CN111671707B - 一种控油祛痘面膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种控油祛痘面膜及其制备方法。所述面膜包括以下质量分数的组分：高岭土5～15％、控油祛痘组合物1～12％、鲸蜡硬脂醇1～3％、硬脂酸0.2～1％、黄原胶0.1～0.3％、透明质酸0.01～0.02％、尿囊素0.1～0.3％、乙基己基甘油0.02～0.06％、甘油1～4％、丁二醇1～3％、苯氧乙醇0.1～0.3％及余量去离子水。本发明所述的控油祛痘组合物由香蕉粉、蟾蜍草提取物、氯苯那敏及桃胶发酵物组成，各组分之间协同作用实现了有效快速控油祛痘，消除肌肤炎症反应的作用，且该控油祛痘组合物对痤疮引起的并发症，诸如色素沉着、持久性红斑及凹陷性瘢痕均有很好的修复作用，且其致敏性低。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域。更具体地，涉及一种控油祛痘面膜及其制备方法。
背景技术
痘是痤疮的俗称，又称"青春痘"、"暗疮"或"粉刺"，是发生于毛囊皮脂腺的一种慢性炎症性疾病，临床上主要表现在面部、胸部及背部出现粉刺、丘疹等，严重影响人们的容貌，并且发病率呈上升趋势，而且发病年龄也拓宽，病程延长，多为持久性痤疮，严重影响人们的身心健康及生活质量，除了上述原因之外，皮肤敏感、内分泌失调也会引起痘痘的出现。
目前出现了各种各样的祛痘护肤品，如中国专利申请201610560848.9公开了一种具有补水美白祛痘功能的保健品，该化妆的活性成分为黄芩:3～50、野菊花3～50、金银花3～50、桅子3～50、牡丹皮3～50、赤芍:3～50。该护肤品具有天然、温和、对皮肤无刺激的特点，而且多种活性物质协同作用于皮肤，其效果要优于普通化妆品。如中国专利申请CN107126379A公开了一种控油祛痘组合物，其祛痘有效成分为辛酰甘氨酸、肌氨酸、锡兰桂树皮提取物，该组合物能够通过抑制油脂分泌，针对痘痘肌的痤疮丙酸杆菌有效抑制，有效修复油性肌肤滋生的痤疮。
但是上述祛痘护肤品均只能起到减少痘痘、粉刺等皮肤炎症发生，实现控油祛痘的效果，但是针对痤疮的并发症，如色素沉着、持久性红斑、凹陷性或肥厚性瘢痕等并发症并无改善作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有控油祛痘产品无法消除痤疮并发症的缺陷和不足，提供一种温和无刺激，能够有效快速控油祛痘，且对痤疮的并发症，如色素沉着、持久性红斑、凹陷性瘢痕有显著修复作用的面膜。
本发明的目的是提供一种控油祛痘面膜，包括以下质量分数的组分：高岭土5～15％、控油祛痘组合物1～12％、鲸蜡硬脂醇1～3％、硬脂酸0.2～1％、黄原胶 0.1～0.3％、透明质酸0.01～0.02％、尿囊素0.1～0.3％、乙基己基甘油0.02～0.06％、甘油1～4％、丁二醇1～3％、苯氧乙醇0.1～0.3％及余量去离子水；所述控油祛痘组合物由香蕉粉75～80份、蟾蜍草提取物75～95份、氯苯那敏4～8份及桃胶发酵物30～60份组成。
进一步地，所述控油祛痘面膜包括以下质量分数的组分：高岭土10％、控油祛痘组合物8％、鲸蜡硬脂醇3％、硬脂酸0.5％、黄原胶0.1％、透明质酸0.01％、尿囊素0.1％、乙基己基甘油0.05％、甘油3％、丁二醇3％、苯氧乙醇0.2％及余量去离子水；所述控油祛痘组合物由香蕉粉75份、蟾蜍草提取物80份、氯苯那敏4份及桃胶发酵物52份组成。
