CN112090378A - 光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微胶囊相变材料制备技术领域，公开了一种光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，将石蜡类相变介质作为有机相，将阴离子型表面活性剂溶解在去离子水中形成水相；将有机相和水相在透明反应容器中混合后乳化成乳液；在搅拌下，向乳液中加入无机铜的水溶液，并持续搅拌1‑2 h后，在保持搅拌的情况下，再向乳液中缓慢滴加硫化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌30min，然后离心得粉末状固体，将粉末用体积比为60/40的乙醇/水混合液洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得光热转化增强型微胶囊相变材料。本发明将CuxS（x=1,2）基光热转化材料引入到微胶囊相变材料的囊壁中，可显著提高微胶囊相变材料的光热转化效率，提升其在日照时间短的寒冷地区的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊相变材料制备技术领域，特别涉及囊壁为具有光热转化效应的CuxS基微胶囊相变材料的制备方法。
背景技术
微胶囊相变材料具有相变潜热高、相变温度适宜且可简单调变以及不易泄露等特点，在太阳能热量利用以及温度调控领域具有广泛的应用前景。微胶囊相变材料储热调温性能除了与其囊芯相变介质有关，囊壁也起到至关重要的作用。现阶段，囊壁材料主要包括聚甲基丙烯酸甲酯等有机高分子材料、碳酸钙等无机材料以及两者结合的有机-无机杂化材料。这些材料只能被动吸收太阳光热量，吸收效率很低，在日照时间短的寒冷地区利用价值不大。因此，开发一种可强化太阳光转化为相变介质潜热的微胶囊型相变材料具有重要意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中太阳光转化为相变潜热效率低的问题，本发明提供一种光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，具体通过简便高效的化学沉积法制备CuxS为囊壁的微胶囊相变材料，该囊壁材料具有高效的光热转化效率，可显著提高太阳光转化为相变潜热的能力，制备的微胶囊相变材料特别适用于日照时间短的寒冷地区。
技术方案：本发明提供了一种光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其包括下列步骤：
S1：将石蜡类相变介质作为有机相，将阴离子型表面活性剂溶解在去离子水中形成水相；
S2：将所述有机相和所述水相在透明容器中混合后，在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；
S3：将透明容器转移到搅拌器上，在搅拌下向乳液中加入无机铜的水溶液，并持续搅拌1-2 h；
S4：在保持搅拌的情况下，再向乳液中缓慢滴加硫化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌30min，然后离心得粉末状固体，将粉末用体积比为60/40的乙醇/水混合液洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得光热转化增强型微胶囊相变材料。
优选地，所述有机相与水相的质量比为2~5:6~8。
优选地，水相中阴离子型表面活性剂的质量分数为5wt%~10wt%。
优选地，所述阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，优选十二烷基苯磺酸钠。
优选地，所述无机铜的水溶液中，无机铜为硫酸铜、溴化铜、氯化铜或溴化亚铜，优选硫酸铜。
优选地，所述无机铜的水溶液的浓度为8wt%~12wt%，所述无机铜的水溶液的质量与所述水相的质量比为1:5。
优选地，所述硫化钠水溶液的浓度为8wt%~12wt%，所述硫化钠水溶液的质量与所述水相的质量比为1:5。
有益效果：
本发明的反应机理如下：以带负电荷的阴离子表面活性剂为乳化剂，通过高速打浆乳化，形成稳定的分散相为相变石蜡RT31的水包油型乳液；紧接着向稳定的乳液中加入无机铜的水溶液，带正电荷的Cu2+或Cu+通过静电引力，吸附在带负电荷的乳滴表面；然后向乳液中再加入Na2S水溶液，与吸附在乳液表面的Cu2+或Cu+产生原位沉淀，从而形成以相变石蜡RT31为囊芯，具有光热转化效应的CuS或Cu2S为囊壁的微胶囊相变材料。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）由于CuxS材料具有合适的能带间隙，其本征吸收作用可强烈吸收太阳光中的紫外光和可见光，同时又由于过渡金属离子的d-d跃迁，其对近红外光也具有吸收作用，基本可以实现对太阳光的全波段吸收，因此以无机材料CuxS为囊壁制备出来的微胶囊相变材料，不仅具有常规无机囊壁的高导热特性，还具有高效的光热转化效率，可有效提升太阳光转化为相变潜热的效率，极大提升微胶囊相变材料在日照时间短的寒冷地区的应用价值。
（2）巧妙地以静电引力为限域作用，在阴离子乳化剂稳定的乳滴表面直接产生沉淀，制备出以CuxS为囊壁材料的微胶囊相变材料，将CuxS（x=1, 2）基光热转化材料引入到微胶囊相变材料的囊壁中，可显著提高微胶囊相变材料的光热转化效率。
