CN112063162A - 纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及制备方法 - Google Patents
纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112063162A CN112063162A CN202010835654.1A CN202010835654A CN112063162A CN 112063162 A CN112063162 A CN 112063162A CN 202010835654 A CN202010835654 A CN 202010835654A CN 112063162 A CN112063162 A CN 112063162A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- energy storage
- storage material
- composite
- spinning
- fatty amine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 title claims abstract description 77
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 239000011232 storage material Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 49
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 title abstract description 11
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims abstract description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000012782 phase change material Substances 0.000 claims description 11
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical group CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 3
- FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 1-Hexadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCN FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PLZVEHJLHYMBBY-UHFFFAOYSA-N Tetradecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCN PLZVEHJLHYMBBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M cetyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 claims 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 21
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 abstract description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 8
- 230000004913 activation Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 abstract description 3
- -1 polypropylene Polymers 0.000 abstract description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 229920006052 Chinlon® Polymers 0.000 abstract description 2
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 abstract description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 230000001575 pathological effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
- C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
- C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
- C09K5/063—Materials absorbing or liberating heat during crystallisation; Heat storage materials
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/28—Formation of filaments, threads, or the like while mixing different spinning solutions or melts during the spinning operation; Spinnerette packs therefor
- D01D5/30—Conjugate filaments; Spinnerette packs therefor
- D01D5/34—Core-skin structure; Spinnerette packs therefor
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/06—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyolefin as constituent
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/12—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyamide as constituent
Abstract
