CN111157700A

CN111157700A - 一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法

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Publication number: CN111157700A
Application number: CN201911407677.6A
Authority: CN
Inventors: 陈金勇; 范洪海; 张康; 黄秋红; 王生云
Original assignee: Beijing Research Institute of Uranium Geology
Current assignee: Beijing Research Institute of Uranium Geology
Priority date: 2019-12-31
Filing date: 2019-12-31
Publication date: 2020-05-15

Abstract

本发明属于矿产勘探技术领域，具体涉及一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法,该方法具体包括以下步骤：根据浅井编录结果，标记出采样位置；采取野外重复样，比例超过3％；根据矿化段，随机、分散的插入空白样；随机、分散的插入标准样品；选择部分矿化样品作为室内粉末重复样，随机、分散的插入样品中；随机、分散的选取部分矿化粉末样品作为外检样；现场整理样品登记表和送样清单；根据质控样的化学分析数据，判断实验室分析结果的合格情况。本发明涵盖面广、有效性好、准确性好。对取样过程中系统插入质控样具有重要的指导作用，为我国矿产资源估算提供可靠的化学分析结果，具有重要的实践价值，推广应用前景广阔。

Description

一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法

技术领域

本发明属于矿产勘探技术领域，具体涉及一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法。

背景技术

资源量是指所有查明与潜在的矿产资源中，具有一定可行性研究程度，但经济意义仍不确定的或属次边际经济的原地矿产资源量。根据地质可靠程度将固体矿产资源/储量分为探明的、控制的、推断的和预测的，分别对应于勘探、详查、普查和预查四个勘探阶段。通常情况下，矿体通过系统的钻探、浅井等工程，可查明矿床地质特征、矿体形态、产状、规模、品位及矿体连续性等，然后开展系统的取样分析，通过化学分析结果来进行资源量估算。因此，化学分析结果的准确性对资源量估算的可靠性就尤为重要，它是准确估算资源量的前提条件。

目前，国内针对化学分析结果也提出了一些规范和要求，比如在矿产勘探过程中要进行自检、互检、项目检，检查到错误要及时进行改正，以及采集一些重复样进行检查，验证分析结果误差控制在10％以内。但是就目前这些规范和要求，仍不能达到系统化、透明化的对样品分析过程和分析结果进行有效的质控，无法确定样品加工过程是否受到污染以及实验室分析结果的精确程度等。

因此需要提出一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，以针对化学分析过程和分析结果开展系统、有效的质控，解决现有技术存在的不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够系统、有效的适用于矿产资源量估算的样品化学分析测试结果质量控制方法，为最大程度的降低样品加工过程产生的污染和化学分析结果的误差，提高化学分析结果的准确性和资源量估算的可靠性。

实现本发明目的的技术方案：

一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤(1)根据浅井编录结果，标记出采样位置；

步骤(2)采取野外重复样，比例超过3％；

步骤(3)根据矿化段，随机、分散的插入空白样；

步骤(4)随机、分散的插入标准样品；

步骤(5)选择部分矿化样品作为室内粉末重复样，随机、分散的插入样品中；

步骤(6)随机、分散的选取部分矿化粉末样品作为外检样；

步骤(7)现场整理样品登记表和送样清单；

步骤(8)根据质控样的化学分析数据，判断实验室分析结果的合格情况。

所述的步骤(1)具体包括以下步骤：

步骤(1.1)在重点找矿靶区，开展钻探、浅井等工程，查明矿体的展布情况、产状、规模及连续性，

步骤(1.2)对钻探或浅井进行系统的地质和物探编录，根据编录结果，用油漆笔等标记出采样位置。

所述的步骤(1.2)中在每个矿化孔或浅井中，矿化上下界线要有两个非矿化样来控制其边界，每个采样段的长度从0.5-1米不等，由岩性和矿化情况而定，矿化厚度超过1米，要分段取样；若存在异常高品位的矿化段，要详细分段取样，20厘米一个样。

所述的步骤(2)具体包括以下步骤：

步骤(2.1)在系统取样过程，岩芯取样采用1/2或1/4劈芯法，浅井采用刻槽取样方法，

步骤(2.2)在采集原始分析样品的同时，也要开展野外重复样的采取工作，针对矿化样在同一位置重复取一次，重新编号，野外重复样在样品总数中必须超过3％。

所述的步骤(3)中在强矿化段样品中间或末端插入几个空白样，以检查分析过程中是否存在污染，空白样须达到4％以上。

所述的步骤(4)中标准样品必须达到样品总数的6％以上，以便验证实验室分析结果的准确性。

所述的步骤(5)中样品在实验室加工粉碎完之后，选择部分矿化样品作为室内粉末重复样，随机、分散的插入样品中，在现场整理样品时，先在空袋子上写上编号，注明是哪个样品的粉末重复样，以示区别，室内粉末重复样在样品总数中需超过3％。

