CN112089664A - 一种具有抗衰、祛除深度皱纹功效的精华液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种具有抗衰、祛除深度皱纹功效的精华液；其包含以下质量分数的组分：聚丙烯酸酯交联聚合物0.2～0.5％、山梨坦月桂酸酯1～3％、聚山梨醇酯‑20 1～3％、羟乙基纤维素0.1～0.3％、γ‑氨基丁酸3～5％、花榈木树皮提取物1～5％、番茄/酵母菌发酵产物滤液1～20％、甘油1～3％、丁二醇1～3％、EDTA‑2Na 0.01～0.02％、苯氧乙醇0.02～0.05％及余量的水。经试验证明，本发明护肤组合物对深度在70μm以上的深度皱纹具有显著的改善作用，使用后，皱纹数量、深度均显著下降，皮肤弹性显著增加，具有较好的抗衰作用。

Description

一种具有抗衰、祛除深度皱纹功效的精华液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术技术领域。更具体地，涉及一种具有抗衰、祛除深度皱纹功效的精华液及其制备方法。
背景技术
紫外线、表情挤压等外部因素容易刺激皮肤真皮层过量分泌嗜中性粒细胞弹性蛋白酶，从而使肌肤中胶原蛋白、弹性蛋白等被过度分解而引发深层皱纹。目前，市面上主要采用视黄醇、玻色因等达到去皱的作用，但是多数仅仅对皮肤浅皱纹有效，但是对深层皱纹改善作用不大。如欧莱雅集团的紫熨斗精华，其以玻色因为主要去皱抗老成分，复合高浓度玻尿酸，实现促进胶原蛋白生成、加速肌肤新生的作用，但是多数受试者反映，其对深层皱纹作用并不明显。
目前，针对深度皱纹较多采用侵入式的方法来达到改善的目的，如采用注射玻尿酸来填充皱纹，采用注射肉毒毒素来使面部表情肌麻痹松弛而达到快速去皱的效果，但是这种侵入式的抗衰方式均伴随着极大的副作用、感染的风险，且效果的好坏非常依赖于注射师的水平。
γ-氨基丁酸是一种广泛分布于动植物体中的天然氨基酸，其分子量小，能迅速穿透皮肤，直达肌底，具有减少细纹、平滑肌肤，令肌肤恢复年轻；同时能够修复肌肤屏障，改善皮肤粗糙。但是，当其以合适或者推荐的含量(5.0％)使用时往往对肌肤产生较大的刺激，肌肤有可能出现刺疼、灼热、红肿等不适症状且其单独作用时被证实对降低深层皱纹的深度无明显积极的作用。
花榈木树皮提取物，其含有丰富的紫檀茋，具有优异的抗氧化、美白、抗炎和抵御紫外线的功效，常用于作为美白活性成分，未见将其应用于抗衰老和去皱的用途。
番茄含有丰富的维生素、有机酸、生物碱和黄酮类化合物，其中维生素包括胡萝卜素、维生素B1、维生素A、维生素C、维生素D和番茄红素等。番茄提取物对表皮角质细胞具有增殖作用，对组织蛋白酶具有活化作用，显示番茄提取物可增强皮肤的新陈代谢，结合其抗氧化性，可用于制备抗衰化妆品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有去皱、抗衰的缺陷和不足，提供一种能够有效改善深度皱纹深度、减少皱纹数量及提高皮肤弹性的抗衰产品。
本发明的目的是提供一种具有抗衰、祛除深度皱纹功效的精华液，其包含以下质量分数的组分：聚丙烯酸酯交联聚合物0.2～0.5％、山梨坦月桂酸酯1～3％、聚山梨醇酯-20 1～3％、羟乙基纤维素0.1～0.3％、γ-氨基丁酸3～5％、花榈木树皮提取物1～5％、番茄/酵母菌发酵产物滤液1～20％、甘油1～3％、丁二醇1～3％、EDTA-2Na 0.01～0.02％、苯氧乙醇0.02～0.05％及余量的水。
