CN105732327B - 一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置，该方法包括以下步骤：（1）反应合成：将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2～10的比例，投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，启动微波加热装置，控制反应温度、反应时间，控制冷凝回流装置出口气体的温度；（2）除杂脱色；（3）冷却结晶；（4）干燥得乙二醇锑产品；（5）母液蒸馏：将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内，控制蒸馏出口温度，蒸出乙二醇返回使用，蒸馏残渣回收。本发明还包括一种微波反应制备乙二醇锑的装置。利用本发明方法制备乙二醇锑，具有加热速度快，反应时间短，转化率高，最终产品直收率高，产能大，成本低等优点。

Description

一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置

技术领域

本发明制备涉及一种乙二醇锑的制备方法及装置，具体涉及一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置。

背景技术

乙二醇锑，化学分子式为Sb₂（OCH₂CH₂O）₃，相对分子量为423.66，理论锑含量为57.5%，是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）缩聚过程中的一种新型催化剂。由于催化效果优良，因此，乙二醇锑成了聚酯催化过程的锑系催化剂中三氧化二锑、醋酸锑的升级换代产品。

乙二醇锑生产工艺中，由乙二醇与三氧化二锑合成为乙二醇锑的反应是整个工艺过程中的关键工序。合成反应过程的快慢直接影响整个生产过程的快慢，也直接关乎设备投资、场地大小以及产量。现有乙二醇锑的合成过程中都采用常规的蒸汽加热、电加热方式，因而，反应时间长。

CN103044200B公开的一种乙二醇锑的制备方法，该方法是将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:4～7投入到密闭反应釜中，在压力为-0.05～-0.07MPa下，用蒸汽加热到120～150℃反应1～3小时。该方法反应时间长，同时需要在真空的情况下进行。

CN1120854C公开了一种聚酯用乙二醇锑催化剂的制备方法，该方法是将三氧化二锑和乙二醇两者按重量比为三氧化二锑:乙二醇=1:2.5～4，常规加热140～160℃，回流反应4～6小时。该法在没有真空的作用下，反应时间需要4～6小时。

采用常规加热方式合成乙二醇锑，要么反应时间长，要么需要在真空下反应，这样，能耗高，同时不利于提高产率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有乙二醇锑合成存在时间长、能耗高的缺陷，提供一种能耗低、反应时间短的微波反应制备乙二醇锑的方法及装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明之微波反应制备乙二醇锑的方法，包括以下步骤：

（1）反应合成

将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2～10的比例，比例的单位为g/mL或kg/L，投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，启动微波加热装置，控制反应温度为140～190℃，反应时间为15～55分钟，控制冷凝回流装置出口气体的温度为90～120℃；

（2）除杂脱色

向反应后的乙二醇锑热溶液中加入活性炭，活性炭的加入量按5～15kg/吨三氧化二锑进行，保温搅拌（搅拌时间优选10～12分钟）进行脱色除杂，然后进行过滤，过滤后的乙二醇锑溶液的温度控制在110～140℃；

（3）冷却结晶

将过滤后的乙二醇锑溶液放入结晶罐内，搅拌下控制冷却温度，让乙二醇锑在逐步降温的过程中慢慢析出来，当冷却温度到达室温后，过滤得到湿乙二醇锑和乙二醇母液；

（4）干燥

将所得的湿乙二醇锑进行干燥，得乙二醇锑产品；

（5）母液蒸馏

将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内，用微波加热，蒸出乙二醇，蒸馏残渣回收。

进一步，步骤（3）中，所述过滤为离心机过滤。

进一步，步骤（5）中，控制蒸馏出口温度为120～195℃。

微波是一种电磁波，它的频率在300MHz～300GHz，对应的波长范围为1mm～1000mm。工业加热的常用频率是915MHz和2450MHz。微波它是通过被加热体内部偶极分子高频剧烈运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式的能耗的几分之一或几十分之一就可达到加热目的。微波加热快速，同时是整体加热。

