜0.01)， 说明相比方案2-1、2-2、2-3，方案2-4能够有效促进黑素细胞的增殖，从而具有更好的促进 白发变黑发的效果。
方案2-2、2-3的黑色素含量与方案2-1相比，均无显著差异(p＞0.05)，而方案2-4能够在方案2-1的基础上，显著提高黑色素含量(p＜0.01)，说明相比方案2-1、2-2，2-3， 方案2-4能够更为有效的促进黑色素的生成，从而具有更好的促进白发变黑发的效果。
综上，在组分B同时加入香白芷、透明质酸时，能够显著提高该洗发组合物的黑素细胞 增殖率，以及黑素细胞中黑色素的表达量。
实验例3
本实验例考察洗发组合物的制备方法对产品性质的影响。
方案3-1
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得洗发组合物。
方案3-2
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的PBS 缓冲液，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得洗发组合物。
方案3-3
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-40℃下预冻2h，控制环境真空度在10Pa以下，3h内缓慢升温至-10℃；升温至18℃，控制环境真空度在10Pa以下，继续干燥2h，获得洗发组合物。
方案3-4
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的PBS 缓冲液，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-40℃下预冻2h，控制环境真空度在10Pa以下，3h内缓慢升温至-10℃；升温至18℃，控制环境真空度在10Pa以下，继续干燥2h，获得洗发组合物。
方案3-5
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-40℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5h由40℃降至18℃，获得洗发组合物。
方案3-6
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的PBS 缓冲液，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得中间产物F。
S5，将中间产物F在-40℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5h由40℃降至18℃，获得含超氧化物歧化酶洗发组合物。
将采用不同方案获得的洗发组合物，至于室温下保存，并于制备后0d、60d、180d，分 别按照实验例1的方法检测黑素细胞的增殖率、检测黑色素含量。
检测结果如表3所示，设空白对照组的细胞增殖率、黑色素含量均为100％。
表3
方案3-1、3-2制备方案基本相同，区别在于溶解组分B的液体介质不同，方案3-1选用 去离子水，方案3-2选用PBS缓冲液；方案3-3、3-4制备方案基本相同，区别在于溶解组分B的液体介质不同，方案3-3选用去离子水，方案3-4选用PBS缓冲液；方案3-5、3-6制备 方案基本相同，区别在于溶解组分B的液体介质不同，方案3-5选用去离子水，方案3-6选 用PBS缓冲液。
根据表3的结果可知，在0d时，方案3-1-方案3-6无论在细胞增殖率，还是在黑色素含量上，均无显著差异(p＞0.05)，而随着保存时间的提高，方案3-1-方案3-4的细胞增殖率、黑色素含量均比0d时显著降低(p＜0.01)，在180d时，无论是细胞增殖率、黑色素 含量，均降低至很低的水平，说明采用方案3-1-方案3-4的制备方法获得的洗发组合物，在 室温储存时的稳定性不及方案3-5、3-6。
而方案3-5、3-6，在60d、180d时，其细胞增殖率、黑色素含量均高于方案3-1-方案3-4，证明采用方案3-5、3-6的制备方法获得的洗发组合物，具有更好的稳定性。值得注意的是，方案3-6，即选用PBS缓冲液溶解组分B，获得的洗发组合物，其稳定性要更优于方 案3-5。
实施例1
S1，将何首乌10g、粳米10g、百合4g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁4g、核桃4g、黑豆4g、黑芝麻4g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与30gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过20目筛，获得洗发组合物。
实施例2
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得洗发组合物。
实施例3
S1，将何首乌30g、粳米20g、百合10g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁8g、核桃8g、黑豆8g、黑芝麻8g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与50gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过50目筛，获得洗发组合物。
实施例4
S1，将何首乌10g、粳米10g、百合4g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁4g、核桃4g、黑豆4g、黑芝麻4g、香白芷0.5g打碎研磨，加入与组分B 等质量的去离子水及透明质酸0.5g，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与30gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过20目筛，获得洗发组合物。
实施例5
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g、香白芷0.5g打碎研磨，加入与组分B 等质量的去离子水及透明质酸1g，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得洗发组合物。
实施例6
S1，将何首乌30g、粳米20g、百合10g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁8g、核桃8g、黑豆8g、黑芝麻8g、香白芷2g打碎研磨，加入与组分B等 质量的去离子水及透明质酸2g，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与50gSOD酶液混合，搅拌均匀，40℃干燥6h，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过50目筛，获得洗发组合物。
