CN112094183A - 一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工合成领域，具体公开了一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，通过结晶装置，先将二苯甲酰甲烷粗品加热溶解至过饱和状态，再降温结晶10‑12h，抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷。本发明通过蒸发结晶和降温结晶结合的形式，收率高，产品色泽较好；采用工业酒精与二甲苯的混合溶液作为结晶溶剂，溶解析出效果好；利用结晶装置将加热和降温过程均集成在结晶箱内进行，无需进行物料转移，减少物料损耗，简化操作步骤；加热结构利用加热底座和加热柱的配合，对溶液底部和中心进行加热，结合搅拌玻璃棒的自动搅拌，加热效率高，均匀性好；在半导体制冷片的作用下，能够同时将溶液的温度以及电加热管的温度降低，降温效率高，提高结晶效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成领域，具体为一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法。
背景技术
二苯甲酰甲烷是化学物质，分子式是C15H12O2，分子量是224.25。无色斜方形片状结晶，易溶于氯醇、氯仿，能溶于氢氧化钠溶液，不溶于碳酸钠溶液，极微溶于水。作为钙/锌羟酸盐稳定体系的共稳定剂，用来制造PVC矿泉水瓶。分析试剂，检定二硫化碳和铊。
目前二苯甲酰甲烷合成的新生产工艺为：反应釜加入3000L二甲苯溶剂，投加固体氢氧化钠215Kg，开启搅拌，升温至133℃，蒸出低馏份水份；再加入苯甲酸甲酯765Kg，继续升温至137℃，开始滴加苯乙酮500Kg，四小时滴加结束，保持反应温度在137-139℃，随着苯乙酮的滴加，料液渐渐变浓稠，反应过程移除副产物甲醇，使反应向正方向进行，蒸出甲醇、二甲苯混合溶剂。滴加结束后保温2小时。待基本无馏出物时，反应结束。
反应得到的二苯甲酰甲烷的粗品需要进行结晶提纯，而现有的结晶方式多通过在结晶溶剂、结晶方式上进行优化，而忽略了结晶装置本身的影响；现有的结晶装置零散，加热和降温独立操作，需要对物理进行多次转移，操作繁琐的同时在转移的过程中会损耗目标产物，降低产率；且加热和降温的效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，包括如下具体步骤：
S1：将经缩合反应、酸洗、碱洗、水洗、溶剂回收得到的二苯甲酰甲烷粗品转入至结晶装置中，与结晶溶剂混合；
S2：通过结晶装置，先加热溶解至过饱和状态，再降温结晶10-12h，抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷；
所述结晶装置包括结晶箱以及设置在结晶箱内的加热结构和降温结构；所述结晶箱为顶端开口的中空圆柱形结构，其开口端安装密封盖；所述加热结构包括铺设在结晶箱容腔底部的加热底座，加热底座中部向上拱起形成加热柱，加热底座和加热柱内部盘设有电加热管，结晶箱容腔内设置有围绕加热柱转动的搅拌玻璃棒；
所述降温结构包括铺设在结晶箱内壁的导热板以及铺设在结晶箱外外壁的半导体制冷片，半导体制冷片的吸热面与导热板贴合，其散热面朝向结晶箱外部。
优选的，所述降温结晶的温度为2℃-10℃。
优选的，所述结晶溶剂为工业酒精与二甲苯的混合溶液。
优选的，所述密封盖内嵌在结晶箱端口内，并与结晶箱端口内壁螺纹连接。
优选的，所述密封盖底部中心转动安装有转盘，搅拌玻璃棒竖直固定在转盘外围，密封盖内安装搅拌电机，其输出端与转盘固接。
优选的，所述密封盖上安装手柄，手柄上安装有与搅拌电机的控制端连接的控制按钮。
优选的，所述电加热管、半导体制冷片、搅拌电机均由外接电源进行供电，结晶箱外部安装有与电加热管的控制端连接的第一温度控制器以及与半导体制冷片的控制端连接的第二温度控制器。
优选的，所述加热底座内的电加热管一端由加热底座内伸出与导热板接触。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过蒸发结晶和降温结晶结合的形式，收率高，产品色泽较好；采用工业酒精与二甲苯的混合溶液作为结晶溶剂，溶解析出效果好；利用结晶装置将加热和降温过程均集成在结晶箱内进行，无需进行物料转移，减少物料损耗，简化操作步骤；加热结构利用加热底座和加热柱的配合，对溶液底部和中心进行加热，结合搅拌玻璃棒的自动搅拌，加热效率高，均匀性好；在半导体制冷片的作用下，能够同时将溶液的温度以及电加热管的温度降低，降温效率高，提高结晶效率。
附图说明
图1为本发明的结晶装置的整体结构示意图。
图中：1、结晶箱；2、密封盖；3、加热底座；4、加热柱；5、电加热管；6、搅拌玻璃棒；7、转盘；8、搅拌电机；9、手柄；10、控制按钮；11、导热板；12、半导体制冷片；13、第一温度控制器；14、第二温度控制器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：本发明提供一种技术方案：一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，包括如下具体步骤：
S1：将经缩合反应、酸洗、碱洗、水洗、溶剂回收得到的二苯甲酰甲烷粗品转入至结晶装置中，与结晶溶剂混合；
S2：通过结晶装置，先加热溶解至过饱和状态，再降温结晶10-12h，抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷。