优选地，所述的精华液其包含以下质量分数的组分：聚丙烯酸酯交联聚合物0.35％、山梨坦月桂酸酯3％、聚山梨醇酯-20 2％、羟乙基纤维素0.15％、γ-氨基丁酸5％、花榈木树皮提取物5％、番茄/酵母菌发酵产物滤液12％、甘油3％、丁二醇3％、EDTA-2Na0.01％、苯氧乙醇0.03％及余量的水。
优选地，所述的精华液其包含以下质量分数的组分：聚丙烯酸酯交联聚合物0.25％、山梨坦月桂酸酯3％、聚山梨醇酯-20 1％、羟乙基纤维素0.1％、γ-氨基丁酸5％、花榈木树皮提取物5％、番茄/酵母菌发酵产物滤液20％、甘油3％、丁二醇3％、EDTA-2Na0.01％、苯氧乙醇0.02％及余量的水。
优选地，所述番茄/酵母菌发酵产物滤液的具体制备方法为：
S1、取新鲜番茄，组织粉碎，滤出汁液，减压浓缩至干后，加入50～70％的丙酮溶液，浸提1～3h，过滤，减压浓缩得番茄提取物；
S2、往酵母发酵培养基中加入番茄提取物，灭菌；按2～5％的接种量接入经种子培养后的酵母菌，培养2～5天后，过滤，取发酵液，离心，除去上清液，离心物研磨0.1～0.5h；
S3、往研磨后的离心物加入其重量2～5倍重量的去离子水，混合均匀，浸提1～3h，过滤，即得番茄/酵母菌发酵产物滤液。
优选地，所述步骤S2中，所述酵母为产朊假丝酵母。
优选地，所述步骤S2中，所述酵母发酵培养基的组成为：葡萄糖12～20g/L、蛋白胨8～10g/L、硫酸铵5～8g/L、KH2P04 2.5g/L、MgSO4.7H2O 0.1～0.5g/L，pH为5.2～5.6。更优选地，所述酵母发酵培养基的组成为：葡萄糖20g/L、蛋白胨8g/L、硫酸铵8g/L、KH2P04 2.0g/L、MgSO4.7H2O 0.3g/L，pH为5.5。
优选地，所述步骤S2中，所述发酵参数为：发酵温度为28～32℃；转速为120～180r/min；通气量为1～4VVM。更优选地，所述发酵温度为28℃或30℃；所述转速为160r/min、150r/min或120r/min。
优选地，所述步骤S2中，往酵母发酵培养基中加入其12～23％体积的番茄提取物。更优选地，往酵母发酵培养基中加入其16％体积的番茄提取物。
本发明另一目的在于提供所述护肤组合物在制备具有抗衰功效的化妆品中的用途。本文中“所述抗衰”主要体现在对皱纹的改善，尤其针对深度皱纹的改善，其中，所述深度皱纹是指较宽的且深度在20～100μm之间的沟纹，按照Lemperle面部皱纹分级标准，其属于4-5级。本文中所述对深度皱纹的改善体现在皱纹深度的变浅或皱褶数量的减少。
从抗衰试验结果可知，γ-氨基丁酸、花榈木树皮提取物和番茄/酵母菌发酵产物滤液在抗衰方面存在一定的协同的作用，对深度在70μm以上的深度皱纹具有显著的改善作用，使用后，皱纹数量、深度均显著下降，皮肤弹性显著增加，且效果远远优于三者单独使用。本发明另一目的在于提供一种制备所述精华液的方法，包括以下步骤：
A)取配方量的去离子水加到水相锅中，边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸酯交联聚合物，分散均匀后加入丁二醇、甘油和EDTA-2Na，加热至80～85℃，搅拌均匀，保温3～5min，备用；
B)取配方量的山梨坦月桂酸酯、聚山梨醇酯-20和羟乙基纤维素加入到油相锅中，加热至80～85℃，搅拌均匀，保温5～8min；
C)将水相和油相锅的物料过滤后先后抽入真空乳化锅内，均质8～10min，缓慢降温至40～45℃，加入护肤组合物及苯氧乙醇，搅拌均匀，检测合格后出料，灌装，即得。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明提供的精华液由γ-氨基丁酸、花榈木树皮提取物和番茄/酵母菌发酵产物滤液作为功效成分，通过测试各个成分单独作用和组合使用的抗衰效果显示，三者联合使用在降低皱纹数量、深度及提高皮肤弹性方面均表现出更强的作用，证明三者在抗衰方面取得了显著的协同作用，使用后1周皮肤弹性显著增加，使用2周即可看到明显的淡纹效果。