乙二醇为极性有机溶剂，其介电常数为41.2（20℃）。当乙二醇吸收微波后，乙二醇偶极分子以频率915MHz或2450MHz进行剧烈运动。剧烈运动中既产生热能，使溶液快速升温，也增加了乙二醇分子的快速扩散和与三氧化二锑的剧烈碰撞，大大加快了三氧化二锑与乙二醇反应的速度。大大提高三氧化二锑与乙二醇反应速度的可能原因是，微波导致乙二醇中的-OH离子中的H、O基团在剧烈碰撞过程中容易断裂，断裂的H原子与三氧化二锑分子中的O原子结合生成水分子H₂O（每一个乙二醇分子脱去2个氢原子，与一个三氧化二锑分子中的一个氧原子结合生成一个水分子），从而加速了反应速度，进而在单位时间内反应生成更多的乙二醇锑，这种反应取得了采用常规加热方式无法达到的效果。具体见三氧化二锑与乙二醇反应式。

三氧化二锑与乙二醇反应式：

。

乙二醇与三氧化二锑在140～190℃的温度下，反应时间为15～55分钟时，就能充分反应生产乙二醇锑溶液，溶液清亮，只有高价锑，如四价锑或者无价锑不能反应。三氧化二锑中的高价锑只有极少数，因而乙二醇锑溶液中沉淀物很少。

回流的出口温度控制在90～120℃，乙二醇与三氧化二锑在合成反应中生产一定量的水，生成的水分需要及时分离出去，否则，生成的乙二醇锑会水解变成乙二醇和三氧化二锑。

含水0.5%的乙二醇饱和蒸汽分压是，80℃时为63.11Pa，90℃时为298.35Pa，100℃时为757.84Pa，110℃时为1577.81Pa，120℃时为2953.84Pa。控制回流出口温度在90～120℃是为了充分将反应过程中生成的水分及时快速分离，有利于反应正常进行，同时，由于反应时间不到1小时，蒸馏出来的乙二醇的量很少。

本发明之微波反应制备乙二醇锑的装置，包括微波反应釜，所述微波反应釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝回流装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装置位于釜体外，所述搅拌装置位于釜体中，并与盖板相连，所述盖板位于釜体上以密封釜体，所述加料口位于盖板上，并配有盖子，所述卸料阀位于釜体下端，所述保温层位于釜体下方，所述冷凝回流装置位于盖板上，并与釜体连通，用于排出反应生成的水，所述测温装置安装在冷凝回流装置的出口端。

进一步，还包括微波蒸馏釜，所述微波蒸馏釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装置位于釜体外，所述搅拌装置位于釜体中，并与盖板相连，所述盖板位于釜体上以密封釜体，所述加料口位于盖板上，并配有盖子，所述卸料阀位于釜体下端，所述保温层位于釜体下方，所述冷凝装置位于盖板上，并与釜体连通，用于回收乙二醇，所述测温装置安装在冷凝装置的进口端。

釜体所用的材质为不吸收或很少吸收微波的非金属物质，通常采用耐热玻璃，如二氧化硅玻璃、微晶玻璃、高硼硅玻璃，陶瓷，耐温塑料，如聚四氟乙烯，耐温玻璃钢。吸收微波的物质如石墨，不可。因为由于石墨最容易吸收微波并产生高温，使乙二醇与三氧化二锑混合物升温。这种升温，如同常规反应加热，不能使乙二醇偶极分子高频剧烈运动和碰撞，因而不能充分与三氧化二锑分子充分接触，合成反应不能快速进行。

釜体以圆柱体较为合适，釜体大小，根据需要进行确定。

盖板用于密封釜体，其材质可以与釜体相同，也可以采用不锈钢等材质。

微波加热装置，可以采用圆环或者四方体形式进行均匀布置微波管，使微波均匀于釜体外表面。微波功率的大小，根据釜体大小进行布置，以充分保证反应所需的温度。微波频率为工业加热的常用频率915MHz或2450MHz。

