CN112062910A - 一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，主要是利用硝酸铈铵中Ce4+与不饱和小单体络合形成络合中间体，络合中间体生成不饱和小单体自由基和Ce3+，不饱和小单体自由基引发不饱和聚醚大单体和不饱和小单体进行水溶液自由基共聚。所以引入硝酸铈铵后，不饱和小单体不仅提供吸附于水泥颗粒的靶固基团，还与硝酸铈铵共同组成引发体系，同时部分参与引发的不饱和小单体形成双官能团成为交联单体，引入了微交联结构，其增加的空间位阻使减水剂具有减水高、保坍好、良好的抗泥性等性能。所合成的聚羧酸减水剂中的不饱和小单体同时具有靶固作用、引发作用、交联作用，一种单体多种用途，使工业化过程更简单可控，成本更低。

Description

一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别是一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
随着混凝土技术的高速发展，混凝土在道路、桥梁、水坝及民用建筑等方面应用越发广泛，无论是国家项目还是民用项目对混凝土的需求均逐年上升。但是随着国家将可持续发展作为基本国策，对生态环境保护的重视日益增加，混凝土所需砂石材料的开采受到越来越多的限制。因此优质粗细骨料严重短缺，机制砂逐渐进入市场，导致混凝土中的含泥量越来越高。而含泥量增加导致混凝土中引入大量的膨润土、高岭土等能短时间迅速吸附聚羧酸减水剂的矿物，使初拌混凝土流动性、保坍性等性能严重损失而失去工作性能。因此减弱黏土对聚羧酸减水剂吸附成为了混凝土外加剂领域的研究热点。
目前工程上对于含泥量较高的骨料通常采用水洗骨料、超掺减水剂、加入抗泥剂等方法来降低黏土对混凝土工作性能的影响，但这些措施要么增加混凝土的制造成本，要么可能增加工程问题风险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术成本高以及增加工程问题风险的缺点，提供一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法包含以下步骤：
S1：称取一定量不饱和聚醚大单体、部分不饱和小单体和去离子水混合均匀，倒入四颈烧瓶中，四颈烧瓶固定在铁架台上，上方连接悬臂式搅拌器，下方置于恒温水浴锅中，一口插入温度传感器并记录合成温度；
S2：称取部分不饱和小单体、链转移剂和去离子水混合均匀，配成A液；
S3：称取单电子氧化剂、去离子水混合均匀，配成B液；
S4：启动步骤S1中所述悬臂式搅拌器和恒温水浴锅，保持一定温度恒定，再将A液与B液在一定时间内匀速地滴入步骤S1中的四颈烧瓶中，开始水溶液自由基聚合反应，该过程时间的控制通过自动滴加仪或者蠕动泵等仪器控制中的任意一种仪器进行控制；
S5：待步骤S4中所述A液和B液滴加完成后，继续保温搅拌一定时间，之后将合成产品冷却至常温，既得到目标减水剂产物。
所述不饱和小单体与不饱和聚醚大单体的摩尔比为2:1～7:1；所述链转移剂用量为不饱和小单体与不饱和聚醚大单体总摩尔量的0.5%～4.5%；所述单电子氧化剂为不饱和小单体摩尔量的2%～10%。
所述不饱和小单体为不饱和酸和不饱和酸酐的任意一种或几种。
步骤S1中，所述的不饱和聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯醚中的至少一种。
步骤S1中，所述的不饱和聚醚大单体的相对分子量为600-3200，优选地为2400。
步骤S2中，所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、次磷酸钠、磷酸三钠中的至少一种。
步骤S3，所述的单电子氧化剂为硝酸铈铵。
步骤S4中，所述恒温水浴锅温度为20-80℃；所述滴定时间为A液滴定30-180min，B液滴定30-180min。
步骤S5中，所述保温搅拌时间为10-90min
本发明具有以下优点：
