CN108360083B - 快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法 - Google Patents

快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法，纤维包括梳状高分子相变材料和导热粒子，导热粒子为石墨烯、纳米银、纳米二氧化钛或纳米硅或其混合物；梳状高分子相变材料选自以下三组：一，聚丙烯腈丙烯酸接枝正烷醇或聚乙二醇；二，聚丙烯腈丙烯酸接枝两种不同分子量的正烷醇或两种不同分子量的聚乙二醇，或同时接枝正烷醇和聚乙二醇；三，不同分子量的两种聚丙烯腈丙烯酸‑g‑正烷醇、或两种聚丙烯腈丙烯酸‑g‑聚乙二醇的混合物；或聚丙烯腈丙烯酸‑g‑正烷醇与聚丙烯腈丙烯酸‑g‑聚乙二醇的混合物。其制备方法为将原料混入溶剂后静电纺丝。该纤维具有定型性好、热稳定高以及较快的储放热性能的特点。

Description

快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能纤维领域，具体为一种快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法。
背景技术
储热调温纤维是一种将相变材料植入到纤维中、涂覆在纤维表面，或直接纺成纤维而得的具有储热放热性能的纤维。近年来，由于能源紧缺，如何有效利用、节约能源成为迫切需要解决的问题之一。相变材料作为热能回收利用最有效、环保的材料，其应用领域日益广泛。其中，有机高分子储能相变材料因热焓值高、结构稳定、可加工性强而备受的关注。与传统纤维相比，储能调温纤维能够根据外界环境温度的变化进行吸放热，达到双向温度调节的作用，改善纺织品的舒适性。
中国发明专利(CN101353827A)中公开了一种具有多级相变微纳米复合纤维，其以无机金属氧化物或/和聚合物为皮层，以无机化合物、有机化合物及其共熔体等相变材料为芯层，采用皮芯结构，通过静电纺丝制得。该纤维具有多级调温功能，但是其热焓值较低，储热调温性能较差，无机物和有机物共熔体容易产生分离等现象。中国发明专利(CN103938288A)中公开了一种脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法。该纤维采用静电纺丝法，将相变储能发光材料与聚合物溶液混合纺丝制得相变发光纳米纤维，该纤维具有高储能性、高效发光强度的特点，但是由于相变材料特性的限制，制得纤维的储热放热速率依然偏低。中国发明专利(CN102704037A)公开了一种储热调温纤维及其制备方法，该纤维以有机相变材料为芯材，以成纤聚合物为皮材，采用皮芯结构通过溶液复合纺丝法制得。该储热调温纤维的热焓值较高，但储热放热的速率较低。目前，梳状聚合物相变材料因其较高的储热量，较好的可加工性以及热稳定性和热定型性已经在实际应用中逐渐的取代了无机相变材料，而储放热效率极大的限制了有机相变材料在储热调温纤维中的发展和应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法，该纤维选用梳状高分子型相变材料，引入导热粒子，令最终得到的纤维具有定型性好、热稳定高以及较快的储放热性能。
为此，本发明的技术方案如下：
一种快速吸放热的纳米储热调温纤维，包括梳状高分子相变材料和导热粒子，其中，所述导热粒子的含量为2～10wt.％；
所述导热粒子为石墨烯、纳米银、纳米二氧化钛和纳米硅中的任意一种或任意几种以任意比的混合物；
所述梳状高分子相变材料为以下三组中的任意一组：
第一组：聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇或聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇；
第二组：聚丙烯腈丙烯酸接枝了两种不同分子量的正烷醇，或聚丙烯腈丙烯酸接枝了两种不同分子量的聚乙二醇，或聚丙烯腈丙烯酸同时接枝了正烷醇和聚乙二醇，同时，单一物质的接枝度均不低于20％；
第三组：不同分子量的两种聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇的混合物，
或不同分子量的两种聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇的混合物，
或聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇与聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇的混合物；
其中，单一物质的质量占混合物的总质量的20～80％。
进一步，所述聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇中接枝的正烷醇的碳原子数为14～40。
进一步，所述聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇中接枝的聚乙二醇的分子量为500～20000。
研究发现，聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇中所接枝的正烷醇的碳原子数低于14，或聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇中所接枝的聚乙二醇的分子量低于500时，侧链烷基结晶能力较差，所贡献的热焓值较小，难以发挥相变储能的效果。当聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇中所接枝的正烷醇的碳原子数高于40，或聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇中所接枝的聚乙二醇的分子量高于20000时，侧链烷基的相转变温度过高，同时侧链长度也会影响纺丝过程，难以成纤。表1、2分别列出了聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇、聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇的相变性能参数。
表1几种聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇的相变性能
梳状高分子相变材料 熔点(℃) 热焓值(J/g)
聚丙烯腈丙烯酸-g-正十四醇 36.4 125
聚丙烯腈丙烯酸-g-正十六醇 54.3 137
聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇 61.4 146
聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十醇 68.2 155
聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇 80.6 168
聚丙烯腈丙烯酸-g-正四十醇 98.7 174
表2几种聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇的相变性能
梳状高分子相变材料 熔点(℃) 热焓值(J/g)
聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇500 23.1 56
聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇2000 40.3 124
聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇6000 44.8 156
聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇10000 67.2 167
聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇15000 69.1 172
聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇20000 72.1 178
一种快速吸放热的纳米储热调温纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将梳状高分子相变材料和导热粒子加入溶剂中配制成纺丝液；
2)将所述纺丝液进行静电纺丝，固化后即得所述快速吸放热的纳米储热调温纤维；
所述静电纺丝的条件为：纺丝电压为10-30Kv，纺丝距离为10-25cm,纺丝过程中滚筒的转速为0-1000r/min，纺丝液流出速度为5-20ml/min，纺丝针头的直径为0.5mm。
进一步，所述纺丝液的质量浓度为14～30％。
进一步，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺，或二甲基亚砜。
虽然文件中仅给出了静电纺丝的方法，但是熔融纺丝和溶液纺丝液适用于本专利所提供的配方。
该快速吸放热的纳米储热调温纤维具有如下特点：
1)所用选用的梳状高分子相变材料具有优异的结构稳定性、热稳定性和相变储热能力，而且在相变储能基元-正烷醇/聚乙二醇侧链发生相变过程中，储能侧链受主链的保护不会出现流动和液体渗漏行为，并且处于固体状态的聚丙烯腈丙烯酸主链提供了良好的支撑和保护作用，从而确保正烷醇/聚乙二醇相变储能侧链的结构稳定性和形态定型性。
2)相变储热基元-正烷醇、聚乙二醇，受主链结构的影响和约束，并不会出现共混时分层等现象，有效的保护了纤维的强度。
3)导热粒子能够较好的分散在纺丝液中，并且在纺丝过程中均匀的分散在纤维表面及其纤维内部，在对纤维性能影响较小的情况下形成连续的吸热储热通道。
4)选用的导热粒子具有优良的导热性能，石墨烯、纳米银、纳米二氧化钛或纳米硅的引入赋予了储热调温纤维快速吸热放热的能力，使纤维能够更快的对环境变化做出反应，具备更快的调节能力。
附图说明