搅拌装置为电机带动搅拌轴转动。电机功率根据釜体容积需要确定。采用锚式搅拌合适，搅拌速度一般为30-100转/分钟。搅拌轴与物料接触部分采用不锈钢或者不锈钢材质外表包裹耐温塑料做成。

加料口的大小确定，根据釜体容积大小而定。一般以满足加料量的需要为准。并配有盖子，加完料后，封好盖子。

冷凝回流装置为水冷凝管，配有温度计或者温度显示仪装置，水冷凝器配有进出水口，并分别配有阀门，用于控制出口处气体温度。

卸料阀用于放料用。大小根据釜体容积确定。卸料阀的形式采用现有技术中最合适的方式进行。

保温层用于釜体物料的保温。

微波蒸馏釜的结构与微波反应釜的结构基本相同，不同的是冷凝装置不同，反应釜的冷凝装置用于排出反应生成的水，而蒸馏罐的冷凝装置用于回收乙二醇。

微波蒸馏釜的蒸馏温度控制在120～195℃，收集这段时间馏分的乙二醇返回使用。用微波蒸馏母液，速度快，因为乙二醇容易吸收微波，加热快，蒸发也快，同样是用传统加热方式不能比的。

本发明方法的有益效果如下：

（1）利用微波反应合成乙二醇锑过程中，微波既提供热源又因为乙二醇偶极分子吸收微波剧烈运动和碰撞。微波加热是物料内部加热，速度快；乙二醇偶极分子剧烈运动，大大增加了乙二醇与三氧化二锑分子的充分接触，大大加快了合成乙二醇锑的速度。因此，该法，加热速度快，反应时间短，转化率高，最终产品直收率高，产能大，成本低。

（2）能耗低，其反应过程中所需能耗为常规反应合成的50%，甚至更低；因为该方法反应合成所需时间为现有加热方式的1/2或者1/3；不需在真空下进行；加热不需要锅炉产生蒸汽，没有庞大的供汽系统。

（3）合成乙二醇锑所需场地面积小，一是因为反应不需要真空系统，二是没有锅炉供气系统，三是反应时间短，生产效率高，不需要更多的反应设施。

（4）常压下，微波装置蒸馏效率为传统蒸馏装置的2～4倍。

附图说明

图1 为本发明实施例的微波反应釜的结构示意图；

图2 为本发明实施例的微波蒸馏釜的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

以下各实施例所使用的三氧化二锑为工业级9950级三氧化二锑，所使用的乙二醇为工业涤纶级产品，所使用的活性炭为工业级粉状，其大小为100～200目。乙二醇锑的分析方法采用《YS/T972-2014 乙二醇锑粉》标准中的试验方法进行试验。

实施例1

本实施例之微波反应制备乙二醇锑的方法，包括以下步骤：

在0.5L带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，按乙二醇与三氧化二锑液固比2:1，分别加入乙二醇300mL和三氧化二锑150g，启动微波加热装置，微波频率为2450MHz，控制搅拌速度为30转/分钟，控制反应温度140-145℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度90-100℃；当反应釜内混合物达到控制温度后，保温反应15分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭1.2g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，按现有技术进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品209.5g，其质量指标为：白度93.1%，Sb57.48%，As0.001%，Pb0.0005%，Cu0.0004%，Fe0.0003%；母液用微波蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为120℃～145℃，得到乙二醇，返回使用；微波反应过程中，乙二醇锑转化率为99.45%，整个过程锑的直收率96.45%。

参照图1，本实施例之微波反应制备乙二醇锑的装置，包括微波反应釜，所述微波反应釜由釜体1、微波加热装置2、搅拌装置3、加料口4、冷凝回流装置5、盖板6、卸料阀7、保温层8和测温装置9组成；所述微波加热装置2位于釜体1外，所述搅拌装置3位于釜体1中，并与盖板6相连，所述盖板6位于釜体1上以密封釜体1，所述加料口4位于盖板6上，并配有盖子，所述卸料阀7位于釜体1下端，所述保温层8位于釜体1下方，所述冷凝回流装置5位于盖板6上，并与釜体1连通，用于排出反应生成的水，所述测温装置9安装在冷凝回流装置5的出口端。