在本实施例中，所述降温结晶的温度为2℃-10℃。
在本实施例中，所述结晶溶剂为工业酒精与二甲苯的混合溶液。
通过蒸发结晶和降温结晶结合的形式，收率高，产品色泽较好；采用工业酒精与二甲苯的混合溶液作为结晶溶剂，溶解析出效果好。
实施例2：请参阅图1，所述结晶装置包括结晶箱1以及设置在结晶箱1内的加热结构和降温结构；所述结晶箱1为顶端开口的中空圆柱形结构，其开口端安装密封盖2；所述加热结构包括铺设在结晶箱1容腔底部的加热底座3，加热底座3中部向上拱起形成加热柱4，加热底座3和加热柱4内部盘设有电加热管5，结晶箱1容腔内设置有围绕加热柱4转动的搅拌玻璃棒6；所述降温结构包括铺设在结晶箱1内壁的导热板11以及铺设在结晶箱1外外壁的半导体制冷片12，半导体制冷片12的吸热面与导热板11贴合，其散热面朝向结晶箱1外部。
在本实施例中，所述密封盖2内嵌在结晶箱1端口内，并与结晶箱1端口内壁螺纹连接。
在本实施例中，所述密封盖2底部中心转动安装有转盘7，搅拌玻璃棒6竖直固定在转盘7外围，密封盖2内安装搅拌电机8，其输出端与转盘7固接。
在本实施例中，所述密封盖2上安装手柄9，手柄9上安装有与搅拌电机8的控制端连接的控制按钮10。
在本实施例中，所述电加热管5、半导体制冷片12、搅拌电机8均由外接电源进行供电，结晶箱1外部安装有与电加热管5的控制端连接的第一温度控制器13以及与半导体制冷片12的控制端连接的第二温度控制器14。
在本实施例中，所述加热底座3内的电加热管5一端由加热底座3内伸出与导热板11接触。
具体的：结晶时，先将二苯甲酰甲烷粗品与结晶溶剂混合均匀后倒入结晶箱1内，盖上密封盖2拧紧，通过手柄9上的控制按钮10启动搅拌电机8，带动转盘7转动，从而使得搅拌玻璃棒6围绕加热柱4转动，对溶液进行搅动；先启动电加热管5进行加热，通过第一温度控制器13设定电加热管5的加热温度为40℃-50℃，溶液置于加热底座3上，并包裹在加热柱4外部，对溶液底部和中心进行加热，加热效率高，均匀性好。
加热溶解完成后，关闭电加热管5，启动半导体制冷片12，通过第二温度控制器14设定半导体制冷片12的制冷温度为2℃-10℃，结晶箱1中上部的半导体制冷片12通过导热板11对溶液吸热降温，结晶箱1下部的半导体制冷片12通过导热板11对电加热管5降温，吸收其余热并扩散，快速实现结晶箱1内的降温过程，降温效率高，提高结晶效率。
值得注意的是：整个装置通过总控制按钮对其实现控制，由于控制按钮匹配的设备为常用设备，属于现有成熟技术，在此不再赘述其电性连接关系以及具体的电路结构。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1：将经缩合反应、酸洗、碱洗、水洗、溶剂回收得到的二苯甲酰甲烷粗品转入至结晶装置中，与结晶溶剂混合；
S2：通过结晶装置，先加热溶解至过饱和状态，再降温结晶10-12h，抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷；
所述结晶装置包括结晶箱(1)以及设置在结晶箱(1)内的加热结构和降温结构；所述结晶箱(1)为顶端开口的中空圆柱形结构，其开口端安装密封盖(2)；所述加热结构包括铺设在结晶箱(1)容腔底部的加热底座(3)，加热底座(3)中部向上拱起形成加热柱(4)，加热底座(3)和加热柱(4)内部盘设有电加热管(5)，结晶箱(1)容腔内设置有围绕加热柱(4)转动的搅拌玻璃棒(6)；
所述降温结构包括铺设在结晶箱(1)内壁的导热板(11)以及铺设在结晶箱(1)外外壁的半导体制冷片(12)，半导体制冷片(12)的吸热面与导热板(11)贴合，其散热面朝向结晶箱(1)外部。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于：所述降温结晶的温度为2℃-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于：所述结晶溶剂为工业酒精与二甲苯的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于：所述密封盖(2)内嵌在结晶箱(1)端口内，并与结晶箱(1)端口内壁螺纹连接。
5.根据权利要求1所述的一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于：所述密封盖(2)底部中心转动安装有转盘(7)，搅拌玻璃棒(6)竖直固定在转盘(7)外围，密封盖(2)内安装搅拌电机(8)，其输出端与转盘(7)固接。
6.根据权利要求1所述的一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于：所述密封盖(2)上安装手柄(9)，手柄(9)上安装有与搅拌电机(8)的控制端连接的控制按钮(10)。
7.根据权利要求1所述的一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于：所述电加热管(5)、半导体制冷片(12)、搅拌电机(8)均由外接电源进行供电，结晶箱(1)外部安装有与电加热管(5)的控制端连接的第一温度控制器(13)以及与半导体制冷片(12)的控制端连接的第二温度控制器(14)。
8.根据权利要求1所述的一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于：所述加热底座(3)内的电加热管(5)一端由加热底座(3)内伸出与导热板(11)接触。
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