实施例7
S1，将何首乌10g、粳米10g、百合4g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁4g、核桃4g、黑豆4g、黑芝麻4g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与30gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过20目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-50℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5.5h由40℃降至18℃，获得洗发组合物。
实施例8
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-40℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5h由40℃降至18℃，获得洗发组合物。
实施例9
S1，将何首乌30g、粳米20g、百合10g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁8g、核桃8g、黑豆8g、黑芝麻8g打碎研磨，加入与组分B等质量的去离 子水，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与50gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过50目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-30℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在6h由40℃降至18℃，获得洗发组合物。
实施例10
S1，将何首乌10g、粳米10g、百合4g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁4g、核桃4g、黑豆4g、黑芝麻4g、香白芷0.5g打碎研磨，加入与组分B 等质量的去离子水及透明质酸0.5g，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与30gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过20目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-50℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5.5h由40℃降至18℃，获得洗发组合物。
实施例11
S1，将何首乌20g、粳米15g、百合5g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁5g、核桃5g、黑豆5g、黑芝麻5g、香白芷0.5g打碎研磨，加入与组分B 等质量的去离子水及透明质酸1g，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与40gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过40目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-40℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5h由40℃降至18℃，获得洗发组合物。
实施例12
S1，将何首乌30g、粳米20g、百合10g打碎研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
S2，将慧仁8g、核桃8g、黑豆8g、黑芝麻8g、香白芷2g打碎研磨，加入与组分B等 质量的去离子水及透明质酸2g，制浆，获得中间产物D；
S3，将中间产物C、中间产物D与50gSOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
S4，将中间产物E过50目筛，获得中间产物F；
S5，将中间产物F在-30℃的温度下，低温处理至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
S6，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在6h由40℃降至18℃，获得洗发组合物。
实施例13
取如实施例1所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐20g，去离子水30g，椰油酸二乙 醇酰胺3g，阳离子乳化硅油1g。
实施例14
取如实施例2所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐25g，去离子水50g，椰油酸二乙 醇酰胺5g，阳离子乳化硅油2g。
实施例15
取如实施例3所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐30g，去离子水60g，椰油酸二乙 醇酰胺8g，阳离子乳化硅油3g。
实施例16
取如实施例4所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐20g，去离子水30g，椰油酸二乙 醇酰胺3g，阳离子乳化硅油1g。
实施例17
取如实施例5所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐25g，去离子水50g，椰油酸二乙 醇酰胺5g，阳离子乳化硅油2g。
实施例18
取如实施例6所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐30g，去离子水60g，椰油酸二乙 醇酰胺8g，阳离子乳化硅油3g。
实施例19
取如实施例7所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐20g，去离子水30g，椰油酸二乙 醇酰胺3g，阳离子乳化硅油1g。
实施例20
取如实施例8所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐25g，去离子水50g，椰油酸二乙 醇酰胺5g，阳离子乳化硅油2g。
实施例21
取如实施例9所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐30g，去离子水60g，椰油酸二乙 醇酰胺8g，阳离子乳化硅油3g。