（3）整个制备过程均在常温常压、敞口容器中进行，具有绿色高效的特性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
称取相变石蜡RT31 4g作为油相，另外称取阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.5g，溶解在10g水中作为水相；将上述油相和水相在透明容器中混合，并在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；在搅拌下向该乳液中加入含量为8wt%的硫酸铜水溶液2g，持续搅拌1.5h，使铜离子通过静电引力充分吸附在乳液表面；然后在搅拌下向上述乳液中缓慢滴加含量为8wt%的硫化钠水溶液2g，滴加完毕并搅拌30min，然后离心得粉末状固体，将粉末用体积比为60/40的乙醇/水混合液洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得CuS为囊壁的光热转化增强型微胶囊相变材料。
实施方式2：
称取相变石蜡RT31 4g作为油相，另外称取阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠0.5g，溶解在10g水中作为水相；将上述油相和水相在透明容器中混合，并在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；在搅拌下向该乳液中加入含量为10wt%的溴化铜水溶液2g，持续搅拌2 h，使铜离子通过静电引力充分吸附在乳液表面；然后在搅拌下向上述乳液中缓慢滴加含量为10wt%的硫化钠水溶液2g，滴加完毕并搅拌30min，然后离心得粉末状固体，将粉末用体积比为60/40的乙醇/水混合液洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得CuS为囊壁的光热转化增强型微胶囊相变材料。
实施方式3：
称取相变石蜡RT31 5g作为油相，另外称取阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5g，溶解在10g水中作为水相；将上述油相和水相在透明容器中混合，并在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；在搅拌下向该乳液中加入含量为12 wt%的溴化亚铜水溶液2g，持续搅拌2 h，使亚铜离子通过静电引力充分吸附在乳液表面；然后在搅拌下向上述乳液中缓慢滴加含量为12 wt%的硫化钠水溶液2g，滴加完毕并搅拌30min，然后离心得粉末状固体，将粉末用体积比为60/40的乙醇/水混合液洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得Cu2S为囊壁材料的光热转化增强型微胶囊相变材料。
表1 实施例1至3中制备的光热转化增强型微胶囊相变材料的测试结果
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其包括下列步骤：
S1：将石蜡类相变介质作为有机相，将阴离子型表面活性剂溶解在去离子水中作为水相；
S2：将所述有机相和所述水相在透明容器中混合后，在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；
S3：将透明容器转移到搅拌器上，在搅拌下向乳液中加入无机铜的水溶液，并持续搅拌1-2 h；
S4：在保持搅拌的情况下，再向乳液中缓慢滴加硫化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌30min，然后离心得粉末状固体，将粉末用乙醇/水混合液洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得光热转化增强型微胶囊相变材料。
2.根据权利要求1所述的光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于：所述有机相与水相的质量比为2~5:6~8。
3.根据权利要求1所述的光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于：所述水相中阴离子型表面活性剂的质量分数为5wt%~10wt%。
4.根据权利要求1所述的光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于：所述阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于：所述无机铜的水溶液中，无机铜为硫酸铜、溴化铜、氯化铜或溴化亚铜。
6.根据权利要求1所述的光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于：所述无机铜的水溶液的浓度为8wt%~12wt%，所述无机铜的水溶液的质量与所述水相的质量比为1:5。
7.根据权利要求1所述的光热转化增强型微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于：所述硫化钠水溶液的浓度为8wt%~12wt%，所述硫化钠水溶液的质量与所述水相的质量比为1:5。
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