所述的步骤(6)中外检样到达样品总数的4％以上。

所述的步骤(7)具体包括以下步骤：

步骤(7.1)所有这些样品整理程序在现场完成，将所有样品用密封袋密封好，写上编号，然后再放入布样品袋中，写上同一编号，整理出样品登记表，包括孔号或井号、样品编号、取样位置、岩性、空白样、野外重复样、标准样、室内粉末重复样和外检样；

步骤(7.2)在整理样品登记表的同时，做一份实验室送样清单，仅包括样品编号、分析方法以及标明室内粉末重复样。

所述的步骤(8)具体包括以下步骤：

步骤(8.1)标准样品的分析结果若95％以上落在标准值加两倍标准方差范围内，以及99％以上落在标准值加三倍标准方差之内，视为分析结果合格，若有超过三倍标准方差，需要重新化验，找出原因，进行纠正；

步骤(8.2)野外重复样、室内粉末重复样及外检样，若90％以上落在误差10％范围内，视为合格，不合格的需要重新分析，找出原因；

步骤(8.3)空白样的分析结果不超过平均值加两倍标准方差，即为合格；若超出范围，需重测，找出原因。

本发明的有益技术效果在于：

(1)本发明在于系统取样过程，随机、分散的插入质控样，包括野外重复样、室内粉末重复样、空白样、标准样和外检样，能够全方位、有效的监督样品加工过程和分析结果的可靠性，为矿产资源量估算提供准确的、可信的化学分析数据；

(2)本发明是基于对沙特地区近地表钙结岩型铀矿浅井工程、系统取样和插入质控样、资源量估算结果以及与金矿、稀土矿、磷矿、各类铀矿等矿床进行对比的基础上归纳出来的，涵盖面广、有效性好、准确性好。对取样过程中系统插入质控样具有重要的指导作用，为我国矿产资源估算提供可靠的化学分析结果，具有重要的实践价值，推广应用前景广阔。

附图说明

图1为本发明所提供的样品化学分析结果质控方法的流程图；

图2为野外重复样与原始样品分析结果关系图；

图3为空白样分析结果散点图(U<10ppm视为10ppm)；

图4为标样(GBW04131)分析结果控制图；

图5为室内粉末重复样与原始样品分析结果关系图；

图6为原始样品与外检样分析结果关系图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明提出了一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤(1)根据浅井编录结果，标记出采样位置；

在沙特SAD地区，钙结岩型铀矿近地表发育，因此，开展钻探查证和系统的浅井工程，查明铀矿体的展布情况、产状、规模及连续性等。对钻探和浅井进行系统的地质和物探编录，根据编录结果，用油漆笔等标记出采样位置。一般在每个浅井中，至少要取3个样品，一个矿化样和上下界线两个非矿化控制样，除非无矿化，不取样。每个采样段的长度从0.5-1米不等，具体由岩性和矿化情况而定。矿化厚度超过1米，要分段取样；若存在异常高品位的矿化段，也需详细分段取样，例如在浅井DUS14-15中，铀品位超过400ppm，改为20厘米取一个样。

步骤(2)采取野外重复样，比例超过3％；

在SAD地区，钙结岩型铀矿普查阶段主要是对浅井进行系统的刻槽取样，共计采集了1120个原始样品。同时，在现场用同样的方法，在同一矿化段，随机、分散的采集了野外重复样，总共92个，占样品总数的8.2％，远超过3％。

步骤(3)根据矿化段，随机、分散的插入空白样；

在SAD地区，发育大面积玄武岩流，其铀含量小于10ppm，因此选择玄武岩作为空白样，随机、分散的插入在样品流中，在强矿化段样品中间或末端也注意插入一些空白样。空白样总共49个，约占4.4％，达到要求。

步骤(4)随机、分散的插入标准样品；

分别从中国和加拿大购买了8种标准样品，详细信息如表1所示，随机、分散的将这个8种标准样品插入到样品流中，标准样品共计74个，每个标准样品约20g，分别从这8种标样中选取，用塑封袋密封，再放入布样品袋。标准样品约占样品总数的6.6％，符合要求。