本实施例中，所述微波反应制备乙二醇锑的装置还包括微波蒸馏釜，如图2所示，所述微波蒸馏釜由釜体1、微波加热装置2、搅拌装置3、加料口4、冷凝装置10、盖板6、卸料阀7、保温层8和测温装置9组成，所述微波加热装置2位于釜体1外，所述搅拌装置3位于釜体1中，并与盖板6相连，所述盖板6位于釜体1上以密封釜体1，所述加料口4位于盖板6上，并配有盖子，所述卸料阀7位于釜体1下端，所述保温层8位于釜体1下方，所述冷凝装置10位于盖板6上，并与釜体1连通，用于回收乙二醇，所述测温装置9安装在冷凝装置10的进口端。

本实施例中，所述微波加热装置2采用圆环的形式进行均匀布置微波管，使微波均匀于釜体外表面。当然，也可采用四方体形式进行均匀布置微波管。

本实施例中，所述冷凝回流装置5为水冷凝管，水冷凝管配有进出水口，并分别配有阀门，用于控制出口处气体温度。

本实施例中，所述搅拌装置3为锚式搅拌器。

本实施例中，所述保温层8用于釜体物料的保温。

本实施例中，所述微波蒸馏釜的结构与微波反应釜的结构基本相同，不同的是冷凝装置不同，反应釜的冷凝装置用于排出反应生成的水，而蒸馏釜的冷凝装置用于回收乙二醇。

所述微波反应釜的工作过程为：首先按图1要求检查各部分是否安装到位，是否正常。确认正常后，清洗釜体1以及冷凝回流装置5，并关闭卸料阀7。然后，按配料要求，在启动搅拌装置3的情况下，在加料口4依次加入乙二醇和三氧化二锑，料加完后，盖好盖子。在加料的过程中，启动微波加热装置2进行加热。控制好反应温度。通过调节冷凝回流装置5的进水量，达到控制其出口处的温度。当反应达到规定时间后，检查釜体内的物料，确认清亮与否。确认清亮后，加入活性炭进行保温脱色。然后过滤。滤液进入冷却结晶。结晶物为湿乙二醇锑，过滤后，湿乙二醇锑送去干燥，母液进行微波蒸馏，回收乙二醇返回使用。

所述微波蒸馏釜的工作过程为：首先按图2要求检查各部分是否安装到位，是否正常。确认正常后，清洗釜体1以及冷凝装置10，并关闭卸料阀7。然后，按要求在加料口4加入乙二醇母液，料加完后，盖好盖子。在加料的过程中，启动微波加热装置2进行加热。按要求控制好蒸馏温度，通过调节冷凝装置10的进水量，达到控制冷凝装置出口处的温度。随时观察蒸馏罐内的物料量。通过加料口4及时补加乙二醇母液。当蒸馏釜内只有固体残渣时及时关闭微波加热装置的电源。蒸馏后的乙二醇返回使用。蒸馏釜后的残渣及时清理出来，按规定收集好。清理准备好蒸馏釜，供下次使用。

实施例2

在10L带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，按乙二醇与三氧化二锑液固比3:1，分别加入乙二醇7500mL和三氧化二锑2500g，启动微波加热装置，微波频率为2450MHz，控制搅拌速度为50转/分钟，控制反应温度155-160℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度100-110℃；当反应釜内混合物达到控制温度后，保温反应25分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭12.5g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，按现有技术进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品3531.0g，其质量指标为：白度93.6%，Sb56.78%，As0.0015%，Pb0.0006%，Cu0.0004%，Fe0.0004%；母液用微波蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为145～165℃，得到乙二醇，返回使用；微波反应过程中，乙二醇锑转化率为99.48%，整个过程锑的直收率96.36%。

