CN112072124A - 异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法。其技术方案是:采用纳米锡粉和纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,搅拌,在纳米锡粉中添加纳米SiO2颗粒可以控制纳米锡粉在直接乙醇燃料电池工作过程中降低纳米锡粉的体积膨胀和收缩;采用混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂在搅拌釜内混合,混合搅拌均匀;之后采用将混合好的混合物置入炭化炉中在真空状态下进行炭化,炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后,所得5‑30um的料经2800℃高温石墨化后制得的石墨化炭,此石墨化炭是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料;其有益效果是:本发明大幅度地降低制备成本,有较高的性价比,与国内外产品相比具有较强的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料产品的制备,特别涉及一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置,又称电化学发电器,它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。由于燃料电池是通过电化学反应把燃料的化学能中的吉布斯自由能部分转换成电能,不受卡诺循环效应的限制,因此效率高; 另外,燃料电池用燃料和氧气作为原料;同时没有机械传动部件,故没有噪声污染,排放出的有害气体极少。
直接醇类燃料电池无须中间转化装置,因而系统结构简单,体积能量密度高,还具有起动时间短、负载响应特性佳、运行可靠性高,在较大的温度范围内都能正常工作,燃料补充方便等优点。其中,直接醇类燃料电池阴极支撑体材料属于高新技术产品,主要用于直接醇类燃料电池中作阴极支撑体材料,其制造技术要求高,现有技术难以满足市场大规模的需求。
中国专利文献公开号101546832B,专利名称为《直接醇类燃料电池异型多孔阴极支撑体材料》,由中间相碳微球粉末、石墨粉末及氧化锌、氧化钙、碳酸氨、碳酸钙、氧化镁或二氧化硅混合后,采用凝胶注模或模压成型,再在经埋碳烧结制成产品。用本发明获得的直接醇类燃料电池异型多孔阴极支撑体制作异型直接醇类燃料电池,重量轻、体积小,可以存储燃料,便于携带。但是其制作仍然不能满足现有市场需要。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法,通过该种方法制造出直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品,大幅度地降低制备成本,有较高的性价比,与国内外产品相比具有较强的市场竞争力。
本发明提到的一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法,其技术方案是包括以下过程:
第一步,分别配制0.1mol/L的SnCl4溶液、0.2mol/L的NaBH4溶液、0.05mol/L的聚乙二醇600溶液,将配制的聚乙二醇600溶液用离心泵打入反应釜内,控制釜温40-50℃,搅拌,将配制好的0.1mol/L的SnCl4溶液用离心泵打入到反应釜内与聚乙二醇600溶液混合,并往反应釜内喷入NaBH4溶液,喷入完成后,控制反应时间3.5-4小时,反应釜内产生灰色的沉淀,将反应釜内的混合液采用离心分离机离心分离,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加蒸馏水,控制釜温40-50℃,搅拌水洗,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,再次采用蒸馏水水洗,如此水洗多遍,将水洗后的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,搅拌洗涤,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除无水乙醇溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下加热烘干,再采用研磨机研磨得纳米锡粉;
第二步,将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇打入反应釜内,控制釜温40-50℃,搅拌,使三种溶液混合均匀,添加蒸馏水至混合液透明,再添加浓氨水调节混合液PH为10,搅拌,往反应釜内喷入正硅酸乙酯,反应后,得到纳米SiO2颗粒;采用离心分离机分离混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,搅拌洗涤,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,再次采用无水乙醇洗涤,如此洗涤多遍,将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下加热烘干,再将炭化炉在抽真空状态下升温将炉内纳米SiO2颗粒煅烧,然后冷却,再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒;
第三步,将所得的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,控制釜温60-80℃,通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒充分混合均匀;
第四步,将混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂,在搅拌釜内混合,控制釜温60-70℃,通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂充分混合均匀,将混合好的混合物置入炭化炉中在抽真空状态下升温炭化,炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后,所得5-30um的料经2800℃高温石墨化后制得石墨化炭,此石墨化炭是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料。
优选的,步骤一中,分别配制6000L的0.1mol/L的SnCl4溶液、8000L的0.2mol/L的NaBH4溶液、15000L的0.05mol/L的聚乙二醇600溶液。
优选的,步骤一中,将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干10小时。
优选的,步骤二中,环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇的比例为:500:120:100,按体积比。
优选的,步骤二中,将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干8小时,再将炭化炉在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至300℃将炉内纳米SiO2颗粒煅烧6小时,自然冷却,再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒。
优选的,步骤三中,纳米锡粉与纳米SiO2颗粒,按100:10的比例置入搅拌釜内,按质量比。
优选的,步骤四中,将混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与5-30um的酚醛树脂粉末按38.5-42.5:100在搅拌釜内混合,按质量比。
本发明的有益效果是:采用纳米锡粉和纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒充分混合均匀,在纳米锡粉中添加纳米SiO2颗粒可以控制纳米锡粉在直接乙醇燃料电池工作过程中降低纳米锡粉的体积膨胀和收缩,使纳米锡粉不被粉化,保证电池活性材料的稳定性及提高电池的反应放电效率和循环性能;