2)通过测试γ-氨基丁酸、γ-氨基丁酸+花榈木树皮提取物+番茄/酵母菌发酵产物滤液组的皮肤刺激，试验显示，后者表现出低敏的特性，显示，三者联合后克服了5％γ-氨基丁酸单独使用存在的刺激性较大的问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
酵母发酵培养基的组成为：葡萄糖20g/L、蛋白胨8g/L、硫酸铵8g/L、KH2P042.0g/L、MgSO4.7H2O 0.3g/L，pH为5.5。
实施例1、护肤组合物
番茄/酵母菌发酵产物滤液的制备
S1、取新鲜番茄，组织粉碎，滤出汁液，减压浓缩至干后，加入70％的丙酮溶液，浸提3h，过滤，减压浓缩得番茄提取物；
S2、往酵母发酵培养基中加入其体积16％的番茄提取物，灭菌；按5％的接种量接入经种子培养后的产朊假丝酵母，在发酵温度为28℃，转速为160r/min，通气量为1～4VVM的条件下培养4天，过滤，取发酵液，4000r/min离心，除去上清液，离心物研磨0.5h；
S3、往研磨后的离心物加入其重量3倍重量的去离子水，混合均匀，浸提3h，过滤，即得番茄/酵母菌发酵产物滤液。
本实施例1所述护肤组合物由5重量份的γ-氨基丁酸、5重量份的花榈木树皮提取物和12重量份的番茄/酵母菌发酵产物滤液组成。
实施例2、护肤组合物
番茄/酵母菌发酵产物滤液的制备
S1、取新鲜番茄，组织粉碎，滤出汁液，减压浓缩至干后，加入50％的丙酮溶液，浸提2h，过滤，减压浓缩得番茄提取物；
S2、往酵母发酵培养基中加入其体积20％的番茄提取物，灭菌；按5％的接种量接入经种子培养后的产朊假丝酵母，在发酵温度为28℃，转速为180r/min，通气量为1～4VVM的条件下培养5天，过滤，取发酵液，4000r/min离心，除去上清液，离心物研磨0.5h；
S3、往研磨后的离心物加入其重量5倍重量的去离子水，混合均匀，浸提2h，过滤，即得番茄/酵母菌发酵产物滤液。
本实施例2所述护肤组合物由5重量份的γ-氨基丁酸、5重量份的花榈木树皮提取物和20重量份的番茄/酵母菌发酵产物滤液组成。
实施例3、护肤组合物
番茄/酵母菌发酵产物滤液的制备
S1、取新鲜番茄，组织粉碎，滤出汁液，减压浓缩至干后，加入60％的丙酮溶液，浸提3h，过滤，减压浓缩得番茄提取物；
S2、往酵母发酵培养基中加入其体积12％的番茄提取物，灭菌；按5％的接种量接入经种子培养后的产朊假丝酵母，在发酵温度为28℃，转速为150r/min，通气量为1～4VVM的条件下培养3天，过滤，取发酵液，4000r/min离心，除去上清液，离心物研磨0.5h；
S3、往研磨后的离心物加入其重量5倍重量的去离子水，混合均匀，浸提3h，过滤，即得番茄/酵母菌发酵产物滤液。
本实施例3所述护肤组合物由5重量份的γ-氨基丁酸、3重量份的花榈木树皮提取物和15重量份的番茄/酵母菌发酵产物滤液组成。
实施例4～6、具有显著抗衰作用的精华液
组分 实施例4 实施例5 实施例6
护肤组合物 22％ 30％ 23％
丁二醇 3％ 3％ 3％
甘油 3％ 3％ 2％
聚丙烯酸酯交联聚合物 0.35％ 0.25％ 0.5％
山梨坦月桂酸酯 3％ 3％ 3％
聚山梨醇酯-20 2％ 1％ 3％
羟乙基纤维素 0.15％ 0.1％ 0.3％
EDTA-2Na 0.01％ 0.01％ 0.01％
苯氧乙醇 0.03％ 0.02％ 0.03％
水 余量 余量 余量