1.所述一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，主要是利用硝酸铈铵中Ce4+与不饱和酸或不饱和酸酐小单体络合形成络合中间体，络合中间体生成不饱和酸或不饱和酸酐小单体自由基和Ce3+，不饱和酸或不饱和酸酐小单体自由基引发不饱和聚醚大单体和不饱和酸或不饱和酸酐小单体进行水溶液自由基共聚。所以引入硝酸铈铵后，不饱和酸或不饱和酸酐不仅提供吸附于水泥颗粒的靶固基团，还与硝酸铈铵共同组成引发体系，同时部分参与引发的不饱和酸或不饱和酸酐形成双官能团成为交联单体，引入了微交联结构。本发明的制备方法创新地使聚羧酸减水剂中的不饱和酸或不饱和酸酐同时具有靶固作用、引发作用、交联作用，一种单体多种用途，使工业化过程中更简单可控，成本更低。
2.参与引发的部分不饱和酸或不饱和酸酐小单体形成双官能度单体，使梳型聚羧酸减水剂具有微交联结构，使得其空间位阻加大，阻碍黏土矿物对聚羧酸减水剂的吸附，具有良好的抗泥性能。相比于普通梳型减水剂蒙脱土对减水剂的吸附大幅降低，高岭土对本发明所述减水剂基本不吸附。
附图说明
图1 为本发明的实施例性能测试结果图；
图2为本发明的实施例添加膨润土的对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：
合成500重量份微交联抗泥型聚羧酸减水剂具体步骤如下：
S1：用铁架台固定1000ml四颈烧瓶，使其底端侵没于恒温水浴锅中，调节水浴锅温度至30℃，在四颈烧瓶上装上温度传感器、电动搅拌机、插有滴定A液和B液导管的橡皮塞；
S2：称取200重量份HPEG-2400、180重量份去离子水、20份丙烯酸倒入四颈烧瓶中，开启搅拌；
S3：称取10重量份丙烯酸、5重量份巯基乙醇、35重量份去离子水配制成A液并搅拌均匀；
S4：称取15重量份硝酸铈铵、35重量份去离子水配制成B液并搅拌均匀；
S5：当温度传感器稳定显示温度为29-31℃时，开始滴加A、B液；其中A液滴加时间为60min，B液滴加时间为90min，待滴加完毕后继续保温搅拌180min；冷却至常温后既得本实施例1中一种为交联抗泥型聚羧酸减水剂，样品编号为SPCE1。
实施例2：
合成500重量份微交联抗泥型聚羧酸减水剂具体步骤如下：
S1：用铁架台固定1000ml四颈烧瓶，使其底端侵没于恒温水浴锅中，调节水浴锅温度至40℃，在四颈烧瓶上装上温度传感器、电动搅拌机、插有滴定A液和B液导管的橡皮塞；
S2：称取200重量份HPEG-2400、180重量份去离子水、20份甲基丙烯酸倒入四颈烧瓶中，开启搅拌；
S3：称取10重量份甲基丙烯酸、5重量份巯基丙酸、35重量份去离子水配制成A液并搅拌均匀；
S4：称取15重量份硝酸铈铵、35重量份去离子水配制成B液并搅拌均匀；当温度传感器稳定显示温度为39-41℃时，开始滴加A、B液。其中A液滴加时间为60min，B液滴加时间为90min，待滴加完毕后继续保温搅拌180min，冷却至常温后既得本实施例1中一种为交联抗泥型聚羧酸减水剂，样品编号为SPCE2。
实施例3：
合成500重量份微交联抗泥型聚羧酸减水剂具体步骤如下：
S1：用铁架台固定1000ml四颈烧瓶，使其底端侵没于恒温水浴锅中，调节水浴锅温度至50℃，在四颈烧瓶上装上温度传感器、电动搅拌机、插有滴定A液和B液导管的橡皮塞；
S2：称取200重量份HPEG-2400、180重量份去离子水、20份烯丙基磺酸倒入四颈烧瓶中，开启搅拌；
S3：称取10重量份烯丙基磺酸、5重量份巯基丙酸、35重量份去离子水配制成A液并搅拌均匀；
S4：称取15重量份硝酸铈铵、35重量份去离子水配制成B液并搅拌均匀。当温度传感器稳定显示温度为49-51℃时，开始滴加A、B液。其中A液滴加时间为60min，B液滴加时间为90min，待滴加完毕后继续保温搅拌180min，冷却至常温后既得本实施例1中一种为交联抗泥型聚羧酸减水剂，样品编号为SPCE3。