实施例22
取如实施例10所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐20g，去离子水30g，椰油酸二乙 醇酰胺3g，阳离子乳化硅油1g。
实施例23
取如实施例11所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐25g，去离子水50g，椰油酸二乙 醇酰胺5g，阳离子乳化硅油2g。
实施例24
取如实施例12所述的洗发组合物100g，与洗发液基质混合制备获得洗发液。
其中，洗发液基质包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐30g，去离子水60g，椰油酸二乙 醇酰胺8g，阳离子乳化硅油3g。
空白对照组：
生理盐水。
对比例1
洗发液基质，包括月桂基醇聚氧乙烯醚硫酸铵盐25g，去离子水50g，椰油酸二乙醇酰 胺5g，阳离子乳化硅油2g。
实施例25
黑发效果实验：
对实施例1-24、对比例1中获得的洗发组合物或洗发液，在第0d按照实验例1的黑素 细胞增殖率、黑色素含量检测方法进行检测，实验结果如表4所示。
表4
实施例1-12为洗发组合物，实施例13-24为相应的洗发组合物制备成的洗发液。
根据表4数据可知：(1)选用本发明中提供的洗发液基质，制备获得的洗发液，并未显著降低洗发组合物的黑发效果；(2)在组分B同时加入香白芷、透明质酸时，能够显著 提高该洗发组合物、以及相应的洗发液的黑素细胞增殖率，以及黑素细胞中黑色素的表达量；(3)采用如实施例7-12的洗发组合物制备方法，在0d时不会降低洗发组合物的黑发效果。
实施例26
刺激性实验：
对实施例1-24、对比例1中获得的洗发组合物或洗发液，按下述方法进行刺激性实验。 将小白鼠背部去毛，分别涂抹如实施例1-24中制备的产物与去毛的部位，0d、1d、3d时分 别观察小鼠皮肤，核实是否发生刺激性或过敏反应。
实验结果显示，实施例1-24、对比例1在第0d、1d、3d时小鼠皮肤均无出现刺激或过敏反应，证明洗发组合物及制得的洗发液对皮肤的刺激性小，使用安全性较高。
实施例27
含水量测试：
采用弗布斯FBS-750A水分测定仪对实施例1-12获得的洗发组合物进行含水量检测，检 测结果如表5所示。
检验实施例13-24的洗发液性质，结果如表6所示。
表5
表6
| 组别 | 洗发液性质 |
| 实施例13 | 洗发液流动性差，不均匀 |
| 实施例14 | 洗发液流动性差，不均匀 |
| 实施例15 | 洗发液流动性差，不均匀 |
| 实施例16 | 洗发液流动性差，不均匀 |
| 实施例17 | 洗发液流动性差，不均匀 |
| 实施例18 | 洗发液流动性差，不均匀 |
| 实施例19 | 洗发液流动性好，状态均匀 |
| 实施例20 | 洗发液流动性好，状态均匀 |
| 实施例21 | 洗发液流动性好，状态均匀 |
| 实施例22 | 洗发液流动性好，状态均匀 |
| 实施例23 | 洗发液流动性好，状态均匀 |
| 实施例24 | 洗发液流动性好，状态均匀 |
根据表5的数据可知，采用如实施例7-12的物制备方法获得的洗发组合物，相比于实 施例1-6的制备方法，具有更低的含水量。含水量低的洗发组合物更容易保存，且根据表6 的结果可知，含水量低的洗发组合物与洗发液基质混合后，具有更好的流动性，方便使用者 使用。因此对于洗发组合物来说，更低的含水量意味着更好的产品质量。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些 实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理 可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被 限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的 范围。
Claims (9)
1.一种含超氧化物歧化酶的洗发组合物，其特征在于：包括组分：
SOD酶液30-50份；
组分A：何首乌10-30份、粳米10-20份、百合4-10份；
组分B：慧仁4-8份、核桃4-8份、黑豆4-8份、黑芝麻4-8份；
其中，所述SOD酶液中，SOD活性为1000-5000U/g；
所述组分B中还包括香白芷0.5-2份、透明质酸0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的含超氧化物歧化酶的洗发组合物，其特征在于：所述洗发组合物中，各组分的含量为：
SOD酶液40份；
何首乌20份、粳米15份、百合5份；
慧仁5份、核桃5份、黑豆5份、黑芝麻5份。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，包括步骤：
原料粉末处理，将组分A打碎、研磨，制成粉末状，获得中间产物C；
原料打浆处理，将组分B打碎、研磨，加入适量液体介质，制浆，获得中间产物D；
混合，将中间产物C、中间产物D、SOD酶液混合，搅拌均匀，获得中间产物E；
过滤，将中间产物E过滤，获得中间产物F；
低温处理，将中间产物F在-50℃至-30℃的温度下，低温处理5-11h，至产品表面出现结晶，获得中间产物G；
干燥处理，将中间产物G进行干燥处理，干燥温度在5-6h由40℃降至18℃，获得含超氧化物歧化酶洗发组合物。
4.根据权利要求3所述的含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，其特征在于：所述原料打浆处理步骤中，所述液体介质选自去离子水、20%乙醇、10mM磷酸盐缓冲液中的一种或几种，且所述液体介质与组分B的质量比为1:1-10:1。
5.根据权利要求3所述的含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，其特征在于：所述过滤步骤中，控制环境温度为10-40℃，且将中间产物E通过20目-50目筛网，并收集滤过产物。
6.根据权利要求3所述的含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，其特征在于：所述低温处理步骤中，控制环境压力为0.5-1atm。
7.根据权利要求3-6任一项所述的含超氧化物歧化酶洗发组合物的制备方法，其特征在于：所述干燥处理步骤中，所述含超氧化物歧化酶洗发组合物含水量为5-20%。
8.一种洗发液，包括组分：
洗发液基质；
如权利要求1-2任一项所述的含超氧化物歧化酶的洗发组合物。
9.根据权利要求8所述的洗发液，其特征在于：所述洗发液基质包括表面活性剂20-30份、去离子水30-60份、增稠剂3-8份。
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