CN112082834A - 粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，包括：(1)选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作；(2)将收集的钻屑用磁铁除去铁屑，再用标准筛进行筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中；(3)在不同的时间段分别称取3‑5克粗铜或阳极铜样品，然后按行业标准YS/T 521.1‑2009进行测定，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。本发明操作简单、成本低廉、使用方便，采用本发明制备的质控样品完全可以代替采购的紫铜标样，减少标准样品的使用数量，从而在保证准确度的前提下节约化验成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析方法应用领域，具体涉及的是一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法。
背景技术
粗铜、阳极铜主要化学成分铜的分析方法采用行业标准YS/T 521.1-2009，含量范围97.5％～99.7％。该分析方法误差较小，但在实际操作过程中，由于溶样的酸度、过氧亚硝酸的时间和温度，以及滴定的温度和速度等都会对分析结果造成影响，因而导致分析结果出现偏差的情况时有发生。
为了保证分析结果的准确度，减少重复性工作，在分析中带入标准样品进行质控是行业内普遍的做法，但这需要采购大量的紫铜标样，如此也造成了整个化验成本相当高。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其在分析中带入自制的质控样品进行质量控制，可以有效减少标准样品的使用数量，从而在保证准确度的前提下节约化验费用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，包括以下步骤：
一、质控样品的取样和制样
(1)根据实际用量选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作；
(2)将收集的全部钻屑用磁铁除去混入的铁屑，再用标准筛进行筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中，获得质控样品；
二、质控样品定值
在不同的时间段分别称取3-5克粗铜或阳极铜样品，然后用不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液按行业标准YS/T 521.1-2009进行测定，测定10-12次，舍去可疑值，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。
优选的，采用14mm或18mm的钻头对质控样品进行钻屑。
优选的，钻样时，先清除全部外来物，然后沿样锭两条对角线的四等分点处钻五个孔；若铜锭厚度较大不能一次钻穿时，可在锭的正反面相对应的点上各钻样锭厚度的二分之一，两孔可以不是同心圆。
优选的，在钻样过程中，用酒精对钻头进行冷却，避免钻屑氧化，并保持钻头锋利。
优选的，收集钻屑时，应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。
优选的，将收集的全部钻屑加工破碎至全部通过2mm标准筛，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛进行筛分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜作为基础，通过钻屑、筛分、称重混匀、定值的方式，获得了可以代替紫铜标样的质控样品。本发明操作简单、成本低廉，且由于主要的标准样品为紫铜标准样品，铜含量为99.97％。而粗铜、阳极铜的铜含量范围普遍为97.5％～99.7％，其中以99.3±0.2％居多。因此，采用本发明制备的质控样品更加接近样品成分，完全可以代替采购的紫铜标样，进而减少标准样品的使用数量，在保证准确度的前提下节约化验成本(目前，紫铜标样每瓶650元/50g，采用本发明制备的质控样品就地取材50元/1000g，每年可节约标样费用达上万元)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例
本发明提供了一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，所制得的样品在日常分析中可以代替紫铜标样起到同样的质控作用。本发明的制备流程主要包括质控样品的取样和制样、质控样品定值两大流程。下面分别对这两大流程进行介绍。
一、质控样品的取样和制样
首先，根据实际用量选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作。本实施例采用14mm或18mm的钻头对质控样品进行钻屑，并且钻样时，先清除全部外来物，然后沿样锭两条对角线的四等分点处钻五个孔(若铜锭厚度较大不能一次钻穿时，可在锭的正反面相对应的点上各钻样锭厚度的二分之一，两孔可以不是同心圆)。同时，在钻样过程中，为了避免钻屑氧化，要保持钻头锋利，并可使用酒精冷却，钻头钻速应以钻屑不氧化为宜。收集钻屑时，应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。
而后，将收集的全部钻屑加工破碎至全部通过2mm标准筛，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中。
二、质控样品定值
在不同的时间段分别称取3克粗铜或阳极铜样品，然后用不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液按行业标准YS/T 521.1-2009进行测定，测定11次，舍去可疑值，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。
实施案例
下表是在日常的分析应用中按照本发明所述流程制备的质控样品，并在日常标定硫代硫酸钠标准溶液的时候按行业标准YS/T 521.1-2009进行了定值。在每次标定标准溶液和分析样品时带一个自制的质控样品，根据分析结果就可以判断本次分析的误差。
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 平均值 | |
| C(S<sub>2</sub>O<sub>3</sub><sup>2-</sup>),mol/L | 0.1027 | 0.1016 | 0.1045 | 0.1008 | 0.1032 | 0.1030 | 0.1021 | 0.1036 | 0.09968 | 0.1018 | 0.1028 | |
| 质控1含量，％ | 99.37 | 99.38 | 99.42 | 99.37 | 99.37 | 99.35 | 99.38 | 99.42 | 99.39 | 99.36 | 99.37 | 99.38 |