在现场整理样品时，随机选择了部分矿化样品作为室内粉末重复样。先在空袋子上写上编号，注明是哪个样品的粉末重复样，以示区别，然后再统一送往吉达澳实实验室处理。室内粉末重复样共计173个，约占15.4％，远超过3％。

表1 SAD地区使用的标准样品信息

步骤(6)随机、分散的选取部分矿化粉末样品作为外检样；

随机、分散的选取部分矿化粉末样品作为外检样，送到冰岛澳实实验室分析，原始样品都在吉达澳实实验室分析。外检样总共49个，占4.4％，符合要求。

步骤(7)现场整理样品登记表和送样清单；

现场整理完所有样品和插入质控样工作，将所有样品排序，用密封袋密封好，写上编号，然后在放入布样品袋中，再写上同一编号，整理出样品登记表，须包括井号、样品编号、取样位置、岩性、空白样、野外重复样、标准样、室内粉末重复样和外检样，作为后期追索的独立文件。另做一份实验室送样清单，仅包括样品编号、分析方法以及标明室内粉末重复样。

步骤(8)根据质控样的化学分析数据，判断实验室分析结果的合格情况；

根据质控样的化学分析数据，判断实验室分析结果的合格情况。野外重复样分析结果误差在10％范围内的达到91.6％，符合要求，但其中有三个样品与野外重复样的结果偏差比较大，分别为UA4.4-34，UA4.4-579和UA4.4-1032(图2)，因此，我们选取这三个样品和前后各3个样品，共计21个样品进行再分析，发现UA4.4-579是在分析过程与前面的样品UA4.4-578顺序发生了颠倒，从而导致分析结果错误，所以及时进行纠正。而UA4.4-34和UA4.4-1032这两个样品与野外重复样的分析结果误差较大，主要是由铀矿化不均匀造成。

49个空白样的分析结果均小于10ppm，低于检出限，由空白样散点图可知，样品在加工处理和分析测试过程中没有受到污染，其结果是可信的(图3)。

标准样品的分析结果少数偏出两倍标准方差落(2SD)，但均落在三倍标准方差(3SD)范围内。以标样GBW04131为例，分析结果均落在3SD范围内(图4)，表明该实验室的分析结果是准确的。

室内粉末重复样分析结果误差在10％范围内的达到99.2％，而且与原始样品分析结果的相关性为96.5％(图5)，说明这批样品分析结果准确可信。

49个外检样分析结果均落在误差10％范围内，两者之间的相关性达到97.7％(图6)，表明SAD地区的化学分析结果可信度很高。

综上所述，通过系统的质控样分析结果推断，SAD地区的化学分析结果是准确、可信的，完成满足该地区铀资源量估算。

上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

Claims

1.一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：

步骤(1)根据浅井编录结果，标记出采样位置；

步骤(2)采取野外重复样，比例超过3％；

步骤(3)根据矿化段，随机、分散的插入空白样；

步骤(4)随机、分散的插入标准样品；

步骤(6)随机、分散的选取部分矿化粉末样品作为外检样；

步骤(7)现场整理样品登记表和送样清单；

2.根据权利要求1所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(1)具体包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(1.2)中在每个矿化孔或浅井中，矿化上下界线要有两个非矿化样来控制其边界，每个采样段的长度从0.5-1米不等，由岩性和矿化情况而定，矿化厚度超过1米，要分段取样；若存在异常高品位的矿化段，要详细分段取样，20厘米一个样。

4.根据权利要求3所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(2)具体包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(3)中在强矿化段样品中间或末端插入几个空白样，以检查分析过程中是否存在污染，空白样须达到4％以上。

6.根据权利要求5所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(4)中标准样品必须达到样品总数的6％以上，以便验证实验室分析结果的准确性。

7.根据权利要求6所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(5)中样品在实验室加工粉碎完之后，选择部分矿化样品作为室内粉末重复样，随机、分散的插入样品中，在现场整理样品时，先在空袋子上写上编号，注明是哪个样品的粉末重复样，以示区别，室内粉末重复样在样品总数中需超过3％。

8.根据权利要求7所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(6)中外检样到达样品总数的4％以上。

9.根据权利要求8所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(7)具体包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的一种适用于矿产资源量估算的样品化学分析结果质控方法，其特征在于：所述的步骤(8)具体包括以下步骤：