采用混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂在搅拌釜内混合,通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂充分混合均匀;之后采用将混合好的混合物置入炭化炉中在真空状态下进行炭化,炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后,所得5-30um的料经2800℃高温石墨化后制得的石墨化炭,此石墨化炭是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料;
通过该种方法制造出直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品,大幅度地降低制备成本,有较高的性价比,与国内外产品相比具有较强的市场竞争力。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1,本发明提到的一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法,包括以下过程:
第一步,分别配制6000L的0.1mol/L的SnCl4溶液、8000L的0.2mol/L的NaBH4溶液、15000L的0.05mol/L的聚乙二醇600溶液,将配制的聚乙二醇600溶液用离心泵打入反应釜内,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度450r/min,将配制好的0.1mol/L的SnCl4溶液用离心泵打入到反应釜内与聚乙二醇600溶液混合,按200升/分钟的添加量往反应釜内喷入NaBH4溶液,喷入完成后,控制反应时间3.5-4小时,反应釜内产生灰色的沉淀,将反应釜内的混合液采用离心分离机离心分离,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加蒸馏水,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,水洗2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,再次采用蒸馏水水洗,如此水洗4遍,将水洗后的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,洗涤2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除无水乙醇溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干10小时,再采用研磨机研磨得纳米锡粉。
第二步,将500升的环己烷、120升的聚乙二醇辛基苯基醚、100升的正己醇打入反应釜内,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度320r/min,使三种溶液混合均匀,添加蒸馏水至混合液透明,再添加3.5升的浓氨水调节混合液PH为10左右,搅拌0.5小时,按10升/分钟的添加量往反应釜内喷入正硅酸乙酯,喷入正硅酸乙酯的量为50升,反应8小时后,得到纳米SiO2颗粒。采用离心分离机分离混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,洗涤2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,再次采用无水乙醇洗涤,如此洗涤4遍,将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干8小时,再将炭化炉在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至300℃将炉内纳米SiO2颗粒煅烧6小时,自然冷却,再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒。
第三步,将所得的50公斤纳米锡粉和5公斤纳米SiO2颗粒按100:10(质量比)的比例置入搅拌釜内,控制釜温60-80℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度420r/min,混合时间10-12小时。通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒充分混合均匀。在纳米锡粉中添加纳米SiO2颗粒可以控制纳米锡粉在直接乙醇燃料电池工作过程中降低纳米锡粉的体积膨胀和收缩,使纳米锡粉不被粉化,保证电池活性材料的稳定性及提高电池的反应放电效率和循环性能。
第四步,将55公斤混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与5-30um的酚醛树脂粉末按38.5:100(质量比)在搅拌釜内混合,控制釜温60-70℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度500r/min,混合时间9-12小时。通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂粉末充分混合均匀。将混合好的混合物置入炭化炉中在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至800-900℃进行炭化,炭化时间6.5-8小时,炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后,所得5-30um的料至入石墨化炉内,在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃,恒温2-3小时制得石墨化炭,此石墨化炭是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料。
该种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料技术指标如下:
D50(um) | 振实密度(g/cm<sup>3</sup>) | 粉末压实密度(g/cm<sup>3</sup>) | 真密度(g/cm<sup>3</sup>) | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 电阻率(Ω.cm) |
17±2.0 | ≥1.38 | ≥1.96 | 2.42±0.03 | 0.75±0.5 | 0.0185 |
另外,使用上述阴极支撑体材料制造的阴极支撑体,孔隙率45.23%,电阻率0.0235Ω.cm,抗折强度6.70 MPa,抗压强度18.44 MPa,具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
实施例2,本发明提到的一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法,包括以下过程:
第一步,分别配制6000L的0.1mol/L的SnCl4溶液、8000L的0.2mol/L的NaBH4溶液、15000L的0.05mol/L的聚乙二醇600溶液,将配制的聚乙二醇600溶液用离心泵打入反应釜内,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度450r/min,将配制好的0.1mol/L的SnCl4溶液用离心泵打入到反应釜内与聚乙二醇600溶液混合,按200升/分钟的添加量往反应釜内喷入NaBH4溶液,喷入完成后,控制反应时间3.5-4小时,反应釜内产生灰色的沉淀,将反应釜内的混合液采用离心分离机离心分离,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加蒸馏水,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,水洗2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,再次采用蒸馏水水洗,如此水洗4遍,将水洗后的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,洗涤2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除无水乙醇溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干10小时,再采用研磨机研磨得纳米锡粉。