图1为实施例1制得的纳米储热调温纤维的电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述：
实施例1
将质量比为95：5的聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八烷醇和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纳米储热调温纤维；
静电纺丝条件为：纺丝电压为15kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
实施例2
将质量比为95：5的聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六烷醇和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纳米储热调温纤维；
静电纺丝条件为：纺丝电压为15kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
实施例3
将质量比为90：10的聚丙烯腈丙烯酸-g-正四十烷醇和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纳米储热调温纤维；
静电纺丝条件为：纺丝电压为15kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
实施例4
将质量比为95：5的聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇2000和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纳米储热调温纤维；
静电纺丝条件为：纺丝电压为20kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
实施例5
将质量比为90：10的聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇10000和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纳米储热调温纤维；
静电纺丝条件为：纺丝电压为20kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
实施例6
将聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇的共混物与纳米银混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纳米储热调温纤维；
其中：聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇的共混物与纳米银质量比为95：5；聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇的质量比为1:1。
静电纺丝条件为：纺丝电压为15kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
实施例7
将聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八烷醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇6000的共混物与石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纳米储热调温纤维；
其中：聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八烷醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇6000的共混物与石墨烯的质量比为95：5；聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇6000的质量比为6:4。
静电纺丝条件为：纺丝电压为20kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
性能测试
对实施例1～7制得的纳米储热调温纤维采用以下方法进行测试，测试结果如表3所示：
采用TA DSC Q2000，氮气保护下，测试10℃/min升温过程的DSC扫描曲线，-10℃/min降温过程的DSC扫描曲线，得到纤维的吸、放热性能和吸、放热量；
采用NETZSCH STA409PC/PG TG-DTA以10℃/min升温测得纤维在空气中的热分解温度。
形态测试：将制得的纤维在100℃下恒温热定型处理1h，再将其置于热台上，在0～100℃条件下冷热循环处理100次，观察处理前后形态变化。
调温纤维进行100次冷热循环处理，观察对比处理前后形态变化程度。
表3实施例1～7制得的纳米储热调温纤维的性能数据
Figure BDA0001567647850000081
Figure BDA0001567647850000091
经检测，本发明储热调温性能优良，纤维的储热放热速率较快，储热量达到55-175J/g，不出现过冷结晶现象和液体外迁现象，纤维的直径在100nm-2um之间，同时纤维直径可以通过调节纺丝电压、接收距离、滚筒转速以及溶液浓度等条件进行调节。
本发明的储热调温纤维在外界温度高于纤维中相变材料的相变温度时，开始吸收储存热量；相反，当外界温度低于纤维中相变材料的结晶温度时，开始释放热量；相变材料吸热和放热的过程可以在一定范围内保持纺织品温度的基本稳定，从而提高纺织品的舒适性。
以下提供几个对比例，制得的纤维的性能测试同上所述。
对比例1
将质量比为95：5的正二十六烷和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，并不能成纤，得到的均为纳米球；
静电纺丝条件为：纺丝电压为20kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
对比例2
将质量比为50:50的聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八烷醇和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，纤维成纤率极低，得到的为纤维与块状/球状混合物。
静电纺丝条件为：纺丝电压为20kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
对比例3
将质量比为90:10的聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇400和石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纤维I。
静电纺丝条件为：纺丝电压为20kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
纤维I的性能测试结果：直径约为200nm，吸热温度为19.8℃，吸热量18.7J/g，放热温度5.4℃，放热量19.6J/g；导热系数为1.38W/m·k；5％热失重温度为301℃，将制得的纤维I在100℃下恒温热定型处理1h，再将其置于热台上，在0～100℃条件下冷热循环处理100次，观察处理前后形态基本保持不变，但是纤维的热焓值较低，并不能实现储能调温纤维的调温功效。
对比例4
将聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八烷醇混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纤维II。
静电纺丝条件为：纺丝电压为15kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
纤维II的性能测试结果：直径约为500nm，吸热温度为62.3℃，吸热量132J/g，放热温度40.5℃，放热量134J/g；导热系数为0.18W/m·k；5％热失重温度为322℃，将制得的纤维II在100℃下恒温热定型处理1h，再将其置于热台上，在0～100℃条件下冷热循环处理100次，观察处理前后形态基本保持不变，但是导热系数较低，不能较快的对外界环境做出响应，实现快速吸放热的功能。
对比例5
将聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇的共混物与石墨烯混入DMF，配制成质量浓度为20％的纺丝液，在以下条件下静电纺丝，得到纤维III；
其中：聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇的共混物与纳米银质量比为95：5；聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇和聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇的质量比为9:1。
静电纺丝条件为：纺丝电压为15kV，接收距离为20cm，推进速率为10ml/min，采用滚筒收集纳米纤维，滚筒转速为800r/min；环境温度为25℃，湿度为65％。
纤维III的性能测试结果：直径约为500nm，吸热温度为62.2℃和78.1℃，吸热量117J/g和14J/g，放热温度39.7℃和54.2℃，放热量119J/g和16J/g；导热系数为0.84W/m·k；5％热失重温度为323℃，将制得的纤维III在100℃下恒温热定型处理1h，再将其置于热台上，在0～100℃条件下冷热循环处理100次，观察处理前后形态基本保持不变。
纤维中由于聚丙烯腈丙烯酸-g-正二十六醇所含比例较小，其储热调温性能被聚丙烯腈丙烯酸-g-正十八醇的储热调温性能所掩盖，没有实现多级调温的效果。