本发明公开了一种纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及其制备方法,包括：⑴将一定比例的聚酰胺和脂肪胺溶解在极性有机溶剂，加热并搅拌至完全溶解形成氢键结合物作为油相；⑵将一定量乳化剂加入水中活化作为水相，将上述油相加入水相并高速剪切乳化形成均匀乳液；⑶上述乳液通过喷雾干燥，制得复合定型储能材料粉末。该纺丝级聚酰胺复合定型储能材料由脂肪胺类储能材料、聚酰胺及有机溶剂复合而成。该方法过程易控制、生产效率高，相容性好不产生相分离、耐热稳定性好。由此解决复合定型储能材料在高温高压等极端条件下的使用问题，同时其良好的流变性能使之可用于丙纶、锦纶和涤纶等熔体纺丝，生产储能调温纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及其制备方法和应用，属于储能调温功能材料领域。
背景技术
储能调温纤维即是将储能材料添加到纤维中制得的具有双向温度调节作用的新型纤维，它能够根据外界温度的变化自动吸收或释放热量来减少体表微环境的温度波动，从而保证人体舒适避免由于温度波动带来的病理反应，且可节能减排，实现能源的循环利用。熔体纺丝制备的纤维如丙纶、锦纶和涤纶等，品种多、可加工性好应用广泛，市场占有率高。并且熔体纺丝法具有生产流程短、生产成本低和对环境友好等优点，在合成纤维工业中占有主导地位。但目前储能材料由于耐高温性能差，极难应用于熔体纺丝，迄今市场上未见成熟的熔体纺丝储能调温纤维。
通过熔体纺丝制备储能调温纤维也经历了多年的研究，主要是将相变储能微胶囊化或无机介孔材料吸附后与成纤聚合物熔融共混纺丝。很多研究者就前者做了大量工作，包括将相变材料微胶囊化、无机多孔吸附材料作为基体定型等，以获得耐高温复合相变材料用于熔体纺丝。但这些颗粒度难控制，并且添加量小，导致生产的储能调温纤维力学性能差、调温效果不佳。基于聚合物载体的复合定型储能材料则克服了颗粒度和分散的问题，可以跟成纤化合物混熔直接纺丝。这一特点解决了储能功能材料添加量低和放丝纤维力学性能差的问题，是实现熔体纺丝生产储能调温的关键。
上述复合定型储能材料需要具有良好的储能效果，且耐高温、流动性可纺性好、能大比例参加到纺丝中。目前这类基于聚合物载体的复合定型储能材料研究的不多，CN201410825961.6公开了一种具备双层定型相变材料层的建筑外墙结构体，其中外、内定型相变墙板层分别由相变温度为Tm1、Tm2的相变材料制成，能够更有效地降低外墙冷负荷和热负荷，显著降低整体能耗,同时具备结构紧凑、适用性强和便于制造及后期维护等特点。CN201310233028.5公开了一种以十水硫酸钠作为相变材料制备定型相变材料的隔热恒温塑料型材及生产工艺，采用带凹孔的中空热塑性塑料封装活性炭,解决了相变材料的泄露问题,材料的形状和大小可以调节。
显然上述复合定型材料无法用于纺丝成纤，因此本发明提出利用聚酰胺为载体与具有良好储能能力的脂肪胺复合，通过两者间强氢键作用，得到耐高温、不泄漏的高稳定性复合储能材料，其流动性和可纺性完全满足熔体纺丝的要求。
发明内容
基于纺丝级复合定型相变材料的特殊要求，本发明提供了一种聚酰胺基耐高温、流动性好的复合定型储能材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：
本发明所涉及的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定比例的聚酰胺和脂肪胺溶解在极性有机溶剂，加热并搅拌至完全溶解作为油相；
(2)将一定量乳化剂加入水中活化作为水相，将上述油相加入水相并高速剪切乳化形成均匀乳液；
(3)上述乳液通过喷雾干燥，制得复合定型相变材料粉末。
进一步的，所述脂肪胺为十二胺、十四胺或十六胺。脂肪胺作为储能材料，具有超过250J/g的储能量，远大于传统的石蜡类。其本身挥发温度在160℃左右，但经实验研究与聚酰胺复合后形成强氢键作用大大提高了复合定型储能材料的挥发温度，达到300℃左右，这一发现促成了其作为复合定型储能材料并用于熔体纺丝的潜力。
进一步的，所述聚酰胺为PA6或PA66，所述聚酰胺与所述脂肪胺质量比为1：0.2-1。
进一步的，所述极性有机溶剂为甲酸和三氯甲烷的混合物，所述甲酸与三氯甲烷比例为1：1-5。
进一步的，所述乳化剂为离子型乳化剂，优选为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基氯化铵；所添加的乳化剂占水相的1-3％。
进一步的，所述油相与水相按照1：2-8的比例混合，在20-80℃下，以3000-15000r/min转速乳化10-30分钟，形成均匀乳液。
进一步的，所述的乳液在150-200℃下喷雾干燥，去除溶剂得到复合定型储能材料粉末。
本发明还涉及的一种上述制备方法所制备的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料。
本发明的有益效果是：本发明所涉及的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法是基于聚酰胺与脂肪胺间强氢键作用，形成的复合定型储能材料在脂肪胺固液转变过程中不会泄漏，良好的热稳定性使其可应用熔体纺丝。本方法制备的复合定型储能材料具有良好的流变性能，可纺性好，与成纤化合物混熔，可实现大比例添加，最高可达70％。赋予纤维储能并调节人体与周围环境温度的功能，效果良好。复合定型储能材料在15-45℃的温度范围内吸收或放出大量潜热能，符合人体舒适度范围且能有效调节人体微环境温度波动，非常适合智能调温纺织品。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的复合定型储能材料的热分析图；
图2为本发明实施例3制备的复合定型储能材料的热重分析图；
图3为本发明实施例5制备的复合定型储能纤维的电子显微镜图。
具体实施方式
本发明所涉及的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法是利用聚酰胺载体与脂肪胺强的氢键作用力，以有机溶剂使其混合形成氢键结合固溶体，以之为油相与乳化剂和水乳化形成均匀乳液，经喷雾干燥制得复合定型储能材料粉末。利用聚酰胺与脂肪胺高相容性和强氢键作用的优点，赋予复合定型储能材料耐高温以及持久稳定效果。
本发明所涉及的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定比例的聚酰胺和脂肪胺溶解在极性有机溶剂，加热并搅拌至完全溶解作为油相；
(2)将一定量乳化剂加入水中活化作为水相，将上述油相加入水相并高速剪切乳化形成均匀乳液；
(3)上述乳液通过喷雾干燥，制得复合定型相变材料粉末。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的描述。本发明的复合定型储能材料的性能表征除特别标明的以外，均使用下面的设备：
采用美国TA公司Q2000差示扫描量热仪，在氮气保护下，测试10℃/min升温过程和降温过程的DSC扫描曲线，得到复合定型储能材料的相变温度和潜热值。
采用PE公司Pyris 1型热重分析仪测试复合定型储能材料的热稳定性。在氮气保护下，以10℃/min升温速率从室温加热到600℃，计算初始热降解温度。
采用德国蔡司公司ULTRA55热场发射扫描电子显微镜观测喷金后的调温纤维截面的表面形貌。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出本发明的具体实施例：但具体实施例仅是为了进一步详细叙述本说明，并不限制本发明的权利要求。