注：实施例4～6护肤组合物分别采用实施例1～3护肤组合物。
制备方法：
取配方量的去离子水加到水相锅中，边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸酯交联聚合物，分散均匀后加入丁二醇、甘油和EDTA-2Na，加热至80℃，搅拌均匀，保温3min，备用；取配方量的山梨坦月桂酸酯、聚山梨醇酯-20和羟乙基纤维素加入到油相锅中，加热至80℃，搅拌均匀，保温5min；将水相和油相锅的物料过滤后先后抽入真空乳化锅内，均质8min，缓慢降温至40℃，加入护肤组合物及苯氧乙醇，搅拌均匀，检测合格后出料，灌装，即得。
对比例1、与实施例4区别在于，所述护肤组合物仅为γ-氨基丁酸，相差部分用水补齐，其余参数与实施例4相同。
对比例2、与实施例4区别在于，所述护肤组合物仅为花榈木树皮提取物，相差部分用水补齐，其余参数与实施例4相同。
对比例3、与实施例4区别在于，所述护肤组合物仅为番茄/酵母菌发酵产物滤液，相差部分用水补齐，其余参数与实施例4相同。
对比例4、与实施例4区别在于，所述护肤组合物为5重量份γ-氨基丁酸和5重量份的花榈木树皮提取物，相差部分用水补齐，其余参数与实施例4相同。
对比例5、与实施例4区别在于，采用番茄提取物替代所述番茄/酵母菌发酵产物滤液，其余参数与实施例4相同。
所述番茄提取物的制备方法为：
取新鲜番茄，组织粉碎，滤出汁液，减压浓缩至干后，加入70％的丙酮溶液，浸提3h，过滤，减压浓缩得番茄提取物。
试验例一、斑贴试验
选择240名22～50岁符合试验要求的志愿者作为受试对象，随机分为8组，每组30名，按照《化妆品安全技术规范》中“人体皮肤斑贴试验”的皮肤封闭型斑贴试验测试实施例4～6以及对比例1～5产品是否对人体存在引起不良反应的潜在可能性，按下表1判读标准对结果进行判读，统计判读结果如下表2所示。
表1判读标准
Figure BDA0002736529250000061
Figure BDA0002736529250000071
表2斑贴试验结果
样品 阴性例数 可疑反应例数 弱阳例数 强阳例数 极强阳例数
实施例4 30 0 0 0 0
实施例5 30 0 0 0 0
实施例6 30 0 0 0 0
对比例1 2 12 14 2 0
对比例2 24 6 0 0 0
对比例3 28 2 0 0 0
对比例4 16 10 4 0 0
对比例5 26 4 0 0 0
斑贴试验结果显示，本发明实施例4～6具有低敏性，而分析其他对比例试验结果可知，当所述护肤组合物为5％γ-氨基丁酸(对比例1)时对皮肤存在较大的刺激，有12例出现了可疑反应，16例存在阳性反应；当所述护肤组合物为5％γ-氨基丁酸+5％花榈木树皮提取物(对比例4)，其对皮肤的刺激性与对比例1相比有所降低，显示花榈木树皮提取物与γ-氨基丁酸复合可降低其刺激性；而从对比例5的结果可看出，相比番茄提取物，番茄/酵母菌发酵产物滤液与γ-氨基丁酸及花榈木树皮提取物复合获得的护肤组合物具备更低的刺激性，说明番茄/酵母菌发酵产物滤液在降低γ-氨基丁酸的刺激性亦有一定的作用。
试验例二、功效试验
1.1受试者入选标准：选取健康中国女性，年龄介于30～60岁之间，无严重慢性消耗性疾病；无皮肤损伤、炎症等；面部有深度在70～100μm之间的明显皱纹，皮肤粗糙，缺乏弹性；面部皮肤纹理明显且松弛；在试验期间未参与其他临床试验；受试者能按照试验要求并签署知情同意书。
1.2试验方法：按照上述入选标准选取160名受试者，随机分为8组，每组20名，分别为实施例4～6以及对比例1～5组，各组受试者于每日早晚洁面后，取黄豆大小产品于掌心乳化后，按压脸部吸收，连续使用28天。