| 质控2含量，％ | 99.21 | 99.20 | 99.23 | 99.21 | 99.20 | 99.25 | 99.18 | 99.22 | 99.23 | 99.21 | 99.23 | 99.22 |
| 质控3含量，％ | 98.97 | 99.03 | 98.95 | 98.97 | 98.99 | 98.98 | 99,02 | 99.03 | 98.95 | 99.02 | 98.95 | 98.99 |
本发明操作简单、成本低廉、使用方便，采用本发明制备的质控样品完全可以代替采购的紫铜标样，减少标准样品的使用数量，从而在保证准确度的前提下节约化验成本。因此，与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点和显著的进步，非常适合在化学分析应用领域中大规模推广应用。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、质控样品的取样和制样
(1)根据实际用量选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作；
(2)将收集的全部钻屑用磁铁除去混入的铁屑，再用标准筛进行筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中，获得质控样品；
二、质控样品定值
在不同的时间段分别称取3-5克粗铜或阳极铜样品，然后用不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液按行业标准YS/T 521.1-2009进行测定，测定10-12次，舍去可疑值，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。
2.根据权利要求1所述的粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，采用14mm或18mm的钻头对质控样品进行钻屑。
3.根据权利要求2所述的粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，钻样时，先清除全部外来物，然后沿样锭两条对角线的四等分点处钻五个孔；若铜锭厚度较大不能一次钻穿时，可在锭的正反面相对应的点上各钻样锭厚度的二分之一，两孔可以不是同心圆。
4.根据权利要求3所述的粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，在钻样过程中，用酒精对钻头进行冷却，避免钻屑氧化，并保持钻头锋利。
5.根据权利要求4所述的粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，收集钻屑时，应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。
6.根据权利要求5所述的粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，将收集的全部钻屑加工破碎至全部通过2mm标准筛，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛进行筛分。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111157700A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-15 | 核工业北京地质研究院 | 一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102226800A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-10-26 | 白银有色集团股份有限公司 | 复杂粗铜样品的化学分析方法 |
| CN102586600A (zh) * | 2011-01-18 | 2012-07-18 | 郴州市金贵银业股份有限公司 | 从铅冰铜中回收有价金属的工艺 |
| CN104792930A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-22 | 梧州市产品质量检验所 | 粗铜合金含铜量的检测方法 |
| US20180142323A1 (en) * | 2015-05-06 | 2018-05-24 | Outotec (Finland) Oy | Fire refining of blister copper |
-
2020
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102586600A (zh) * | 2011-01-18 | 2012-07-18 | 郴州市金贵银业股份有限公司 | 从铅冰铜中回收有价金属的工艺 |
| CN102226800A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-10-26 | 白银有色集团股份有限公司 | 复杂粗铜样品的化学分析方法 |
| CN104792930A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-22 | 梧州市产品质量检验所 | 粗铜合金含铜量的检测方法 |
| US20180142323A1 (en) * | 2015-05-06 | 2018-05-24 | Outotec (Finland) Oy | Fire refining of blister copper |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 卢毅;: "山达克铜金矿高金含量粗铜的取样方式改进", 科技经济导刊, no. 30 * |
| 吕彦玲;: "阳极铜中铜含量的测定", 甘肃冶金, no. 03 * |
| 张建民, 顾业强, 尹懿敏: "粗铜矿中铜的碘量法测定", 石家庄铁道学院学报, no. 03 * |
| 李玉;张红;王宏伟;李彦龙;周矿兵;: "阳极铜中杂质在电解过程中的不利影响及分析", 甘肃冶金, no. 04 * |
| 罗建平，尧川，范顺科: "粗铜和粗铅中金银分析取制样方法及标准化", 贵金属, no. 03 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111157700A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-15 | 核工业北京地质研究院 | 一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法 |
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