第二步,将500升的环己烷、120升的聚乙二醇辛基苯基醚、100升的正己醇打入反应釜内,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度320r/min,使三种溶液混合均匀,添加蒸馏水至混合液透明,再添加3.5升的浓氨水调节混合液PH为10左右,搅拌0.5小时,按10升/分钟的添加量往反应釜内喷入正硅酸乙酯,喷入正硅酸乙酯的量为50升,反应8小时后,得到纳米SiO2颗粒。采用离心分离机分离混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,洗涤2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,再次采用无水乙醇洗涤,如此洗涤4遍,将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干8小时,再将炭化炉在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至300℃将炉内纳米SiO2颗粒煅烧6小时,自然冷却,再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒。
第三步,将所得的50公斤纳米锡粉和5公斤纳米SiO2颗粒按100:10(质量比)的比例置入搅拌釜内,控制釜温60-80℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度420r/min,混合时间10-12小时。通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒充分混合均匀。在纳米锡粉中添加纳米SiO2颗粒可以控制纳米锡粉在直接乙醇燃料电池工作过程中降低纳米锡粉的体积膨胀和收缩,使纳米锡粉不被粉化,保证电池活性材料的稳定性及提高电池的反应放电效率和循环性能。
第四步,将55公斤混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与5-30um的酚醛树脂粉末按42.5:100(质量比)在搅拌釜内混合,控制釜温60-70℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度500r/min,混合时间9-12小时。通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂粉末充分混合均匀。将混合好的混合物置入炭化炉中在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至800-900℃进行炭化,炭化时间6.5-8小时,炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后,所得5-30um的料至入石墨化炉内,在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃,恒温2-3小时制得石墨化炭,此石墨化炭是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料。
该种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料技术指标如下:
D50(um) | 振实密度(g/cm<sup>3</sup>) | 粉末压实密度(g/cm<sup>3</sup>) | 真密度(g/cm<sup>3</sup>) | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 电阻率(Ω.cm) |
19±2.0 | ≥1.39 | ≥1.97 | 2.43±0.03 | 0.71±0.5 | 0.0187 |
另外,使用上述阴极支撑体材料制造的阴极支撑体,孔隙率45.22%,电阻率0.0231Ω.cm,抗折强度6.72 MPa,抗压强度18.41 MPa,具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
实施例3,本发明提到的一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法,包括以下过程:
第一步,分别配制6000L的0.1mol/L的SnCl4溶液、8000L的0.2mol/L的NaBH4溶液、15000L的0.05mol/L的聚乙二醇600溶液,将配制的聚乙二醇600溶液用离心泵打入反应釜内,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度450r/min,将配制好的0.1mol/L的SnCl4溶液用离心泵打入到反应釜内与聚乙二醇600溶液混合,按200升/分钟的添加量往反应釜内喷入NaBH4溶液,喷入完成后,控制反应时间3.5-4小时,反应釜内产生灰色的沉淀,将反应釜内的混合液采用离心分离机离心分离,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加蒸馏水,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,水洗2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,再次采用蒸馏水水洗,如此水洗4遍,将水洗后的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,洗涤2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除无水乙醇溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干10小时,再采用研磨机研磨得纳米锡粉。
第二步,将500升的环己烷、120升的聚乙二醇辛基苯基醚、100升的正己醇打入反应釜内,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度320r/min,使三种溶液混合均匀,添加蒸馏水至混合液透明,再添加3.5升的浓氨水调节混合液PH为10左右,搅拌0.5小时,按10升/分钟的添加量往反应釜内喷入正硅酸乙酯,喷入正硅酸乙酯的量为50升,反应8小时后,得到纳米SiO2颗粒。采用离心分离机分离混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度350r/min,洗涤2.5-3小时,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,再次采用无水乙醇洗涤,如此洗涤4遍,将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干8小时,再将炭化炉在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至300℃将炉内纳米SiO2颗粒煅烧6小时,自然冷却,再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒。
第三步,将所得的50公斤纳米锡粉和5公斤纳米SiO2颗粒按100:10(质量比)的比例置入搅拌釜内,控制釜温60-80℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度420r/min,混合时间10-12小时。通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒充分混合均匀。在纳米锡粉中添加纳米SiO2颗粒可以控制纳米锡粉在直接乙醇燃料电池工作过程中降低纳米锡粉的体积膨胀和收缩,使纳米锡粉不被粉化,保证电池活性材料的稳定性及提高电池的反应放电效率和循环性能。