Claims (7)

1.一种快速吸放热的纳米储热调温纤维，其特征在于：包括梳状高分子相变材料和导热粒子，其中，所述导热粒子的含量为2～10wt.％；
所述导热粒子为石墨烯、纳米银、纳米二氧化钛和纳米硅中的任意一种或任意几种以任意比的混合物；
所述梳状高分子相变材料为以下两组中的任意一组：
第一组：聚丙烯腈丙烯酸接枝了两种不同分子量的正烷醇，或聚丙烯腈丙烯酸接枝了两种不同分子量的聚乙二醇，或聚丙烯腈丙烯酸同时接枝了正烷醇和聚乙二醇，同时，单一物质的接枝度均不低于20％；
第二组：不同分子量的两种聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇的混合物，
或不同分子量的两种聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇的混合物，
或聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇与聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇的混合物；
其中，单一物质的质量占混合物的总质量的20～80％。
2.如权利要求1所述快速吸放热的纳米储热调温纤维，其特征在于：所述聚丙烯腈丙烯酸-g-正烷醇中接枝的正烷醇的碳原子数为14～40。
3.如权利要求1所述快速吸放热的纳米储热调温纤维，其特征在于：所述聚丙烯腈丙烯酸-g-聚乙二醇中接枝的聚乙二醇的分子量为500～20000。
4.如权利要求1～3中任意一种快速吸放热的纳米储热调温纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将梳状高分子相变材料和导热粒子加入溶剂中配制成纺丝液；
2)将所述纺丝液进行静电纺丝，固化后即得所述快速吸放热的纳米储热调温纤维。
5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于：所述静电纺丝的条件为：纺丝电压为10-30Kv，纺丝距离为10-25cm,纺丝过程中滚筒的转速为0-1000r/min，纺丝液流出速度为5-20ml/min，纺丝针头的直径为0.5mm。
6.如权利要求4所述制备方法，其特征在于：所述纺丝液的质量浓度为14～30％。
7.如权利要求4所述制备方法，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺，或二甲基亚砜。
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