进一步地，所述控油祛痘面膜包括以下质量分数的组分：高岭土10％、控油祛痘组合物5％、鲸蜡硬脂醇3％、硬脂酸0.5％、黄原胶0.2％、透明质酸0.01％、尿囊素0.1％、乙基己基甘油0.05％、甘油3％、丁二醇3％、苯氧乙醇0.2％及余量去离子水；所述控油祛痘组合物由香蕉粉80份、蟾蜍草提取物82份、氯苯那敏5份及桃胶发酵物45份组成。
进一步地，所述控油祛痘面膜包括以下质量分数的组分：高岭土10％、控油祛痘组合物10％、鲸蜡硬脂醇3％、硬脂酸0.5％、黄原胶0.1％、透明质酸0.01％、尿囊素0.1％、乙基己基甘油0.05％、甘油3％、丁二醇3％、苯氧乙醇0.2％及余量去离子水；所述控油祛痘组合物由香蕉粉82份、蟾蜍草提取物90份、氯苯那敏6份及桃胶发酵物60份组成。
蟾蜍草又名雪见草、荔枝草，具有清热解毒、散淤凉血以及利水消肿的功效，有报道指出蟾蜍草具有抗氧化、抗菌和抗病毒的作用，未见其在祛除痤疮并发症方面的作用。
香蕉粉，有研究表明，香蕉具有增强免疫力、抗癌、抗氧化、促进心血管健康、降血压及预防中风等作用，但未见其在控油祛痘及祛除痤疮并发症方面的作用。
桃胶，为桃或山桃等蔷薇科植物树干受机械伤或致病后分泌出来的胶质半透明物质。目前多作为保湿原料使用，未见将其应用于控油祛痘、祛除色素沉着、持久性红斑及凹陷性瘢痕。
氯苯那敏，又称扑尔敏，在本发明中主要作为抗敏剂使用。
奇亚籽粉一般作为营养代餐原料，少见将其应用于祛痘化妆品中。
本发明所述控油祛痘面膜主要有效成分由香蕉粉、蟾蜍草提取物、氯苯那敏及桃胶发酵物组成，经试验证明，其可以有效控油祛痘，且可以有效消除痤疮引起的色素沉着、持久性红斑、凹陷性瘢痕，与现有技术相比取得了显著的进步。
原生桃胶很难溶解在水中，且黏度很大，无法直接添加到护肤品中，因此需要对原生桃胶进行处理，提高其水溶性。本发明桃胶发酵物是以奇亚籽粉和泡发桃胶作为发酵种子液，接种酿酒酵母发酵制备而成，与一般发酵相比，加入奇亚籽粉共发酵的优势在于：①获得的桃胶发酵物，产物溶解性良好，与蟾蜍草提取物、香蕉粉及氯苯那敏复合后，控油祛痘效果优异，补水保湿效果明显；②对痤疮并发症，如色素沉着、持久性红斑及凹陷性瘢痕有显著的修复作用，而如果不加入奇亚籽粉进行共发酵，则无法同时取得上述效果。其具体发酵步骤包括：
S1、将桃胶洗净后，加入其1～3倍质量的水，泡发，冷冻干燥；
S2、取冷冻干燥后的桃胶，加入奇亚籽粉和去离子水，得发酵种子液；
S3、将发酵种子液和发酵培养基经灭菌后加入到发酵罐中，加入0.1～1.5％的酿酒酵母，在30～36℃下进行摇床发酵1～3天；
S4、取发酵液灭菌后，过滤，离心，取上清液，冷冻干燥，研磨成600～800 目的粉末，得到桃胶发酵物。
进一步地，所述步骤S2中，桃胶、奇亚籽粉和去离子水的重量比为 3～6:1～3:50～75。
进一步地，所述步骤S2中，桃胶、奇亚籽粉和去离子水的重量比为5:2:65。
进一步地，所述步骤S3中，发酵培养基的组成为：蛋白胨0.6～1.2％、磷酸氢二钾1～2％、磷酸二氢钾1～2％、氯化钾0.1～0.5％、氯化钠0.1～0.5％及余量的去离子水；摇床的转速为100～300r/min。
进一步地，所述奇亚籽粉由以下方法制得：将奇亚籽于40～60℃烘箱中烘干至水分含量为0～4％，研磨成600～800目的粉末，得奇亚籽粉。
进一步地，所述蟾蜍草提取物由以下步骤制得：取蟾蜍草洗净，干燥，打浆，向蟾蜍草浆中加入其重量1～3倍的浓度为50～70％的乙醇溶液，于60～80℃下搅拌2～5小时，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，得蟾蜍草提取物。