本实施例所用装置的结构同实施例1。

实施例3

在10L带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，按乙二醇与三氧化二锑液固比4:1，分别加入乙二醇7200mL和三氧化二锑1800g，启动微波加热装置，微波频率为2450MHz；控制搅拌速度为70转/分钟，控制反应温度170-175℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度110-120℃；当反应釜内混合物达到控制温度后，保温反应40分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭12.6g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，按现有技术进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品2514.8g，其质量指标为：白度93.7%，Sb57.12%，As0.0013%，Pb0.0007%，Cu0.0004%，Fe0.0004%；母液用微波蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为165～175℃，得到乙二醇，返回使用；微波反应过程中，乙二醇锑转化率为99.51%，整个过程锑的直收率95.89%。

本实施例所用装置的结构同实施例1。

实施例4

在50L带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，按乙二醇与三氧化二锑液固比6:1，分别加入乙二醇36000mL和三氧化二锑6000g，启动微波加热装置，微波频率为915MHz；控制搅拌速度为90转/分钟，控制反应温度180-185℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度110-120℃；当反应釜内混合物达到控制温度后，保温反应50分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭66g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，按现有技术进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品8466.6g，其质量指标为：白度93.9%，Sb56.69%，As0.0014%，Pb0.0009%，Cu0.0004%，Fe0.0003%；母液用微波蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为175～185℃，得到乙二醇，返回使用；微波反应过程中，乙二醇锑转化率为99.61%，整个过程锑的直收率96.12%。

本实施例所用装置的结构同实施例1。

实施例5

在50L带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，按乙二醇与三氧化二锑液固比8:1，分别加入乙二醇40000mL和三氧化二锑5000g，启动微波加热装置，微波频率为915MHz；控制搅拌速度为100转/分钟，控制反应温度185-190℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度110-120℃；当反应釜内混合物达到控制温度后，保温反应55分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭60g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，按现有技术进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品7030.1g，其质量指标为：白度94.2%，Sb57.09%，As0.0015%，Pb0.0004%，Cu0.0004%，Fe0.0002%；母液用微波蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为180～190℃，得到乙二醇，返回使用；微波反应过程中，乙二醇锑转化率为99.63%，整个过程锑的直收率96.45%。

本实施例所用装置的结构同实施例1。

实施例6

在2.0L带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，按乙二醇与三氧化二锑液固比10:1，分别加入乙二醇1000mL和三氧化二锑100g，启动微波加热装置，微波频率为2450MHz；控制搅拌速度为30转/分钟，控制反应温度170-175℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度90-100℃；当反应釜内混合物达到控制温度后，保温反应15分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭1.0g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，按现有技术进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品139.7g，其质量指标为：白度93.1%，Sb57.48%，As0.001%，Pb0.0005%，Cu0.0004%，Fe0.0003%；母液用微波蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为185～195℃，得到乙二醇，返回使用；微波反应过程中，乙二醇锑转化率为99.45%，整个过程锑的直收率96.45%。

本实施例所用装置的结构同实施例1。

实施例7

取实施例5反应母液1000mL（其化学成分为：Sb 0.95g/L、As 0.071g/L、Pb0.0051g/L、Cu 0.0005g/L）置于微波蒸馏釜中进行常压蒸发精馏回收乙二醇，开微波（控制微波功率为600W）、搅拌，5分钟后温度升至180～190℃，大量乙二醇蒸汽进入冷凝管内， 10分钟后，1000mL母液全部蒸馏完成，回收得到乙二醇950mL，其化学成分为：Sb 0.35g/L、As0.034g/L、Pb 0.0031g/L、Cu 0.0001g/L。