按照GBT8077-2012《混凝土外加剂试验方法》对以上3个实施例所得样品及一款市售梳型聚羧酸减水剂样品进行净浆流动度测试，水泥采用海螺水泥P•O42.5水泥，水灰比为0.29;添加6g配置的5%质量分数的聚羧酸减水剂；膨润土添加量为水泥重量的1%，即297g水泥加3g膨润土。水泥净浆流动度测试结果见图1，PCE为市售无抗泥功能的梳型聚羧酸减水剂样品， SPCE1、SPCE2、SPCE3分别为实施例1、实施例2、实施例3所合成的微交联抗泥型聚羧酸减水剂样品。
从图1可以看出，SPCE1与PCE初始流动度相同的情况下较，其抗泥性能更优；SPCE2、SPCE3均具有较高的减水率，同时在掺加1%膨润土后仍能保持较好的流动性能，说明本发明合成的聚羧酸减水剂性能优良。从图2可以看出，掺加1%膨润土后，PCE流动度下降51.9%，而SPCE2、SPCE3仅分别下降29.6%、16.7%，SPCE2与SPCE3流动性受膨润土更小，说明其优良的抗泥性能。
以上各实施例中，如不饱和聚醚大单体、不饱和酸小单体或不饱和酸酐小单体、链转移剂等原料种类可根据需要在说明书发明内容所限定的范围内任意选择调整，反应时间、滴定时间、温度、保温时间等也可根据需要在说明书发明内容限定的范围内任意调整。
以上实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能够理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂由以下原料组成，不饱和小单体与不饱和聚醚大单体的摩尔比为2:1～7:1；链转移剂用量为不饱和小单体与不饱和聚醚大单体总摩尔量的0.5%～4.5%；单电子氧化剂为不饱和小单体摩尔量的2%～10%。
2.根据权利要求1所述的一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和小单体为不饱和酸和不饱和酸酐的任意一种或几种。
3.一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，制备方法包含以下步骤：
S1：称取一定量不饱和聚醚大单体、部分不饱和小单体和去离子水混合均匀，倒入四颈烧瓶中，四颈烧瓶固定在铁架台上，上方连接悬臂式搅拌器，下方置于恒温水浴锅中，一口插入温度传感器并记录合成温度；
S2：称取部分不饱和小单体、链转移剂和去离子水混合均匀，配成A液；
S3：称取单电子氧化剂、去离子水混合均匀，配成B液；
S4：启动步骤S1中所述悬臂式搅拌器和恒温水浴锅，保持一定温度恒定，再将A液与B液在一定时间内匀速地滴入步骤S1中的四颈烧瓶中，开始水溶液自由基聚合反应，该过程时间的控制通过自动滴加仪或者蠕动泵等仪器控制中的任意一种仪器进行控制；
S5：待步骤S4中所述A液和B液滴加完成后，继续保温搅拌一定时间，之后将合成产品冷却至常温，既得到目标减水剂产物。
4.根据权利要求3所述的一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的不饱和聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯醚中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的不饱和聚醚大单体的相对分子量为600-3200，优选地为2400。
6.根据权利要求3所述的一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、次磷酸钠、磷酸三钠中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S3，所述的单电子氧化剂为硝酸铈铵。
8.根据权利要求3所述的一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述恒温水浴锅温度为20-80℃；所述滴定时间为A液滴定30-180min，B液滴定30-180min。
9.根据权利要求3所述的一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述保温搅拌时间为10-90min。
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