实施例1
本发明提供一种纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及其制备方法，包括以下步骤：
将质量比1：0.2的聚酰胺和十二胺300克加入到500毫升甲酸和三氯甲烷1：2的混合溶剂中，在40℃下加热并搅拌至完全溶解，作为油相；
将10克十二烷基硫酸钠乳化剂加入1.8升水中活化作为水相，将上述油相加入水相，在30℃下高速剪切乳化形成均匀乳液；
上述乳液通过高温喷雾干燥，设定温度180℃，调整空压机出气压力为0.25Mpa制得复合定型储能材料粉末。
实施例2
本发明提供一种纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及其制备方法，包括以下步骤：
将质量比1：0.5的聚酰胺和十二胺200克加入到200毫升甲酸和三氯甲烷1：1的混合溶剂中，在80℃下加热并搅拌至完全溶解，作为油相；
将50克十二烷基硫酸钠乳化剂加入2升水中活化作为水相，将上述油相加入水相，在30℃下高速剪切乳化形成均匀乳液；
上述乳液通过高温喷雾干燥，设定温度160℃，调整空压机出气压力为0.15Mpa制得复合定型储能材料粉末。
用差示扫描量热仪测量复合定型储能材料的熔融温度峰值为28℃，潜热值为65J/g，见附图1。
实施例3
本发明提供一种纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及其制备方法，包括以下步骤：
将质量比1：0.3的聚酰胺和十二胺200克加入到250毫升甲酸和三氯甲烷1：2的混合溶剂中，在50℃下加热并搅拌至完全溶解，作为油相；
将15克十二烷基硫酸钠乳化剂加入1.5升水中活化作为水相，将上述油相加入水相，在40℃下高速剪切乳化形成均匀乳液；
上述乳液通过高温喷雾干燥，设定温度170℃，调整空压机出气压力为0.2Mpa制得复合定型储能材料粉末。
用热重分析仪测量复合定型储能材料的初始降解温度为302℃，热稳定性高，可用于熔体纺丝，见附图2。
实施例4
本发明提供一种纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及其制备方法，包括以下步骤：
将质量比1：0.7的聚酰胺和十二胺400克加入到800毫升甲酸和三氯甲烷1：4的混合溶剂中，在40℃下加热并搅拌至完全溶解，作为油相；
将40克十二烷基硫酸钠乳化剂加入3.5升水中活化作为水相，将上述油相加入水相，在40℃下高速剪切乳化形成均匀乳液；
上述乳液通过高温喷雾干燥，设定温度170℃，调整空压机出气压力为0.2Mpa制得复合定型储能材料粉末。
实施例5
本发明提供一种纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及其制备方法，包括以下步骤：
将质量比1：0.5的聚酰胺和十二胺300克加入到550毫升甲酸和三氯甲烷1：2的混合溶剂中，在50℃下加热并搅拌至完全溶解，作为油相；
将50克十二烷基硫酸钠乳化剂加入4升水中活化作为水相，将上述油相加入水相，在45℃下高速剪切乳化形成均匀乳液；
上述乳液通过高温喷雾干燥，设定温度190℃，调整空压机出气压力为0.2Mpa制得复合定型储能材料粉末。
应用例1
在工业用双组分皮芯纺丝机上，将实施例5所制备的复合定型储能材料粉末作为芯材，聚丙烯作为皮层，按照皮芯比1：1熔体纺丝。聚酰胺载体适宜的流变性能，可大比例添加同时保证熔体纺丝顺利进行。所得纤维经扫描电子显微镜、差示扫描量热仪测试，显示芯材能很好的包覆在纤维内部，纤维潜热可达36J/g。
与类似材料比较下表：
表1本发明所制备的储能调温纤维与文献对比
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定比例的聚酰胺和脂肪胺溶解在极性有机溶剂，加热并搅拌至完全溶解作为油相；
(2)将一定量乳化剂加入水中活化作为水相，将上述油相加入水相并高速剪切乳化形成均匀乳液；
(3)上述乳液通过喷雾干燥，制得复合定型相变材料粉末。
2.根据权利要求1所述的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，其特征在于，所述脂肪胺为十二胺、十四胺或十六胺。
3.根据权利要求1所述的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺为PA6或PA66，所述聚酰胺与所述脂肪胺质量比为1：0.2-1。
4.根据权利要求1至3任一项所述的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为甲酸和三氯甲烷的混合物，所述甲酸与三氯甲烷比例为1：1-5。
5.根据权利要求1至3任一项所述的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为离子型乳化剂，优选为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基氯化铵；所添加的乳化剂占水相的1-3％。
6.根据权利要求1所述的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，其特征在于，所述油相与水相按照1：2-8的比例混合，在20-80℃下，以3000-15000r/min转速乳化10-30分钟，形成均匀乳液。
7.根据权利要求1或6所述的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料的制备方法，其特征在于，所述的乳液在150-200℃下喷雾干燥，去除溶剂得到复合定型储能材料粉末。
8.一种根据根据权利要求1所述制备方法所制备的纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010835654.1A CN112063162A (zh) | 2020-08-19 | 2020-08-19 | 纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010835654.1A CN112063162A (zh) | 2020-08-19 | 2020-08-19 | 纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112063162A true CN112063162A (zh) | 2020-12-11 |
Family
ID=73662087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010835654.1A Pending CN112063162A (zh) | 2020-08-19 | 2020-08-19 | 纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112063162A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113773808A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-12-10 | 浙江理工大学 | 一种基于反应型相变芯材的高潜热储能微胶囊及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102458641A (zh) * | 2009-06-15 | 2012-05-16 | 巴斯夫欧洲公司 | 具有多支链聚合物作为交联剂的微胶囊 |