对比例1

在10L带有冷凝回流装置的电阻丝加热的反应罐中，按乙二醇与三氧化二锑液固比6:1，分别加入乙二醇7.2L和三氧化二锑1200g，启动电阻丝加热装置；控制搅拌速度为90转/分钟，控制反应温度180-185℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度110-120℃；当反应罐内混合物达到控制温度后，保温反应156分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭12g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，然后进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品1655.3g，其质量指标为：白度93.1%，Sb57.05%，As0.0013%，Pb0.0007%，Cu0.0004%，Fe0.0005%；反应过程中，乙二醇锑转化率为97.12%，整个过程锑的直收率94.56%。用电阻丝加热，要达到反应完全，反应时间与用微波加热大大延长，进一步证明，微波反应，不仅仅是提供热源，同时，大大加快了反应速度。

对比例2

在10L带有冷凝回流装置的电阻丝加热的反应罐中，按乙二醇与三氧化二锑液固比8:1，分别加入乙二醇8.0L和三氧化二锑1000g，启动电阻丝加热装置；控制搅拌速度为100转/分钟，控制反应温度185-190℃，控制冷凝回流装置出口气体的温度110-120℃；当反应罐内混合物达到控制温度后，保温反应138分钟时，此时，反应物料清亮透明，加入活性炭10g，再保温搅拌10分钟，过滤得到清亮滤液；滤液进入结晶罐，然后进行结晶、固液分离、湿乙二醇锑真空干燥得到乙二醇锑产品1380g，其质量指标为：白度93.3%，Sb56.78%，As0.0012%，Pb0.0008%，Cu0.0004%，Fe0.0004%；反应过程中，乙二醇锑转化率为97.45%，整个过程锑的直收率94.15%。用电阻丝加热，要达到反应完全，反应时间与用微波加热大大延长，进一步证明，微波反应，不仅仅是提供热源，同时，大大加快了反应速度。

对比例3

取实施例5反应母液1000mL（其化学成分为：Sb 0.95g/L、As 0.071g/L、Pb0.0051g/L、Cu 0.0005g/L）置于蒸馏烧瓶中进行传统方式蒸馏回收乙二醇。蒸馏装置为两嘴蒸馏瓶，一嘴装搅拌装置，一嘴装冷凝回收装置，于电炉上加热常压蒸馏回收乙二醇。电加热（电加热功率为600W）10分钟后母液开始沸腾，继续加热10分钟后，1000mL母液蒸发250mL，回收乙二醇240mL（其化学成分为：Sb 0.036g/L、As 0.035g/L、Pb 0.0037g/L、Cu0.0002g/L）。这种蒸馏在相同时间内蒸发乙二醇的量为微波蒸馏量的25%。常压下，微波装置蒸馏效率为传统蒸馏装置的2～4倍。

Claims (3)

1.一种微波反应制备乙二醇锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）反应合成

将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2～10的比例，比例的单位为g/mL或kg/L，投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，启动微波加热装置，控制反应温度为140～190℃，反应时间为15～55分钟，控制冷凝回流装置出口气体的温度为90～120℃；

（2）除杂脱色

向反应后的乙二醇锑热溶液中加入活性炭，活性炭的加入量按5～15kg/吨三氧化二锑进行，保温搅拌进行脱色除杂，然后进行过滤，过滤后的乙二醇锑溶液的温度控制在110～140℃；

（3）冷却结晶

将过滤后的乙二醇锑溶液放入结晶罐内，搅拌下控制冷却温度，让乙二醇锑在逐步降温的过程中慢慢析出来，当冷却温度到达室温后，过滤得到湿乙二醇锑和乙二醇母液；

（4）干燥

将所得的湿乙二醇锑进行干燥，得乙二醇锑产品；

（5）母液蒸馏

将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内，用微波加热，蒸出乙二醇，蒸馏残渣回收。

2.根据权利要求1所述的微波反应制备乙二醇锑的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述过滤为离心机过滤。

3.根据权利要求1或2所述的微波反应制备乙二醇锑的方法，其特征在于，步骤（5）中，控制蒸馏出口温度为120～195℃。