进一步地，所述香蕉粉由以下步骤制得：将香蕉去皮，于-40～-50℃冻干，粉碎，研磨成600～800目的粉末，得香蕉粉。香蕉富含果胶、糖类、单宁及多种酶类，与氧气接触，酚类底物在多酚氧化酶的作用下发生反应，因此加工过程极易褐变，造成护肤品颜色的变化，严重影响感官品质，限制了其在化妆品中的应用，通过将香蕉低温冷冻后，可一定程度上抑制其发生褐变，提高护肤产品的感官品质。
本发明还提供了所述控油祛痘面膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸混合，加热至80～85℃，保温10～30min得油相；
B)用甘油和丁二醇预先将黄原胶分散，加入去离子水，搅拌，混合得水相；
C)往水相中加入透明质酸、尿囊素和高岭土，混合均匀；继续加入控油祛痘组合物、乙基己基甘油，保温8～10min；
D)将油相和水相混合，均质3～5min，降温至40～45℃，加入苯氧乙醇进行混合均匀，即得。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的控油祛痘组合物由香蕉粉、蟾蜍草、氯苯那敏及桃胶发酵物组分，各组分协同实现了有效快速控油祛痘，消除肌肤炎症反应的作用，且该组合物对痤疮引起的并发症，诸如色素沉着、持久性红斑及凹陷性瘢痕均有很好的修复作用，且其致敏性低，与现有技术相比取得了显著的进步。
(2)本发明中通过采用奇亚籽粉和桃胶进行共发酵，提高了控油祛痘组合物的整体性能，同时，该发酵物可以为皮肤提供多种氨基酸，促进细胞的活性，增强肌肤对养分和水分的吸收，提高皮肤含水量，使用本发明控油祛痘面膜14 天后，皮肤含水量明显增加，具有深度补水的作用。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1、香蕉粉制备
将香蕉去皮，粉碎，于-40℃冻干，粉碎，研磨成600目的粉末，得香蕉粉。
实施例2、蟾蜍草提取物制备
取蟾蜍草洗净，干燥，打浆，向蟾蜍草浆中加入蟾蜍草浆重量3倍的浓度为 55％的乙醇溶液，于70℃下搅拌4小时，过滤，得滤液；在60℃下将滤液进行浓缩，得蟾蜍草提取物。
实施例3、奇亚籽粉制备
将奇亚籽于50℃烘箱中烘干至水分含量为1％，研磨成600目的粉末，得奇亚籽粉。
实施例4、桃胶发酵物制备
S1、将桃胶洗净后，加入其3倍质量的水，泡发，冷冻干燥；
S2、取冷冻干燥后的桃胶，加入实施例3制备的奇亚籽粉和去离子水，得发酵种子液，其中桃胶、奇亚籽粉和去离子水的重量比为5:2:65；
S3、将发酵种子液和发酵培养基经灭菌后加入到发酵罐中，加入1.0％的酿酒酵母，在30～36℃下进行摇床发酵3天，摇床的转速为200r/min；
S4、取发酵液灭菌后，过滤，离心，取上清液，经冷冻干燥，研磨成600 目的粉末，得到桃胶发酵物。
其中，发酵培养基的组成为：蛋白胨1.0％、磷酸氢二钾1.5％、磷酸二氢钾 1.0％、氯化钾0.3％、氯化钠0.3％及余量的去离子水。
实施例5、桃胶发酵物制备
与实施例4区别在于，步骤S2中，桃胶、奇亚籽粉和去离子水的重量比为 4:1:52。
实施例6、桃胶发酵物制备
与实施例4区别在于，步骤S2中，桃胶、奇亚籽粉和去离子水的重量比为 6:3:70。
实施例7～9控油祛痘组合物及其重量份数(份)
| 组分 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 |