| CN103289425A (zh) * | 2013-07-01 | 2013-09-11 | 句容宁武科技开发有限公司 | 基于相变储热微胶囊的路面温度调节铺面材料的制备方法 |
| CN103305017A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-09-18 | 句容宁武科技开发有限公司 | 一种自适应的路面温度调节的铺面材料的制备方法 |
| CN108728047A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-11-02 | 兰州理工大学 | 十六胺作为相变储能材料的用途 |
| CN108865081A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-11-23 | 兰州理工大学 | 十二胺作为相变储能材料的用途 |
| CN109181652A (zh) * | 2018-09-14 | 2019-01-11 | 兰州理工大学 | 十四胺作为相变储能材料的用途 |
-
2020
- 2020-08-19 CN CN202010835654.1A patent/CN112063162A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102458641A (zh) * | 2009-06-15 | 2012-05-16 | 巴斯夫欧洲公司 | 具有多支链聚合物作为交联剂的微胶囊 |
| CN103305017A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-09-18 | 句容宁武科技开发有限公司 | 一种自适应的路面温度调节的铺面材料的制备方法 |
| CN103289425A (zh) * | 2013-07-01 | 2013-09-11 | 句容宁武科技开发有限公司 | 基于相变储热微胶囊的路面温度调节铺面材料的制备方法 |
| CN108728047A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-11-02 | 兰州理工大学 | 十六胺作为相变储能材料的用途 |
| CN108865081A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-11-23 | 兰州理工大学 | 十二胺作为相变储能材料的用途 |
| CN109181652A (zh) * | 2018-09-14 | 2019-01-11 | 兰州理工大学 | 十四胺作为相变储能材料的用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 孙文艳: "微胶囊相变材料制备及其在红外隐身涂料中的应用", 《解放军理工大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113773808A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-12-10 | 浙江理工大学 | 一种基于反应型相变芯材的高潜热储能微胶囊及其制备方法 |
| CN113773808B (zh) * | 2021-07-28 | 2023-11-17 | 浙江理工大学 | 一种基于反应型相变芯材的高潜热储能微胶囊及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107513375B (zh) | 一种二氧化硅包覆的相变微胶囊及其制备方法和应用 | |
| CN101824307B (zh) | 一种微胶囊复合相变储能材料及其制备方法 | |
| CN110528097B (zh) | 一种光热转换、蓄热调温纤维素纤维及其制备方法 | |
| CN108035074B (zh) | 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法 | |
| CN108499497A (zh) | 一种石墨烯微胶囊、智能调温纤维及其制备方法 | |
| CN106367031A (zh) | 一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法 | |
| CN104762066B (zh) | 复合型相变储能微胶囊及其制备方法 | |
| CN108865078A (zh) | 用于面料基于微孔膜的相变材料、纱线、面料及穿戴品 | |
| CN104893671B (zh) | 一种氨基甲酸酯类凝胶因子复合定形相变材料及其制备方法 | |
| CN108360083B (zh) | 快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法 | |
| CN112063162A (zh) | 纺丝级聚酰胺复合脂肪胺定型储能材料及制备方法 | |
| CN104357019A (zh) | 一种低温热控相变微胶囊及其制备方法 | |
| CN109097860A (zh) | 一种蓄热保温聚氨酯功能纤维及其制造方法 | |
| CN100362075C (zh) | 动物蛋白外包覆的相变储能微胶囊、制备方法及其用途 | |
| CN114481358A (zh) | 一种调温纤维及其制备方法 | |
| CN113355055A (zh) | 一种高相变焓微胶囊及其制备方法 | |
| CN104877639B (zh) | 一种脲类凝胶因子复合定形相变材料及其制备方法 | |
| CN104562269A (zh) | 一种蓄热调温腈纶基纤维的制备方法 | |
| CN113529201B (zh) | 一种吸湿放热与相变调温结合的复合面料及其制备方法 | |
| CN112796003B (zh) | 一种具有高灵敏吸放热功能的智能调温腈纶纤维及其制备方法 | |
| CN111020743A (zh) | 一种蓄热调温纤维的制备方法 | |
| CN112121737B (zh) | 一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法及纤维 | |
| CN104592947A (zh) | 一种阻燃型有机相变材料及其制法 | |
| CN113403704A (zh) | 调温纤维的制备方法、调温纤维和织物 | |
| CN115385594A (zh) | 复合相变微胶囊及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201211 |