1.3指标测定：
1.3.1皮肤弹性分析：采用Cutometer(MPA580)测试各组受试者使用前及使用后第7天、14天及28天皮肤弹性，取其参数R2(无负压时回弹量与有负压时的最大拉伸量的比值)作为皮肤弹性情况的评判依据，其数值越接近1显示皮肤弹性越好，同一部位测量3次，取平均值，结果如下表3所示；
表3皮肤弹性分析结果
样品 D0 D7 D14 D28
实施例4 0.581±0.023 0.645±0.032<sup>*</sup> 0.677±0.037<sup>**</sup> 0.686±0.042<sup>**</sup>
实施例5 0.534±0.018 0.582±0.024<sup>*</sup> 0.602±0.029<sup>**</sup> 0.611±0.030<sup>**</sup>
实施例6 0.602±0.035 0.659±0.027<sup>*</sup> 0.674±0.033<sup>**</sup> 0.682±0.017<sup>**</sup>
对比例1 0.553±0.012 0.576±0.033 0.605±0.041<sup>*</sup> 0.615±0.038<sup>**</sup>
对比例2 0.586±0.025 0.589±0.015 0.592±0.022 0.604±0.030
对比例3 0.579±0.043 0.583±0.029 0.602±0.034 0.615±0.026<sup>*</sup>
对比例4 0.535±0.011 0.552±0.028 0.567±0.021<sup>*</sup> 0.573±0.036<sup>*</sup>
对比例5 0.598±0.028 0.612±0.032 0.637±0.043<sup>*</sup> 0.666±0.032<sup>**</sup>
注：与D0相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
由上表可知，γ-氨基丁酸和番茄/酵母菌发酵产物滤液分别在使用第14天和第28天后都能显著促进皮肤弹性提高，其中γ-氨基丁酸在第28天，弹性与使用前相比存在极显著差异(P＜0.01)，但两者组合并未体现协同的作用；花榈木树皮提取物在对皮肤弹性方面无明显的促进作用，但三者联合使用后却取得了良好的协同增效的作用，在使用第7天，皮肤弹性与使用前相比即存在明显的差异，第14天存在极显著的差异(P＜0.01)。
1.3.2皮肤皱纹改善分析：使用Primos lite及其分析软件获取使用前后皮肤3D皱纹图像，分析皱纹深度、皱纹数量，其数值越低显示皮肤皱纹越浅，即皮肤表面状态越好，皮肤越光滑，采用统计学软件进行差异性分析，结果如下表4所示。
表4皱纹改善分析结果
Figure BDA0002736529250000081
Figure BDA0002736529250000091
注：与D0相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