| 香蕉粉 | 75 | 80 | 82 |
| 蟾蜍草提取物 | 80 | 82 | 90 |
| 氯苯那敏 | 4 | 5 | 6 |
| 桃胶发酵物 | 52 | 45 | 60 |
注：实施例7～9中所述桃胶发酵物分别对应使用实施例4～6制备的桃胶发酵物。
实施例10～12、控油祛痘面膜及其质量分数
制备方法：
将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸混合，加热至80℃，保温30min得油相；用甘油和丁二醇预先将黄原胶分散，加入去离子水，搅拌，混合得水相；继续往水相中加入透明质酸、尿囊素、高岭土，混合均匀，加入控油祛痘组合物、乙基己基甘油，保温10min；将油相和水相混合，均质5min，降温至45℃，加入苯氧乙醇进行混合均匀，即得。
对比例1、控油祛痘面膜
与实施例10相比区别在于，控油祛痘组合物配方为：香蕉粉75份、蟾蜍草提取物80份、氯苯那敏4份、桃胶发酵物52份和奇亚籽粉20.8份，且所述桃胶发酵物制备过程中不加入奇亚籽粉，其余参数如实施例10所示。
对比例2、控油祛痘面膜
与实施例10相比区别在于，控油祛痘组合物配方为：香蕉粉211份，其余参数如实施例10所示。
对比例3、控油祛痘面膜
与实施例10相比区别在于，控油祛痘组合物配方为：蟾蜍草提取物211份，其余参数如实施例10所示。
对比例4、控油祛痘面膜
与实施例10相比区别在于，控油祛痘组合物配方为：桃胶发酵物211份，其余参数如实施例10所示。
对比例5、控油祛痘面膜
与实施例10相比区别在于，控油祛痘组合物配方为：蟾蜍草提取物80份、氯苯那敏4份，其余参数如实施例10所示。
试验例一、斑贴试验
1.1实验样品：实施例7～9制得的控油祛痘组合物。
1.2受试者：选取36人(各试验样品使用同一批受试者)，符合受试者志愿入选标准；
1.3试验方法：采用封闭式试验，取0.02g受试物置于斑贴器内，用低致敏胶带贴敷于受试对象的手臂曲侧，试验区域至少为5×5cm，贴敷时让受试者上伸直手臂，从下方往上贴，用手掌轻轻按压胶带排出空气，使之贴紧皮肤，持续 24h，空白对照组为不使用试验样品。
1.4观察结果：分别在去除斑贴器后48h后根据下述判读标准进行判读，统计试验结果，试验结果如下表1所示。
判读标准：(一)阴性反应；(+﹣)可疑反应：仅有轻度红斑；(+)弱阳性：红斑、浸润、可有少量丘疹；(++)强阳性：红斑、浸润、丘疹、水疱；(+++) 极强阳性：红斑、浸润、丘疹，出现水疱、大疱。
表1斑贴试验结果
| 组别 | 阴性/率 | 弱阳性/率 | 强阳性/率 | 极强阳性/率 | 阳性率 |
| 实施例7 | 36/100％ | 0/0 | 0/0 | 0/0 | 0 |
| 实施例8 | 36/100％ | 0/0 | 0/0 | 0/0 | 0 |
| 实施例9 | 36/100％ | 0/0 | 0/0 | 0/0 | 0 |
由上表可知，本发明实施例7～9所述控油祛痘组合物对皮肤致敏性低，36 例受试者中，均无检出阳性反应，表明该组合物对皮肤无刺激，成分温和，安全。
试验例二、祛痘效果验证
2.1实验样品：取实施例10～12制得的控油祛痘面膜及对比例1～5面膜；
2.2实验人群：年龄在18至45岁之间的有轻度/中度痤疮肌肤及伴有色素沉着、持久性红斑或凹陷性瘢痕的志愿者96名；并能很好配合试验，在研究期间能保持生活的规律性。
