CN102285874A - 一种二苯甲酰甲烷的结晶方法 - Google Patents

一种二苯甲酰甲烷的结晶方法 Download PDF

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李平
王艳
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Abstract

本发明公开一种二苯甲酰甲烷的结晶方法，其特征是，将经缩合反应、酸化、浓缩得到的固体二苯甲酰甲烷粗产物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中进行结晶，过滤出结晶产物烘干后得到二苯甲酰甲烷产品，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用缩合反应中收集的馏出物甲醇二甲苯混合溶液，其中二甲苯质量比为20%-30%；本发明采用甲醇二甲苯混合溶液作为结晶溶剂，产品色泽较好，收率较高；直接利用缩合反应的馏出物甲醇二甲苯混合溶液作为结晶溶剂，使整体工艺更加合理，减少了甲醇二甲苯分离回收工序，使副产物甲醇得到有效利用，降低了生产成本。

Description

一种二苯甲酰甲烷的结晶方法
 
技术领域
本发明涉及二苯甲酰甲烷工业化生产中的一种结晶方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
二苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料用光、热稳定剂，产品无毒无味，广泛用于PVC塑料和ABS树脂中。二苯甲酰甲烷的合成在国内起步较晚，仅少量学术篇章报道，在合成方法上基本相同，都是在二甲苯溶剂中加入酯、酮、甲醇钠发生克莱森缩合反应来制备其钠盐后用盐酸酸化提取，经济浓缩、结晶等工艺而得到产品。现有工艺中缩合反应的馏出物甲醇二甲苯混合溶液，一般通过精馏分离回收利用，此过程能源消耗大，物质损耗大，对环境有一定影响。结晶工艺中一般采用二甲苯或甲醇作为结晶溶剂，但是二甲苯结晶会降低收率，甲醇结晶色泽较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产工艺中存在的不足，提供一种污染小、成本低，且结晶收率高的二苯甲酰甲烷的结晶方法。
为实现上述发明目的，本发明采取如下技术方案：一种二苯甲酰甲烷的结晶方法，其特征是，将经缩合反应、酸化、浓缩得到的固体二苯甲酰甲烷粗产物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中进行结晶，过滤出结晶产物烘干后得到二苯甲酰甲烷产品。
根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷的结晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液中的二甲苯质量比为20%-30%。
根据权利要求1或2所述的一种二苯甲酰甲烷的结晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用缩合反应中收集的馏出物甲醇二甲苯混合溶液，调整馏出物甲醇二甲苯混合溶液中二甲苯质量比至20%-30%。
本发明所具有的积极效果是：采用甲醇二甲苯混合溶液作为结晶溶剂，产品色泽较好，收率较高；直接利用缩合反应的馏出物甲醇二甲苯混合溶液作为结晶溶剂，使整体工艺更加合理，减少了甲醇二甲苯分离回收工序，使副产物甲醇得到有效利用，降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过本企业内部试验实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将1500L二甲苯、125kg固体甲醇钠、675kg苯甲酸甲酯加入反应釜，加热至微沸时滴加苯乙酮200kg，反应时保持反应生成的甲醇不断蒸出，4小时滴加完毕，再回流保温1小时，缩合反应完毕。反应中共收集到甲醇二甲苯溶液135L。降温至60℃，加盐酸酸化，酸化结束后，洗涤至中性，然后浓缩得到二苯甲酰甲烷粗产物，将缩合反应中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯质量比为30%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，将二苯甲酰甲烷粗产物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中进行结晶，降温至8℃时过滤，滤液回收再利用。抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，产率90%。
实施例2：
将1500L二甲苯、125kg固体甲醇钠、675kg苯甲酸甲酯加入反应釜，加热至微沸时滴加苯乙酮200kg，反应时保持反应生成的甲醇不断蒸出。4小时滴加完毕，再回流保温1小时，缩合反应完毕。反应中共收集到甲醇二甲苯溶液148L。降温至60℃，加盐酸酸化，酸化结束后，洗涤至中性，然后浓缩得到二苯甲酰甲烷粗产物，将缩合反应中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯质量比为20%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，将二苯甲酰甲烷粗产物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中进行结晶，降温至8℃时过滤，滤液回收再利用。抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，产率92%。

Claims (3)

1.一种二苯甲酰甲烷的结晶方法，其特征是，将经缩合反应、酸化、浓缩得到的固体二苯甲酰甲烷粗产物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中进行结晶，过滤出结晶产物烘干后得到二苯甲酰甲烷产品。
2.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷的结晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液中的二甲苯质量比为20%-30%。
3.根据权利要求1或2所述的一种二苯甲酰甲烷的结晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用缩合反应中收集的馏出物甲醇二甲苯混合溶液，调整馏出物甲醇二甲苯混合溶液中二甲苯质量比至20%-30%。
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