由上表可知，使用本发明实施例4精华液14天后，皱纹的深度、数量与使用前相比存在显著差异，使用第28天后，与使用前，存在极显著的差异(P＜0.01)，显示γ-氨基丁酸、花榈木树皮提取物和番茄/酵母菌发酵产物滤液在减轻深度皱纹的深度、减少皱纹的数量方面具有协同增效的作用，且结合斑贴试验结果表明，三者中，花榈木树皮提取物和番茄/酵母菌发酵产物滤液能够抑制γ-氨基丁酸引起的过敏反应，同时显著提高γ-氨基丁酸的抗衰、去皱效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抗衰、祛除深度皱纹功效的精华液，其特征在于，其包含以下质量分数的组分：聚丙烯酸酯交联聚合物0.2～0.5％、山梨坦月桂酸酯1～3％、聚山梨醇酯-20 1～3％、羟乙基纤维素0.1～0.3％、γ-氨基丁酸3～5％、花榈木树皮提取物1～5％、番茄/酵母菌发酵产物滤液1～20％、甘油1～3％、丁二醇1～3％、EDTA-2Na 0.01～0.02％、苯氧乙醇0.02～0.05％及余量的水。
2.如权利要求1所述的精华液，其特征在于，其包含以下质量分数的组分：聚丙烯酸酯交联聚合物0.35％、山梨坦月桂酸酯3％、聚山梨醇酯-20 2％、羟乙基纤维素0.15％、γ-氨基丁酸5％、花榈木树皮提取物5％、番茄/酵母菌发酵产物滤液12％、甘油3％、丁二醇3％、EDTA-2Na 0.01％、苯氧乙醇0.03％及余量的水。
3.如权利要求1所述的精华液，其特征在于，其包含以下质量分数的组分：聚丙烯酸酯交联聚合物0.25％、山梨坦月桂酸酯3％、聚山梨醇酯-20 1％、羟乙基纤维素0.1％、γ-氨基丁酸5％、花榈木树皮提取物5％、番茄/酵母菌发酵产物滤液20％、甘油3％、丁二醇3％、EDTA-2Na 0.01％、苯氧乙醇0.02％及余量的水。
4.如权利要求1所述的精华液，其特征在于，所述番茄/酵母菌发酵产物滤液的具体制备方法为：
S1、取新鲜番茄，组织粉碎，滤出汁液，减压浓缩至干后，加入50～70％的丙酮溶液，浸提1～3h，过滤，减压浓缩得番茄提取物；
S2、往酵母发酵培养基中加入番茄提取物，灭菌；按2～5％的接种量接入经种子培养后的酵母菌，培养2～5天后，过滤，取发酵液，离心，除去上清液，离心物研磨0.1～0.5h；
S3、往研磨后的离心物加入其重量2～5倍重量的去离子水，混合均匀，浸提1～3h，过滤，即得番茄/酵母菌发酵产物滤液。
5.如权利要求4所述的精华液，其特征在于，所述步骤S2中，所述酵母为产朊假丝酵母。
6.如权利要求4所述的精华液，其特征在于，所述步骤S2中，所述酵母发酵培养基的组成为：葡萄糖12～20g/L、蛋白胨8～10g/L、硫酸铵5～8g/L、KH2P042.5g/L、MgSO4.7H2O 0.1～0.5g/L，pH为5.2～5.6。
7.如权利要求4～6任一所述的精华液，其特征在于，所述步骤S2中，所述发酵参数为：发酵温度为28～32℃；转速为120～180r/min；通气量为1～4VVM。
8.如权利要求7所述的精华液，其特征在于，所述步骤S2中，往酵母发酵培养基中加入其12～23％体积的番茄提取物。
9.如权利要求1所述的精华液，其特征在于，所述深度皱纹是指深度＞70μm的皱纹。
10.一种制备如权利要求1～9任一所述精华液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)取配方量的去离子水加到水相锅中，边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸酯交联聚合物，分散均匀后加入丁二醇、甘油和EDTA-2Na，加热至80～85℃，搅拌均匀，保温3～5min，备用；
B)取配方量的山梨坦月桂酸酯、聚山梨醇酯-20和羟乙基纤维素加入到油相锅中，加热至80～85℃，搅拌均匀，保温5～8min；
C)将水相和油相锅的物料过滤后先后抽入真空乳化锅内，均质8～10min，缓慢降温至40～45℃，加入护肤组合物及苯氧乙醇，搅拌均匀，检测合格后出料，灌装，即得。
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