2.3试验方法：将96名志愿者，随机分为8组，每组12人。实验中将面部左右侧作为试验区域。规范受试者或护理者每天早晚坚持使用，半张脸用测试样品，半张脸只使用清水擦拭，连续使用14天。在实验开始的不同时间段进行随访，分别测试使用产品及使用清水的皮肤控油、补水、肉眼可见的痤疮变化及并发症情况，同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成。
测试标准：
1)皮肤油脂含量的测定：以受试者的面颊、额头的固定部位作为测试区域，在25℃的环境中采用CBS皮肤分析系统测定各受试者使用前的皮肤油脂含量及使用样品后第14天皮肤的油脂含量，按下述公式计算油脂清除率，作其算术平均值，测定结果如表2所示。
2)皮肤水分含量变化测定：采用Courage+Khazaka Elect ronic GmbH公司的Corneometer CM 825皮肤水分含量测试仪测定使用样品后第1天、7天及第14 天后皮肤含水量变化，分别重复3次，算出平均值，进而计算皮肤含水量增长率，结果如表3所示。
3)按表4评分标准，在第7天和第14天根据志愿者的痤疮肌肤恢复情况进行评估打分，取平均值，进行统计学分析，评分结果如表5所示。
表2：油脂清除率测试结果
由上表可知，本发明实施例10～12控油祛痘面膜具有良好的控油效果，各组分复合效果强于单一组分作用效果，在一定程度上取得了协同增效的作用，蟾蜍草提取物发挥主要的清除油脂的作用。其中，香蕉粉油脂清除率最低，桃胶发酵物次之。
表3皮肤含水量变化
由上表可知，敷用本发明实施例10～12面膜后第1天，第7天和第14天，受试者皮肤水分含量显著增加，在第7天达到峰值，而后稍有下降，说明其具有良好的保湿效果。而单独采用香蕉粉、蟾蜍草提取物及桃胶发酵物作为面膜有效成分，保湿效果均有较为明显的下降，尤其是香蕉粉、蟾蜍草提取物单独作为有效成分时，补水效果不明显。
表4皮肤状况评分标准
表5：痤疮肌肤恢复情况打分表(平均值)
注：与实施例10同时间段相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
由上表可知，使用本发明实施例10～12面膜14天后，肌肤发红消退、白头 &黑头脱落无痕迹、脓包自然脱落、色素消退、持久性红斑消退、凹陷性瘢痕消失，肌肤恢复到正常状态，可见，香蕉粉+蟾蜍草提取物+氯苯那敏+桃胶发酵物协同具有祛痘，消除炎症反应及并发症的作用。
分析各对比例可知，当上述成分单独作用时，无法取得与实施例10同等的效果，与实施例10组相比，存在极显著的差异(P＜0.01)，其中蟾蜍草提取物+ 氯苯那敏(对比例5)虽然具有一定的控油祛痘效果，但是其对改善色素沉着、持久性红斑及凹陷性瘢痕无明显的作用；如果不加入奇亚籽粉与桃胶共发酵(对比例1)其在控油祛痘方面与实施例10相比无显著差异，但是在修复痤疮并发症方面存在显著的差异，说明加入奇亚籽粉与桃胶共发酵主要在改善痤疮并发症方面贡献较大，对控油祛痘影响不大；
单独采用蟾蜍草提取物(对比例3)时，在控油祛痘方面，第14天与实施例10相比存在显著差异，且对消除痤疮并发症无明显的作用，提示蟾蜍草提取物具有良好控油祛痘的效果；单独采用香蕉粉(对比例2)对缓解发红、发热、瘙痒，改善白头黑头及色素沉着方面具有一定的作用，但对改善水肿脓包、持久性红斑和凹陷性瘢痕方面无明显作用；特殊方法制备的桃胶发酵物(对比例4) 