第四步,将55公斤混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与5-30um的酚醛树脂粉末按40:100(质量比)在搅拌釜内混合,控制釜温60-70℃,打开搅拌电机搅拌,搅拌速度500r/min,混合时间9-12小时。通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂粉末充分混合均匀。将混合好的混合物置入炭化炉中在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至800-900℃进行炭化,炭化时间6.5-8小时,炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后,所得5-30um的料至入石墨化炉内,在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃,恒温2-3小时制得石墨化炭,此石墨化炭是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料。
该种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料技术指标如下:
D50(um) | 振实密度(g/cm<sup>3</sup>) | 粉末压实密度(g/cm<sup>3</sup>) | 真密度(g/cm<sup>3</sup>) | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 电阻率(Ω.cm) |
18±2.0 | ≥1.39 | ≥1.95 | 2.43±0.03 | 0.72±0.5 | 0.0186 |
另外,使用上述阴极支撑体材料制造的阴极支撑体,孔隙率45.21%,电阻率0.0232Ω.cm,抗折强度6.71 MPa,抗压强度18.42 MPa,具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
以上所述,仅是本发明的部分较佳实施例,任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此,依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换,尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法,其特征是包括以下过程:
第一步,分别配制0.1mol/L的SnCl4溶液、0.2mol/L的NaBH4溶液、0.05mol/L的聚乙二醇600溶液,将配制的聚乙二醇600溶液用离心泵打入反应釜内,控制釜温40-50℃,搅拌,将配制好的0.1mol/L的SnCl4溶液用离心泵打入到反应釜内与聚乙二醇600溶液混合,并往反应釜内喷入NaBH4溶液,喷入完成后,控制反应时间3.5-4小时,反应釜内产生灰色的沉淀,将反应釜内的混合液采用离心分离机离心分离,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加蒸馏水,控制釜温40-50℃,搅拌水洗,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,再次采用蒸馏水水洗,如此水洗多遍,将水洗后的纳米锡颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,搅拌洗涤,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除无水乙醇溶液后,将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下加热烘干,再采用研磨机研磨得纳米锡粉;
第二步,将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇打入反应釜内,控制釜温40-50℃,搅拌,使三种溶液混合均匀,添加蒸馏水至混合液透明,再添加浓氨水调节混合液PH为10,搅拌,往反应釜内喷入正硅酸乙酯,反应后,得到纳米SiO2颗粒;采用离心分离机分离混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,在搅拌釜内添加无水乙醇,控制釜温40-50℃,搅拌洗涤,再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液,去除溶液后,将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,再次采用无水乙醇洗涤,如此洗涤多遍,将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下加热烘干,再将炭化炉在抽真空状态下升温将炉内纳米SiO2颗粒煅烧,然后冷却,再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒;
第三步,将所得的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内,控制釜温60-80℃,通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒充分混合均匀;
第四步,将混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂,在搅拌釜内混合,控制釜温60-70℃,通过混合搅拌,使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂充分混合均匀,将混合好的混合物置入炭化炉中在抽真空状态下升温炭化,炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后,所得5-30um的料经2800℃高温石墨化后制得石墨化炭,此石墨化炭是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料。
2.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法,其特征是:步骤一中,分别配制6000L的0.1mol/L的SnCl4溶液、8000L的0.2mol/L的NaBH4溶液、15000L的0.05mol/L的聚乙二醇600溶液。
3.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法,其特征是:步骤一中,将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干10小时。
4.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法,其特征是:步骤二中,环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇的比例为:500:120:100,按体积比。
5.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法,其特征是:步骤二中,将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内,抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率加热至120℃烘干8小时,再将炭化炉在抽真空状态下按3-5℃/min的升温速率升温至300℃将炉内纳米SiO2颗粒煅烧6小时,自然冷却,再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒。
6.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法,其特征是:步骤三中,纳米锡粉与纳米SiO2颗粒,按100:10的比例置入搅拌釜内,按质量比。
7.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法,其特征是:步骤四中,将混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与5-30um的酚醛树脂粉末按38.5-42.5:100在搅拌釜内混合,按质量比。
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