在祛痘方面无明显的作用，但是在改善色素沉着、凹陷性瘢痕方面具有轻微的作用，但是按在改善持久性红斑方面无明显作用；而当上述成分复合在一起后，却取得了良好的控油祛痘，改善色素沉着、消除持久性红斑和凹陷性瘢痕的效果，说明上述成分之间存在协同增效的作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种控油祛痘面膜，其特征在于，包括以下质量分数的组分：高岭土5~15%、控油祛痘组合物1~12%、鲸蜡硬脂醇1~3%、硬脂酸0.2~1%、黄原胶0.1~0.3%、透明质酸0.01~0.02%、尿囊素0.1~0.3%、乙基己基甘油0.02~0.06%、甘油1~4%、丁二醇1~3%、苯氧乙醇0.1~0.3%及余量去离子水；所述控油祛痘组合物由香蕉粉75~80份、蟾蜍草提取物75~95份、氯苯那敏4~8份及桃胶发酵物30~60份组成；
所述桃胶发酵物由以下方法制得：
S1、将桃胶洗净后，加入其1~3倍质量的水，泡发，冷冻干燥；
S2、取冷冻干燥后的桃胶，加入奇亚籽粉和去离子水，得发酵种子液；
S3、将发酵种子液和发酵培养基经灭菌后加入到发酵罐中，加入0.1~1.5%的酿酒酵母，在30~36℃下进行摇床发酵1~3天；
S4、取发酵液灭菌后，过滤，离心，取上清液，冷冻干燥，研磨成600~800目的粉末，得到桃胶发酵物；
其中，所述步骤S2中，桃胶、奇亚籽粉和去离子水的重量比为3~6:1~3:50~75；所述步骤S3中，发酵培养基的组成为：蛋白胨0.6~1.2%、磷酸氢二钾1~2%、磷酸二氢钾1~2%、氯化钾0.1~0.5%、氯化钠0.1~0.5%及余量的去离子水；摇床的转速为100~300r/min；
所述香蕉粉由以下步骤制得：将香蕉去皮，于-40~-50℃冻干，粉碎，研磨成600~800目的粉末，得香蕉粉。
2.如权利要求1所述的控油祛痘面膜，其特征在于，包括以下质量分数的组分：高岭土10%、控油祛痘组合物8%、鲸蜡硬脂醇3%、硬脂酸0.5%、黄原胶0.1%、透明质酸0.01%、尿囊素0.1%、乙基己基甘油0.05%、甘油3%、丁二醇3%、苯氧乙醇0.2%及余量去离子水；所述控油祛痘组合物由香蕉粉75份、蟾蜍草提取物80份、氯苯那敏4份及桃胶发酵物52份组成。
3.如权利要求1所述的控油祛痘面膜，其特征在于，所述步骤S2中，桃胶、奇亚籽粉和去离子水的重量比为5:2:65。
4.如权利要求1所述的控油祛痘面膜，其特征在于，所述奇亚籽粉由以下方法制得：将奇亚籽于40~60℃烘箱中烘干至水分含量为0~4%，研磨成600~800目的粉末，得奇亚籽粉。
5.如权利要求1或2所述的控油祛痘面膜，其特征在于，所述蟾蜍草提取物由以下步骤制得：取蟾蜍草洗净，干燥，打浆，向蟾蜍草浆中加入其重量1~3倍的浓度为50~70%的乙醇溶液，于60~80℃下搅拌2~5小时，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，得蟾蜍草提取物。
6.如权利要求1~5任一所述控油祛痘面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸混合，加热至80~85℃，保温10~30min得油相；
B）用甘油和丁二醇预先将黄原胶分散，加入去离子水，搅拌，混合得水相；
C）往水相中加入透明质酸、尿囊素和高岭土，混合均匀；继续加入控油祛痘组合物和乙基己基甘油，保温8~10min；
D）将油相和水相混合，均质3~5min，降温至40~45℃，加入苯氧乙醇进行混合均匀，即得。
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